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1、中华人民共和国农业行业标准 N Y/ r 3 0 5 . 3 -1 9 9 5 有机肥料铁的测定方法 本标准采用湿灰化、 干灰化两种前处理法测定有机肥料中铁含量， 以湿灰化一 原子吸收光谱法为仲 裁法 第一篇湿灰化一 原子吸收光谱法 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铁含量的湿灰化一 原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁( F e ) 含量的测定。 弓 1 用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 8 1 9 溶解乙 炔 J J G 1 9 6 常用玻璃量器 方法原理 用硝酸在低温下消化试样， 待内 容物呈 褐色糊状液体
2、时， 放冷后再加硝酸一 高氯酸继续消煮， 直至无 ， 使铁金属元素全部转人溶液中， 在盐酸介质中， 使用空气一 乙炔焰， 在波长2 4 8 . 3 n m处测量铁的吸光 色度 4 试剂 分析中除另有说明， 均使用优级纯试剂。 所使用的水应符合G B / T 6 6 8 2 中二级水的规格， 乙快应符 合G B / T 6 8 1 9 的 规定。 4 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 4 . 2 高氯酸( G B / T 6 2 3 ) , 4 . 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) . 4 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) . 45 光谱纯铁粉( 或铁丝
3、) 。 4 . 6 盐酸: 3 m o l / L溶液。一体积盐酸( 4 . 3 ) 与三体积水混合。 4 . 7 硝酸( 4 . 1 ) 一 高氯酸( 4 . 2 ) ; 3 +1 混合酸。 4 . 8 铁标准溶液: 1 0 0 K g / m L 称取。 . 5 0 0 0 g 铁粉( 或铁丝) ( 4 . 5 ) 置于1 5 0 m L烧杯中， 加盐酸溶液( 4 . 6 ) 2 0 m L ， 必要时加热溶 解， 加2 m 1 硝酸( 4 . 1 ) ， 使氧化溶液呈淡黄色， 移入5 0 0 m L容量瓶内， 用水定容， 摇匀贮于聚乙烯瓶中， 此溶液浓度为1 0 0 0 p g / m
4、L 铁。吸取该溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用水定容即为1 0 0 p g / m L铁 中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 N Y / T 3 0 5 . 3 -1 9 9 5 标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设 备， 试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸( 4 . 3 ) 1 +3 溶液浸泡2 -4 h ， 用水冲 洗干净并晾干。 5 门原子吸收分光光度计: 附有空气一 乙炔燃烧器， 铁空心阴极灯。 5 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g , 5 .
5、3 电热板或电砂浴 5 . 4 高型烧杯: 1 0 0 M L . 5 . 5 容量瓶 5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 m l 。 5 . 6 移液管: 2 , 5 , 1 0 m L . 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后， 按四分法缩减至约 1 0 0 g ， 粉碎、 全部通过 1 m m孔径尼龙筛， 装 入样品瓶中， 备用。 了 分析步骤 了 . 1 试样溶液制备 称取试样1 g ， 精确到。 . 0 0 1 g , 置于高型烧杯( 5 . 4 ) 中， 沿烧杯壁小心缓慢地加入 7 -8 m 工 _ 硝酸 ( 4 . 1 ) , 轻摇， 使试样充分浸透， 放在电热板(
6、或电砂浴) 上于 1 5 0 左右加热( 最好先在通风橱中放置过 夜， 翌日 再消化) 。开始时缓慢加热， 当试样随泡沫上浮时即取下冷却， 再继续消化， 如此反复操作数次， 直至烧杯内容物的泡沫消失为止。 此时可稍提高温度， 硝酸即可蒸尽， 内容物呈褐色糊状( 有时能见到液 面上细小炭粒) ， 但不要蒸干， 取下高型烧杯冷却， 加硝酸一 高氯酸混合酸( 4 . 7 ) 5 m L ， 在电热板上继续加 热， 逐渐提高温度， 待消化物残留较少， 消化液呈无色透明时， 再升高温度使高氯酸分解， 冒白色浓烟， 约 2 - 3 m i n 即可分解完全， 至溶液呈糊状， 不要蒸干， 取下高型烧杯。加盐
