《SN-T 0736.7-1999 进出口化肥检验方法 钾的测定.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN-T 0736.7-1999 进出口化肥检验方法 钾的测定.pdf.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法钾的测定 发布实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发 布 前言 本标准是对原专业标准进口化肥检验方法钾的测定方法 的修订 本标准与原标准比较 无技术线路改变 仅对正文内容的部分重复章节进行合并 取消了部分注释 增加了精密度试验 完善了标准结构 扩大了标准的适用范围 适用于进出口化肥钾的测定 本标准自实施之日起代替 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出 本标准起草单位 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局 本标准主要起草人 蔡延平 顾群 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法钾的测定 代替 中华人民共和国国家出
2、入境检验检疫局批准实施 范围 本标准规定了进出口化肥中钾含量的测定方法 本标准适用于氯化钾 硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 分析实验室用水规格和试验方法 进出口化肥检验方法取样和制样 试剂和材料 本标准除特殊规定外 均使用分析纯试剂实验室用水应符合中三级水的规格 盐酸 密度 乙二胺四乙酸二钠溶液溶解于水中 氢氧化铝 氢氧化钠溶液溶解不含钾的氢氧化钠于水中 酚酞指示剂称取酚酞指示剂 溶解于乙醇中 甲醛溶液 密度约
3、四苯硼酸钠溶液称取四苯硼酸钠于烧杯中 加入约水 使其溶 解 加入氢氧化铝 搅拌用慢速滤纸过滤 如滤液呈浑浊 必须反复过滤直至澄清 收集全部 滤液于容量瓶中 加入氢氧化钠溶液 然后稀释至刻度 混匀备用 必要时 使用前重新过 滤 四苯硼酸钠洗液取四苯硼酸钠溶液 加水稀释至 盐酸溶液取盐酸 加水稀释到 达旦黄指示剂溶解达旦黄于水中 氯化钾标准溶液准确称取预先在烘干至恒重的基准氯化钾 加水使之溶解 移入容量瓶中 稀释至刻度 混匀此溶液每毫升含氧化钾 四苯硼酸钠溶液称取四苯硼酸钠于烧杯中 加水约使 其溶解 加入氢氧化铝 搅拌用慢速滤纸过滤 如滤液呈浑浊 必须反复过滤直至澄清 收 集全部滤液于容量瓶中 加
4、入氢氧化钠溶液 稀释至刻度 混匀 静置按下法进行标定 准确吸取氯化钾标准溶液 置于容量瓶中 加入盐酸溶液 氢氧化钠溶液和甲醛溶液 由滴定管加入按理论需要量再多四苯硼酸钠溶液 用水 稀释至刻度 混匀 放置后 干滤 准确吸取滤液于锥形瓶中 加滴达旦黄指示剂 用十六烷三甲基溴化铵 溶液滴定溶液中过量的四苯硼酸钠至明显的粉红色为止 按式计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾的克数 式中所取氯化钾标准溶液的体积 每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量 所用四苯硼酸钠标准溶液体积 沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数 滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积 每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠
5、溶液的毫升数 十六烷三甲基溴化铵溶液称取十六烷三甲基溴化铵于小烧杯中 用 乙醇湿润 然后加水溶解 并稀释至混匀 按下法测定其与四苯硼酸钠溶液的比值 准确量取四苯硼酸钠溶液于锥形瓶中 加入水和氢氧化钠溶液 再加 入甲醛溶液及滴达旦黄指示剂 由微量滴定管滴加十六烷三甲基溴化铵溶液 至溶液呈 粉红色为止按式计算每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数 式中所取四苯硼酸钠标准溶液的体积 滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积 仪器 玻璃坩埚号 取样和制样 按照进行 分析步骤 四苯硼酸钠重量法 方法概要 试样用稀酸溶解 加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液 消除铵离子和其他阳离子的干 扰 在微
