QB-T 2757-2005 无汞碱性锌-二氧化锰电池用石墨.pdf.pdf

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1、I CS 7 3 . 0 8 0 分类号: D 5 0 备案号:1 6 7 6 6 - 2 0 0 6 q8 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 巨行 业 标 准 Q B / T 2 7 5 7 一2 0 0 5 无汞碱性锌一 二氧化锰电池用石墨 G r a p h i t e f o r m e 妙r y - f r e e a l k a li n e z i n c - m a n g a n e s e d io x id e b a t t e r y 2 0 0 5 - 0 9 - 2 3 发布 2 0 0 6 - 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

2、QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 目次 前言 。 。 n 1 范围 ， 。 ， 。 。 ， 1 2 规范性引用文件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 3 分类 . . . . . . . . . . .

3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 4 要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ，. ， 一 I 5 试验方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 6 检验规则 . . . . . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 包装、标志、运输、贮存 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 附录A( 规范性附录) 重量法测定石墨中水分 量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 附录 B( 规范性附录) 灼烧法测定石墨中灰分量 ， ， ，

7、附录C ( 规范性附录) 间接定碳法测定石墨中固定碳量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 附录D( 规范性附录) 火焰原子吸收光谱法测定石墨中铁量 ( 第一方法) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 附录 E( 规范性附录) 邻菲锣琳分光光度法测定石墨中铁量 ( 第二方法) ，- 价 ，. 8 附录 F(

8、 规范性附录) 火焰原子吸收光谱法测定石墨中铜量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 附录G ( 规范性附录) 催化极谱法测定石墨中相量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 附录 H ( 规范性附录) 水筛法

9、测定石墨中的粒度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 附录 I( 规范性附录) 斯柯特容量计法测定石墨的松装密度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5

10、 o il舌 本标准的附录 A 附录I 均为规范性附录。 QB/ T 2 7 5 7 -2 0 0 5 无汞碱性锌一 二氧化锰电池用石墨 范 围 本标准规定了无汞碱性锌一 二氧化锰电池用石墨 ( 以下简称 “ 石墨” )的要求、试验方法、 检验规则 和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于无汞碱性锌一 二氧化锰电池用石墨的生产、检测和验收。 2 规范性引 用文 件 下列文件中 的条款通过本 标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡

11、是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图 示标志 G B / T 1 2 5 0 极限数 值的表示方法和判定方法 3分类 高纯石墨; 膨胀石墨。 4 要求 石墨的要求见表 1 , 表 1 项 目单位 要求 高纯石墨 膨胀石墨 固定碳%3 9 9. 839 9 . 7 灰分%5 0 . 2蕊 0 . 3 水分%5 0 5簇 0 . 5 铁 p g /g 蕊 5 0 1 2 0 铜 p g / g - 0. 3 0 0 . 5 0: . ; QB/ T 2 7 5 7 -2 0 0 5 附录C ( 规范性附录) 间接定碳法测 定石墨中固定碳量 C1 适

12、用范围 本方法适用于石墨中固定碳含量的测定。 C . 2 原理 石墨总量与灰分的差值为固定碳含量。 C . 3 结果计算 固定碳含量以质量分数计，数值以%表示，按式 ( C . 1 )计算: 固定碳( %) =l 0 0 一x 式中: 一灰分的 数值，%。 计算结果表示到小数点后两位。 ( C. 1 ) QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 附录D ( 规范性附录) 火焰原子吸收光谱法测定石墨中 铁量 ( 第一方法) D . 1 适用范围 本方法适用于石墨中铁含量的测定 测定范围:铁含量1 0 p g / g -2 0 0 i g / g , 0 . 2原理 用王水溶解试样， ” 铁

13、， 过滤，用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长2 4 8 . 3二 处测量滤液 中铁的吸光度 D . 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水 。 . 3 . 1 盐酸 ( P一 l . 1 8 g / m L ) ，优级纯。 D . 3 . 2 硝酸 如一1 . 4 0 g / m L ) ，优级纯 D . 3 . 3 盐酸，优级纯，1 +9 9 0 D . 3 . 4 王水，1 +1 盐酸 ( D.3 . 1 )、硝酸 ( D.3 .2 )和水按 3 +1 十 4的比例混合。 D . 3 . 5 铁标准溶液，1 0 0 p g / m L 称取金属