7、酸( 4 . 3 ) 2 m L和2 0 m L水溶解 残留物， 再加热5 m i n ， 趁热用快速滤纸滤人5 0 m L 容量瓶中， 用热水洗涤残渣和烧杯数次， 一并加入容 量瓶内， 冷却后用水定容， 摇匀后备用( 注意: 消化操作都应在通风橱中进行) 。 同一试样做两个平行测定。 7 . 2 空白溶液制备 取6 只1 0 0 m L高型烧杯， 除不加试样外， 应用试剂和操作步骤同7 . 1 ， 注意冷却后转入5 0 m l容量 瓶中( 不要定容) ， 备用。 7 . 3 仪器工作参数 以P E - 4 0 0 0 型为例列出原子吸收分光光度计测定铁的工作条件参数， 见下表。 有机肥料铁含
8、量较高， 有时可采用较低灵敏度的次级线， 以减少稀释次数。 铁元素测定条件 拟一AA 元素 咖-68 灯电流 n1 A 能量 火 焰 燃 烧 头 高 度 极贫 由于原子吸收分光光度计的型号不同， 操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。 了 . 4 校准 7 . 4 . 1 校准溶液的制备 n 56 N Y / r 3 0 5 . 3 -1 9 9 5 用2 , 5 , 1 0 m l . 移液管分别移取。5 0 , 1 . 0 0 , 2 A0 , 5 . 0 0 , 1 0。 。 m L铁标准溶液( 4 , 8 ) ， 分别置于6 只E盛有空白 试验溶液的5 0 m L容量瓶中， 加水至刻
9、度， 混匀。此标准系列铁溶液浓度分别为0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 K g / m l ; 视仪器工作条件和需要， 线 性范围也可采用。 4 0 . 0 0 W g / m l 7 . 4 . 2 吸光度测量 在波长2 4 8 . 3 n m处， 在选定工作条件下， 用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零， 依次 测墩校准溶液的吸光度 7 . 4 . 3 校准曲线绘制 以 铁校准溶液的浓度( 1 g / m l ) 为 横坐标， 相对应的吸光度为 纵坐标， 绘制校准曲线或求出直线回归 方程 . 75 测定 将
10、校准溶液和待测溶液同时测定 读取吸光度。 8 分析结果的表述 铁( F e ) 含量以。 g / k g 表示， 按式( 1 ) 计算 铁( F e y =住 V 。 。 。 。 二， ， ， . “小 。 。 ， 甲 一 (1) 式中: 。 从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铁浓度, p g / m L ; V - 试样定容后的体积， 5 0 m L ; 州 称取试样质量， 9 。 注: 如滤液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数. 所得结果应表示至一位小数， 若含量大于1 0 0 m g / k g ， 则结果取整数。 9 允许差 9 . 1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果. 9 .
11、 2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0 %a 第二篇干灰化一 原子吸收光谱法 1 0 主题内容与适用范围 本标准规定了 有机肥料测定铁含量的干灰化一 原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁( F e ) 含量的测定。 们引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 8 1 9 溶解乙炔 J J G 1 9 6 常用玻璃量器 1 2 方法原理 试样在5 0 0 “C 温度下灼烧灰化， 其剩下的灰分用盐酸溶解， 使铁金属元素全部转入溶液中， 在盐酸 N Y/ T 3 0 5 . 3 -1 9 9 5 介质中， 使用空气一
12、乙炔焰， 在波长2 4 8 . 5 n m处测量铁的吸光度。 1 3 试剂 分析中除另有说明， 均使用优级纯试剂。 所使用的水应符合G B / T 6 6 8 2 中二级水的规格， 乙炔应符 合( i B / T 6 8 1 9 的规定 1 3 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 0 1 3 . 2 盐酸( GB / T 6 2 2 ) . 1 3 . 3 光谱纯铁粉( 或铁丝) 。 1 3 . 4 盐酸: 3 m o l / L 一体积盐酸( 1 3 . 2 ) 与三体积水混合 1 3 . 5 盐酸( 1 3 . 2 ) : 1 +1 溶液。 1 3 . 6 硝酸( 1 3 .