6、碱性溶液中 以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾 经干燥后称重 试液的制备 复合肥等 称取试样准确至置于烧杯中 加入约水及盐酸 煮沸 冷却 移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀后干滤 注若测定复合肥中水溶性钾 操作时不加盐酸 加热煮沸时间改为 氯化钾 硫酸钾等 称取试样准确至其他操作同 沉淀 准确吸取上述复合肥试液或氯化钾 硫酸钾试液于烧 杯中 加入溶液滴酚酞指示剂 搅匀 逐滴加入氢氧化钠溶液直至溶液的颜色变红为 止 然后再过量加入甲醛溶液 搅匀 此时溶液的体积约为宜 在剧烈搅拌下 逐滴加入比按理论需要量需四苯硼酸钠溶液 多的四苯硼 酸钠溶液 静止 过滤和洗涤 用预先在烘至恒重的号玻璃坩埚抽滤沉淀
7、 将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部移入坩埚内 再 用该洗液洗涤五次 每次用最后用水洗涤两次 每次用 干燥和称重 将坩埚连同沉淀置于烘箱内 干燥取出 放入干燥器中冷却至室温 称重 直至恒重 分析结果的表述 氧化钾的百分含量按式计算 氧化钾 式中空坩埚质量 坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量 所取试液中的试样质量 四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数 所得结果应表示至二位小数 四苯硼酸钠容量法 方法概要 试样用稀酸溶解 加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液 消除铵离子和其他阳离子的干扰 在微碱 性溶液中 以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中钾 滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂 用季 铵盐回滴至溶液自黄变成明显的粉红色 其
8、化学反应 试液的制备 复合肥等 称取试样准确至置于烧杯中 加入水及盐酸煮沸 冷却 移入容量瓶中 加水至标线 混匀后 干滤 注若测定复合肥中水溶性钾 操作时不加盐酸 加热煮沸时间改为 氯化钾 硫酸钾等 称取试样准确至其他操作同 滴定 准确吸取上述滤液或于容量瓶中 加入溶液 氢氧化钠溶液和甲醛溶液 由滴定管加入较理论所需量过量的四苯硼酸钠溶液 需四苯硼酸钠溶液用水沿瓶壁稀释至标线 充分混匀 静止干滤准确 吸取滤液 置于锥形瓶内 加入滴达旦黄指示剂 用十六烷三甲基溴化铵溶液回 滴过量的四苯硼酸钠 至溶液呈粉红色为止 分析结果的表述 氧化钾的百分含量按式计算 氧化钾 式中所取四苯硼酸钠标准溶液体积 滴
9、定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积 沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数 每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数 每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾的克数 所取试液中的试样质量 所得结果应表示至二位小数 注 四苯硼酸钠水溶液稳定性较差 在配制时加入氢氧化钠 使溶液具有一定的碱度而增强其稳定性 一般需有 老化时间 如此 在一星期内的标定结果可保持基本不变 试样溶液在滴定时 其值必须控制在之间如呈酸性 则无终点出现 十六烷三甲基溴化铵是一种表面活性剂 用纯水配制溶液时泡沫很多且不易完全溶解 如把固体用乙醇先行湿 润 然后加水溶解 则可得到澄清的溶液 乙醇的用量约为总液量的
10、乙醇的存在对测定无影响 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性 同一操作者 对同一样品重复测定两个结果的允许差为重复性小于允许差 测定精密度合格 取 平均值为最终值大于或等于允许差 测定精密度不合格 要查明原因 重做试验 再现性 两个实验室对同一样品各重复测定两次 得到平均值与比较其允许差为小于允 许差 测定精密度合格 取与的平均值为最终值大于或等于允许差 测定精密度不合格 查明原 因 重做试验 各种化肥测定结果的重复性和再现性 各种化肥测定结果的重复性和再现性见表 表各种化肥钾测定结果的重复性和再现性 化肥名称重复性再现性 复合肥 重量法 容量法 硫酸钾 重量法 容量法 氯化钾 重量法 容量法