14、铁 ( 9 9 . 9 %) 0 . 1 g ，精确到0 . 1 m g , 置于烧杯中， 加王水 ( D . 3 .4 ) l O m L ，加热溶 解 ，冷却后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 D . 4仪器 原子吸收分光光度计，铁空心阴极灯 D . 5 分析步骤 D . 5 . 1 试料 称取试样 l o g ，精确到1 0 M g . D . 5 . 2 测定 D . 5 . 2 . 1 将试料置于3 0 0 n 止 高型烧杯中，加王水 ( D . 3 .4 ) 1 0 0 m L ，加热微沸 1 h ,取 卜 ，放置 1 2 h 以上 。 5 . 2 . 2

15、 用 1 0 0 M L 微孔玻璃漏斗 ( G 3 ) 抽滤， 用盐酸 ( D .3 .3 ) 洗涤烧杯和残渣各3 次。滤液和洗 液 一 起移入2 5 0 m L 烧杯中，加热浓缩至约4 m L ，取下冷却。 。 . 5 . 2 . 3 移入5 0 m l - 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 ( 制得试液约为8 % 王水介质) 。 。 . 5 . 2 . 4 分取试液5 . 0 0 m L , 置于5 0 m I 容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀。 ( 铁含量较低时 可不执行 该步骤，直接按步骤 D.5 .2 . 5 进行测定。 ) D . 5 . 2 . 5 采用空气一 乙炔火焰原了吸收

16、分光光度计，在波长2 4 8 . 3 n m处测量铁的吸光度 ( 以空白溶 液作参比) 。 D . 5 . 2 . 6 在工作曲线上查出铁量。 QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 D . 5 . 3土作 曲线 绘制 分取铁标准溶液 ( D .3 . 5 ) 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 m L ， 置于一组5 0 m L容量瓶中， 加王水 ( D . 3 . 4 ) 4 m L( 如果在测定过程中试液要进行分取时，则不加入王水)，用水稀释至刻度，混 匀。以 下按D . 5 .2 .5 步骤进行测量

17、 ( 测量吸光度时以0 m 溶液调零) 。以 铁量为横坐标， 吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。 D . 6 结果计算 铁 ( F e )含量以 质量分数计， 数值以 微克每克 ( p g / g ) 表示， 按式 ( D . 1 )计算: F e ( g g / g ) =M I X 二 X 1 0 0 mxV , ( D . 1 ) 式中: M I自 工作曲 线上查得的铁量的数值，单位为微克 ( 1 L g ) 。 试料的质量的 数值，单 位为克 ( 9 ) ; V u 试料溶液总体积的 数值，单 位为毫升 ( m L ) ; V 分取的试料溶液体积的数值，单位为毫升 ( M L ) 当 铁

18、含量不小于1 0 0 l x g / g 时， 计算结果表示到三位有效数字;当铁含量小于1 0 0 p g / g 时， 计算结 果表示到两位有效数字。 D . 7 允许差 实验室之问分析结果的差值应不大于 表D . 1 所列的 允许差。 表 D1 单 位 为 微 克 每 克 铁 含 w允许差 1 0 - 3 0 3 0 - 6 0 6 0 - 2 0 0 5 8 1 2 。 . 8 仪器工作条件 ( 供参考) 日木岛津 A A - 6 7 0 型原子吸收分光光度计的上作条件见表 D .2 o 表 D2 元 素波长/ m n灯 电流 / 爪八光谱通带/ n m燃烧器A度/ m m 空气流量/

19、L- mi n，乙炔流量/ L- min F e2 48 . 380 . 2682 . 0 QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 附录E ( 规范性附录) 邻菲锣琳分光光度法测定石墨中铁量 ( 第二方法) E . 1 2 适用范围 木方法适用于石墨中铁含量的测定。 测定范围: 铁含量1 0 p g / g -2 0 0 t g / g a 原理 在酸性介质中， 用盐酸轻胺将铁 ( I I I ) 还原为铁 ( 1 1 )， 铁 ( 1 1 )在p H 6 的 缓冲溶液中与 邻菲 哆 琳生成稳定的红色络合物，借此进行分光光度法测定。 3 试剂 除非另有说明， 在分析中 仅使用 确认为分