13、1 ) ; 1 +1 溶液。 1 3 . 7 铁标准溶液: 按4 . 8 条中规定的步骤配制 1 4 仪器设备 通常实验室用仪器设备; 试验中所用玻璃器皿、 瓷堪竭等在使用前应用盐酸( 1 3 . 2 ) 1 +3 溶液浸泡 2 -4 h ， 用水冲洗干净并晾干。 1 4 . 1 原子吸收分光光度计: 附有空气一 乙炔燃烧器， 铁空心阴极灯。 1 4 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g , 1 4 . 3 高温炉 1 4 . 4 瓷柑祸; 3 0 m l 。 1 4 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 m L . 1 4 . 6 移
14、液管: 2 , 5 , 1 0 m L , 1 5 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后， 按四分法缩减至约1 0 0 g ， 粉碎、 全部通过 1 m m孔径尼龙筛， 装 入样品瓶中， 备用。 1 6 分析步骤 1 6 - 1 试样溶液的制备 称取试样1 g ， 精确到。 . 0 0 1 g ， 置于瓷柑竭中， 加盖露一狭缝， 先在电 炉上低温缓慢地加热预灰化， 后移入高温炉5 0 0 灰化2 - 3 h ， 灰分应呈灰白色或浅灰色。 取出冷却， 以几滴水润湿灰分， 小心地加入 3 4 m l硝酸溶液( 1 3 . 6 ) ， 在 1 0 0 - 1 2 0 电热板上蒸发至干， 将瓷柑祸
15、再置于炉中， 再在 5 0 0 灰化 1 h 。 冷却后用1 0 m L盐酸溶液( 1 3 . 5 ) 溶解灰分， 并无损地转入5 0 m L烧杯中， 加热近沸， 趁热快速滤入 5 0 m L容量瓶中， 用热水洗涤残渣和烧杯数次， 一并加入容量瓶内， 冷却后用水定容， 摇匀后备用。 同一试验做两个平行测定。 1 6 . 2 空白溶液制备 取6 只5 0 m L容量瓶， 分别加3 - 4 m L硝酸溶液( 1 3 . 6 ) 和1 0 m L 盐酸溶液( 1 3 . 5 ) ， 作空白校准 1 6 . 3 仪器工作参数 同 73 1 6 . 4 校准 1 6 . 4 . 1 校准溶液的制备 用
16、2 , 5 , 1 0 m L移液管分别移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L铁标准溶液( 1 3 . 7 ) ， 分别置于 6 只已盛有空白试验溶液的5 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 混匀。此标准系列铁溶液浓度分别为。 ， I 石 只 N Y/ T 3 0 5 . 3 -1 9 9 5 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 p g / m l ; 视仪器工作条件和需要， 线性范围也可采用。 4 0 . 0 0 p g / m L . 1 6
17、 . 4 . 2 吸光度测量 在波长2 4 5 . 5 n m处， 在选定工作条件下， 用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零， 依次 测量校准溶液的吸光度 1 6 - 4 . 3 校准曲线绘制 以 铁校准溶液的浓度印 g / m L ) 为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲 线或求出直线回归 方程。 1 6 . 5 测定 将校准溶液和待测液同时测定， 读取吸光度 1 了 分析结果的表述 铁( F e ) 含量以m g / k g 表示， 按式( 2 ) 计算 铁( F e ) =三 _“ Vm 。 ， . . (2) 式中: 。 从校准曲 线上查得或由回 归方程求得试液铁浓度， p g / m L ; V 试样定容后的体积， 5 0 m L ; ，称取试样质量， 9 。 注 如滤液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。若含量大于1 0 0 m g / k g ， 则结果取整数。 允许差 T 两平行测定结果用算术平均值表示。 2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0 %. 1818.18 附加说明: 本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。 本标准由 农业部全国土壤肥料总站、 杭州土壤肥料测试中心负责起草。 本标准主要起草人何平安、 黄增奎、 徐素君、 顾弘、 何艳琴。