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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 微量元素的原子吸收分光光度测定方法 发布实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发 布 前言 本标准是对进口化肥检验方法微量元素的原子吸收分光光度测定方法 标准的 修订 原标准由上海进出口商品检验局负责起草 起草人朱瑞瑛 李慧珍 本标准与前版无技术路线的改变 仅在标准格式上按照标准化工作导则的要求 进行修订 本标准的附录附录是标准的附录 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责修订 本标准主要起草人 蔡晖 王向东 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 微量元素的原
2、子吸收分光光度测定方法 代替 中华人民共和国国家出入境检验检疫局批准实施 范围 本标准规定了化肥中微量元素铜 锌 铁 锰 镁含量的测定方法 本标准适用于进出口化肥中微量元素铜 锌 铁 锰 镁含量的检验 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂盐酸 化学试剂硝酸 进出口化肥检验方法取样制样方法 方法提要 试样用硝酸或盐酸溶解 在硝酸或盐酸介质中 于原子吸收分光光度计分别在 和的波长 以空气 乙炔火焰进行铜 锌 铁 锰和镁的测定 试剂和材料 本标准除特殊规定
3、外 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 盐酸溶液 硝酸溶液 氯化镧溶液称取氯化镧溶解于水中 锌标准储备溶液准确称取金属锌以上于烧杯中 加入 盐酸加热溶解 冷却后将溶液移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 贮存于塑料瓶中 此溶液含锌 锌标准溶液吸取锌标准储备溶液于容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 此溶液含锌 铜标准储备溶液准确称取金属铜以上置于烧杯中 加 入硝酸加热溶解 冷却后 将溶液移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 贮存于塑料瓶 中此溶液含铜 铜标准溶液吸取铜标准储备溶液于容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 此溶液含铜 铁标准储备溶液准确称取金属铁以上置于烧杯中 加入 硝酸加热溶解 冷却后 将溶
4、液移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 贮存于塑料瓶 中此溶液含铁 铁标准溶液吸取铁标准储备溶液于容量瓶中 用水稀释至标 线 混匀 此溶液含铁 锰标准储备溶液准确称取金属锰以上置于烧杯中 加 入盐酸加热溶解 冷却后 将溶液移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 贮存于塑料瓶 中此溶液含锰 锰标准溶液吸取锰标准储备溶液于容量瓶中 用水稀释至标 线 混匀 此溶液含锰 镁标准储备溶液准确称取光谱纯氧化镁置于烧杯中 加入 盐酸加热溶解 冷却后 将溶液移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 贮存于塑料瓶 中此溶液含镁 镁标准溶液吸取镁标准储备溶液于容量瓶中 用水稀释至标 线 混匀 此溶液含镁 仪器与设备 原子吸收
5、分光光度计附有空气 乙炔燃烧器 及铜 锌 铁 锰 镁空心阴极灯 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标 最低灵敏度等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光读数不低于 工作曲线线性等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值 不小于最低浓度 标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的倍 最小稳定性最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数 相对于最高浓度标准 溶液吸光读数平均值的变异系数 分别不大于和见附录 原子吸收分光光度计之工作条件见附录 试样与试料的制备与保存 试样的制备 将实验室样品研磨至目 实验室样品的取得按规定执行 试料的制备与保存 称 取试样准确至置于烧杯中 加入盐酸加热
6、煮沸 蒸至 冷却 移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 分析步骤 锌 铜 铁 锰吸光度的测量 将上述溶液在原子吸收分光光度计上 分别于波长 处 在空气 乙炔火焰中 与各种相应的标准溶液系列同时以水调零 测量锌 铜 铁 锰的吸光度 分别从 工作曲线上查出相应的锌 铜 铁 锰量 镁的吸光度的测量 吸取上述溶液于容量瓶中 加入氯化镧和盐酸用水稀 释至标线 混匀 在原子吸收分光光度计上 波长处 在空气 乙炔火焰中 与镁标准系列同时以水调零 测 量镁的吸光度 从工作曲线上查出相应镁量 工作曲线的绘制 锌 铜 铁 锰的工作曲线的绘制 按表配制锌 铜 铁 锰标准系列 于一组容量瓶中 加入盐酸用水稀释至标 线
7、混匀 以水调零 分别测量锌 铜 铁 锰的吸光度 以上各浓度为横坐标 吸光度为纵坐标 分别绘制 工作曲线 表锌 铜 铁 锰标准系列表 标准 溶液 溶液系列吸取体积浓度容量瓶体积 备注 锌 铜 铁 锰 镁的工作曲线的绘制 吸取镁标准溶液于一组容量瓶中 加入氯化镧溶液和 盐酸用水稀释至标线 混匀 以水调零 测镁的吸光度 以镁的浓度为横坐标 吸光度为纵坐 标 绘制工作曲线 分析结果的表述 锌 铜 铁 锰 镁的百分含量 按式计算 式中从锌 铜 铁 锰 镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度 测定时试样的体积 试液所含的试样质量 附录 标准的附录 最小稳定性变异系数的计算 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下 式中最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数 零浓度溶液吸光读数的百分变异系数 最高浓度标准溶液吸光读数的平均值 最高浓度标准溶液吸光读数 零浓度溶液吸光读数的平均值 零浓度溶液吸光读数 测量次数 附录 标准的附录 各元素测试最佳条件 元素波长通带灯电流空气流量乙炔流量 铜 铁 锌 锰 镁 注以上为英国进口仪器的测试条件 其他型号的仪器根据各自说明书进行测试