20、析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当 纯度的 水。 E . 3 . 1 盐酸，优级纯，1 +1 。 3 , 2 盐酸，优级纯，1 +9 9 . E . 3 . 3 氨水，优级纯，I +I . E . 3 . 4 乙 酸一 乙酸钠缓冲溶液， p H - 6 称取乙酸钠 ( C H 3 0 0 0 N a - 3 H 2 0 ) 2 5 0 g 溶于水中， 加冰乙酸6 m L ， 用水稀释至 1 0 0 0 m L 混匀。 : : : 盐酸T l 胺溶液，1 0 0 g / L ，用时配制。 邻菲哆琳溶液， 4 g / L 称取邻菲 哆琳0 . 4 g ,溶于少量乙 醇中，用 水稀释至1 0 0 m

21、 L ,混匀。 . 3 . 7 对硝基酚乙醇溶液，I g / L a 称取对硝基酚0 . 1 g ,溶于1 0 0 m L乙醇中， 混匀。 3 . 8 铁标准溶液， 1 0 0 W g / m L 称取金属铁 ( 9 9 . 9 %) O . l g ， 精确到0 . 1 m g ,置于烧杯中，加盐酸 ( E . 3 . 1 ) 1 5 m L ，加热溶 解，冷却后移入 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4 仪 器 分光光度计。 E . 5 分析步骤 E . 5 . 1 试料 按表E . 1 称取试样， 精确到1 m g . 表 E . 1 铁含量八u s e s 试料/

22、g 1 01 0 0 1 0 0 - 2 0 0: : QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 52 测定 E . 5 . 2 . 1 将试料置于 1 2 5 m L三角烧杯中，加盐酸 ( E . 3 . 1 ) 1 5 mL - 2 0 mL ，微沸 巧min ，用快速定量 滤纸过滤，滤液用 1 0 0 M L容量瓶承接，用盐酸 ( E . 3 .2 )洗涤残渣 5 次。 . 5 . 2 . 2 加盐酸羚胺溶液 ( E .3 . 5 ) 2 mL ，摇匀，加对硝基酚乙醇溶液 ( E.3 . 7 ) 2 滴，用氨水 ( E .3 . 3 ) 调至溶液至黄色，再用盐酸 ( E . 3 .

23、2 )调至溶液黄色消失。 5 . 2 . 3 加邻菲哆琳溶液 ( E . 3 .6 ) 2 mL ，加乙酸一 乙酸钠溶液缓冲溶液 ( E . 3 . 4 ) 1 0 mL ，用水稀释至刻 度， 混匀。 静置1 5 m i n . E . 5 . 2 . 4 将部分溶液移入 2 c m 比色皿中，用分光光度计在波长 5 1 0 n m处测量吸光度 ( 以空白溶液作 参 比) E . 5 . 2 . 5 在工作曲 线上 查出 铁量。 . 5 . 3 工作曲线的绘制 分取铁标准溶液 ( E .3 . 8 ) 0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5

24、0 , 2 . 0 0 m L ,置于一组 1 0 0 ML容量瓶中， 加水1 0 m L 以下按E .5 . 2 . 2 . E . 5 . 2 .3 和E . 5 . 2 . 4 步骤进行 测量 ( 测量吸光度时以。 R g 溶液调 零) 。以铁 量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 E . 6 结果计算 铁 ( F e )含量以 质量分数计，数 值以微克每克 ( l g/ g ) 表示， 按式 ( E . 1 )计算: F e ( g g / g ) 一 竺 ( E . 1 ) 式中: M I自 工作曲 线上查得的 铁量的 数值，单 位为微克 ( m) ; m 试料的质量的数值，单

25、 位为克 ( 9 ) 。 当 铁含 量不小于1 0 0 p g / g 时，计算结果表示到三位有效数字;当铁含量小于1 0 0 l lg / g 时， 计算结 果表示到两位有效数字。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 E .2 所列的允许差。 表 E . 2单 位 为 微 克 侮 克 铁含量允许差 1 0 - 3 0 3 0 - 6 0 6 0- 2 0 0 5 8 1 2 QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 II I录F ( 规范性附录) 火焰原 子吸收光谱法测定石墨 中铜量 F . 1 适用范围 本力法适用于石墨中铜含量的测定。 测定范围: 铜含量0 . 4 g

26、g / g -1 0 p g / g o . 2原理 用王水溶解试样中铜，过滤，用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计， 在波长 3 2 4 . 8 m n处测量滤液 中铜的吸光度。 F . 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 . 3 . 1 盐酸 ( p 一 1 . 1 8 g / m L ) ， 优级纯。 F . 3 . 2 硝酸 ( p 一 1 . 4 0 g / m L ) ， 优级纯。 F . 3 . 3 盐酸，优级纯，1 +9 9 . 3 . 4 王水，1 +1 盐酸 ( F .3 . 1 )、硝酸 ( F .3 . 2 )和水按3 +1 +

27、 4的比例混合 . 3 . 5 铜标准溶液，1 0 0 l x g / m L 称取金属铜 ( 9 9 . 9 %) O . l g ，精确到。 . l m gA m g ，置于烧杯中， 加王水 ( F .3 . 4 ) 1 0 m L ，加热溶 解，冷却后移入 1 0 0 0 M L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 F . 4 F . 5 仪器 原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯 分析步骤 . 5 . 1 试科 按表F . 1 称取试样，精确到1 0 m g 表 1 铜含量八N g / g ) 试料/ 9 0. 4- 5 5 - 1 0: ; : : . 5 . 2 测定 . 5 . 2 .

28、1 将试料置于 3 0 0 m L或 5 0 0 m L高型烧杯中， 加土水 ( F . 3 .4 ) 1 0 0 mL或 2 5 0 mL ， 加热微沸 1 h , 取下，放置 1 2 h以上。 F . 5 . 2 . 3 用 1 0 0 M L 微孔玻璃漏斗 ( G 3 ) 抽滤， 用盐酸 ( F . 3 . 3 )洗涤烧杯和残渣各3 次。 滤液和洗液 一起移入 2 5 0 m L或5 0 0 m L烧杯中，加热浓缩至 4 mL左右，取下冷却。 QB/ T 2 7 5 7 -2 0 0 5 F . 5 . 2 . 3 移入5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 ( 制得试液约为 8 %

29、王水介质) 。 F . 5 . 2 . 4 采用空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长 3 2 4 . 8 n m处测量铜的吸光度 ( 以空白溶 液作参比) F . 5 . 2 . 5 在上作曲线 卜 查出 铜量 . 5 . 3 工作曲线绘制 分取铜标准溶液 ( F . 3 .5 ) 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m上 ，置于一组5 0 m L容量瓶中， 加王水 ( F .3 .4 ) 4 m L ，用水稀释至刻度， 混匀 以 F 按F .5 .2 . 4 步骤进行测量 ( 测量吸光度时以。 V g 溶

30、液调零)。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 . 6 结果计算 铜 ( C u )含量以 质量分数计，数值以微克每克 ( w g / g ) 表示， 按式 ( F . 1 ) 计算: C u ( w g / g ) 一 竺 m 式中: m自 工作曲 线 匕 查得的 铜量的数值，单位为微克 ( ” 9 ) : m 试料的质量的 数值，单位为克 ( g ) . 计算结果表不到两位有效数字。 ( F . 1 ) 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表F .2 所列的允许差。 表 . 2单 位 为 微 克 每 克 铜 含 量允 许 差 2- 5 5 - 1 0 0 . 5 0 .

31、8 1 . 5 . 8 仪器工作条件 ( 供参考) 日本岛津 A A - 6 7 0型原子吸收分光光度计的工作条件见表F .3 . 表 F . 3 元 素波 长 / M Y ,灯电流八 n A光谱通带/ n m燃烧器高度/ mm 空 气流量/ L - m i n ，乙炔流量/ L - mi n Cu3 2 4. 830 . 5681 . 8 QB/ T 2 7 5 7 -2 0 0 5 附录G ( 规范性附录) 催化极谱法测定石墨中相量 G . 1 适用范围 本方法适用于石墨中铝含量的测定。 测定范围:钥含量0 . 0 5 g g / g 2 N P / g = G . 2 原理 铝 ( V

32、I ) 在硫酸一 苯轻乙 酸一 氯酸钾体系中， 在示波极谱仪上出 现一 个灵敏的极谱催化波， 峰电 位在 - 0 . 2 3 V处。 在2 5 m L 溶液中， 钥浓度在。 . 0 1 g g -1 . 5 g g 范围内 ，其浓度与峰高成正比。 铝、砷、镶、 锡、 钻、 铜、 铬、 铁、 锢、 锰、 镍、铅、 锑、 钦、锌等 元素无干扰:钒 ( V)在铝波前还原，1 0 0 倍于 钥含量时无干扰;钨 ( V I )、锡 ( N)在铝波后起波，当含量大于钥2 0 倍时，使铝的峰高降低。 G . 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 G .

33、3 . 1 盐酸 ( p 一 1 . 1 8 g h n L ) ， 优级纯。 G . 3 . 2 硝酸 ( p = 1 . 4 0 g / m L ) ， 优级纯。 G . 3 . 3 盐酸，优级纯，1 +1 . G . 3 . 4 盐酸，优级纯，1 + 9 9 . G . 3 . 5 硝酸，优级纯，1 +1 . G . 3 . 6 王水，1 +1 盐酸 ( G.3 . 1 )、硝酸 ( G . 3 . 2 )和水按3 +1 + 4的比例混合。 G . 3 . 7 硫酸，1 +1 . G . 3 . 8 混合底液 称取苯轻乙 酸 ( 又名杏仁酸、 扁桃酸、 苦杏仁酸、苯乙酸) 2 . 4 g

34、 , 氯酸钾 1 8 g 置于5 0 0 m L 烧杯 中 ，加水3 0 0 m L , 溶解， 混匀。现配现用。 G . 3 . 9 铝 标准储备溶液， 0 . 1 m g / m L 称取金属铝( 9 9 . 9 %) 0 . 1 g ， 精确到0 . 1 m g ， 置于烧杯中， 加盐酸( G3 .3 ) 3 0 m L和硝酸( G .3 . 5 ) 8 m L ，加热溶解， 冷却后移 入 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 。 . 3 . 1 0 钥标准溶液，1 p g / m L 分取铝标准储备溶液 ( G 3 . 9 ) 1 . 0 0 m L ， 置于1 0

35、 0 M L 烧杯中，加硫酸 ( G 3 . 7 ) 2 . 0 m L ，加热至冒 白 烟，取下稍冷。加水 1 0 M L ， 冷却，移入1 0 0 M L容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 4仪器 示波极谱仪，滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为工作电极。 G . 5 分析步骤 G . 5 . 1 试料 称取试样2 5 g . 精确到1 0 M g . QB / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 G . 5 . 2 测定 G . 5 . 2 . 1 将试料置于5 0 0 m L高型烧杯中，加入王水 ( G3 .6 ) 2 5 0 mL ，加热至微沸并保持 1 h ，

36、取下放 置 1 2 h以上。用 1 0 0 ML微孔玻璃漏斗 ( G 3 )抽滤，用盐酸 ( C . 3 .4 )洗涤烧杯和残渣各三次。滤液和 洗液一起转入 5 0 0 mL烧杯中，加热浓缩至 4 m L左右，取下冷却。移入5 0 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 G . 5 . 2 . 2 按表 G1 分取试液于 5 0 mL高型烧杯中，加硫酸 ( G3 . 7 ) 1 . O mL ，加热至白烟冒尽，取下冷 却。加硫酸 ( G3 .7 ) 1 . O mL ，加水 1 0 M L ，加热溶解。取下冷却，移入 2 5 mL容量瓶中。 表 G . 1 钥含量/( g g /g ) 分取试

37、液角止 0 . 0 5- 0 .1 0 . 1 - 1 1 - 2 1 0 5 2 G . 5 . 2 . 3 加混合底液 ( G3 . 8 ) 1 O . O m L ，用水稀释至刻度，混匀。室温下放置 3 0 m i n ，移取部分试液 于电 解池中。在示波极谱仪上， 于起始电位 一 0 . 0 V处， 测量铝的 导数波波高。 G . 5 . 2 . 4 在工作曲线上查出钥量。 G . 5 . 3 工作曲线的绘制 分取钥标准溶液 ( G . 3 . 1 0 ) 0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 m L ,置于

38、一组2 5 m L容量瓶中， 加硫酸 ( G .3 .7 ) 1 . O m L ， 以下按G . 5 . 2 . 3 步 骤进 行测量。以铝 量为 横坐标， 波高为 纵坐标， 绘制工作曲 线 。 G . 6 结果计算 铝 ( Mo )含量以 质量分数计， 数值以 微克 每克 ( lx g / g )表示，按式 ( G . 1 ) 计算: M o ( w g / g ) =( m , 一 m o ) x K mxV , ( G_ 1 ) 式中: m , 自 工 作曲线上查得的铝量的数值， 单位为 微克 ( 陀) : M O 自 工 作曲线上查得空白 试液的铝量的 数值， 单位为 微克 ( l

39、tg ) ; 肠 试液的总体积的数值， 单位为 毫升 ( m L ) ; m 试料的 质量的 数值， 单位为克 ( 9 ) ; V , 分取试液的体积的数值，单位为毫升 ( mL ) o 计算结果表示到两位有效数字。 G . 7 允许差 实 验室之间分析结果的 差值应不大于表G .2 所列的允许差。 表 G . 2单 位 为 微 克 每 克 钥含量 允许差 ( 0 5 0 . 5 - 1 . 0 1 . 0 - 2. 0 0 . 2 0 . 3 0 . 4 Q B / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 附录H ( 规范性附录) 水筛法测定石墨的粒度 H . 1 适用范围 本力法适用于石墨粒

40、度的测定 H . 2 原 理 试料用4 5 1 t m ( 3 2 5目) 、7 4 1 tm ( 2 0 0目 )不 锈钢标准筛筛分，称量筛上的 筛余物， 计算粒度。 H . 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 H . 3 . 1 月 旨 肪醇聚氧乙烯硅烷溶液 移取4 m L月 旨 肪醇聚氧乙烯硅烷于 4 0 0 0 mL的自 来水中，搅匀，备用。 H . 4 设备和器具 H . 4 . 1 恒温电热干燥箱:恒温灵敏度为士10C. H . 4 . 2 不锈钢 标准筛:4 5 h m , 7 4 h m H . 5 分析步骤 H . 5

41、. 1 试料 称取已经过1 0 5 一1 1 0 烘干的试样3 0 g ，精确到0 . 1 g o H . 5 . 2 测定 H . 5 . 2 . 1 高纯石墨 H . 5 . 2 川将7 4 l t m . 4 5 l tm的 标 准 筛 按 从 上 到下 的 次 序 紧 密 叠 放 在 一 起 H . 5 . 2 . 1 . 2 将试料置于7 4 l tm不锈钢标准筛上， 用小水流自 来水缓慢冲洗试料，并用中号 水彩笔轻轻 刷扫7 4 l tm标准筛， 直到7 4 h m标准筛的洗出液中无黑色颗粒为止。 ( 如在冲洗过程中， 下面4 5 g m标 准筛过水 较慢时， 可取下已 沥干水的7

42、 4 l tm标准筛， 用小水流自 来水缓慢冲洗4 5 Lm标准筛，然后再 将7 4 l t m标准筛放上，接着冲洗 ) H . 5 . 2 . 1 . 3 取下7 4 l t m标准筛， 用小水流自 来水缓慢冲洗试料， 并 用中号水彩笔轻轻刷扫4 5 l tm标准 筛，直到4 5 l t m标准筛的洗出 液中 无黑色颗粒 流出为止。 H . 5 . 2 . 1 . 4 将7 4 h m, 4 5 l t m不锈钢标准筛和筛余物一起放入 1 0 5 一1 1 0 的 恒温电热干燥箱中干 燥 2 h o取出，冷却，分别用小号水彩笔扫出筛上物十称量瓶中，称量 H . 5 . 2 . 2 膨胀石墨

43、H . 5 . 2 . 2 . 1 将试料置于4 5 l t m不锈钢标准筛上， 用脂 肪醇聚氧乙 烯硅烷溶液 ( H .3 . 1 ) 将试料完全润湿 后， 用小水流自 来水缓慢冲洗试料， 并用中号水彩笔轻轻刷扫4 5 l tm标准筛， 直至试料洗出 液中基本 无黑色颗粒为止。然后用小水流脂肪醇聚氧乙烯硅烷溶液 ( H.3 . 1 )缓慢冲洗试料，并用中号水彩笔轻 轻刷扫4 5 l t m标准筛，直 到4 5 l tm标准筛的 洗出 液中 无黑 色颗粒为t t H . 5 . 2 . 2 . 2 将4 5 jA m不锈钢标准筛和筛余物起放入1 0 5 C -1 1 0 的恒温电 热 I 燥箱

44、中干燥2 h 。取 出，冷却，分别用小号水彩笔扫出筛上物于称量瓶中，称量。 Q B / T 2 7 5 7 一2 0 0 5 H . 6 H . 6 . 1 结果计算 高纯石墨粒度以质量分数计，数值以%表示，按式 ( H . 1 )或式 ( H.2 )计算。 7 4 g m 的 粒 度 分 布 ( %) 一 M - M , x 1 0 0( H . 1 ) 4 5 p m 的粒度分布( 环) = m一川r 一m 2 m 1 0 0( H .2 ) H . 6 . 2 膨胀石墨粒度以质量分数计，数值以%表示，按式 ( H.3 )计算: 4 5 p m 的 粒 度 分 布( % ) = “ - M

45、 l x 1 0 0 ， ( H . 3 ) 式中: 。 7 4 p m标准筛筛余物的质量的数值， 单位为 克 ( g ) ; m 2 一 4 5 p m标准筛筛余物的质量的数值， 单位为克 ( 9 ) ; 。 试料的 质量的 数值，单位为克 ( g ) . 粒度的计算结果表示到小数点后一位。 H . 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 H . 工 所列的允许差 表 H1 粒度允许差 ) 8 0 1 . 0 QB/ T 2 7 5 7 -2 0 0 5 附录I ( 规范性附录) 斯柯特容量容量计法测定石墨的松装密度 1 . 1 适用范围 本方法适用于石墨松装密度的测定。 1 . 2

46、原理 试料放入斯柯特容量计上部组合漏斗的筛网上，自然或靠外力流入布料箱。 交替经过布料箱中的四 块倾斜角为2 5 “ 的玻璃板和方形漏斗， 最后流入已 知体积的圆 柱杯中， 呈松散状态。 然后称量圆柱杯中 粉末的质量。 1 . 3 仪器 1 . 3 . 1 斯柯特容量计 ( 如图工1 )包括: 1 . 3 . 1 . 1 上部组合漏斗:由两个圆锥形漏斗装配而成，其间由一段圆柱隔开，内有一孔径为 1 . 1 8 mm的 黄铜筛网。 1 . 3 . 1 . 2 布料箱:横断面为正方形，内有四块玻璃板镶嵌在铝制的框架上，框架前后两壁面是玻璃挡 板，清洗时易于拆装。 1 . 3 . 1 . 3 方形漏

47、斗:为 6 0 “ 的方锥体，下端口径为 1 2 . 5 mm X1 2 . 5 mm. 1 . 3 . 1 . 4 圆 柱 杯: 容 积 为( 2 5 士 0 . 0 5 ) c m ， 内 径必 为( 3 0 士 L ) n u n . 1 . 3 . 1 . 5 溢料盘: 用于盛装多余的粉末。 1 . 3 . 1 . 6 台架:用于支撑上部组合漏斗、布料箱、圆柱杯、溢料盘，并使它们同轴地处于图 工 . 1中所 示的高度。用台架的三个螺钉 ( 两个可调，一个不可调)调节水平。 1 . 3 . 2 天平 用于称量试料，精确到0 . 0 5 e o Q B / T 2 7 5 7 -2 0 0 5 I 一黄铜筛网:z 一组合漏斗;3 一布料箱:4 一方形漏斗:5 一圆柱杯; 溢料盘;7