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1、w w w .b z f x w .c o m 中华人民共和国行业标准 油的测定 紫外分光光度法 总则 主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的油 适用范围 适用于测定的含油水样 方法原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收 带有苯环的芳香族化合物 主要吸收波长为带 有共轭双键的化合物主要吸收波长为一般原油的两个吸收波长为及石油 产品中 如燃料油 润滑油等的吸收峰与原油相近因此 波长的选择应视实际情况而定 原油和重质油 可选而轻质油及炼油厂的油可选 标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物 仪器 分光光度计 石英比色皿 分液漏斗 容量瓶 型玻璃砂芯漏斗 常用实验设备 试剂 标准油 用经脱
2、芳烃并重蒸馏过的石油醚 从待测水样中萃取油品 经无水硫酸钠脱水后 过滤将滤液置于水浴上蒸出石油醚 然后置于恒温箱内赶尽残留的石油醚 即得标 准油品 标准油贮备溶液 准确称取标准油样品溶于石油醚中 移入容量瓶内 用石油醚稀 释至标线 贮于冰箱中此溶液每毫升含油 标准油使用溶液 临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释倍 此液每毫升含 油 无水硫酸钠 在下烘冷却后装瓶备用 脱芳烃石油醚将目粗孔微球硅胶和目中性层析氧化铝在活化 水利部批准实施 w w w .b z f x w .c o m 在未完全冷却前装入内径其它规格也可 高玻璃柱中下层硅胶高上面覆盖 厚的氧化铝 将馏份的石油醚通过此柱以脱除芳烃收集
3、石油醚于细口瓶中以纯水为 参比 在处测定处理过的石油醚 其透光率应大于 硫酸溶液 氯化钠 步骤 绘制标准曲线 向七个容量瓶中 分别加入和标准油使用溶液 用石油醚稀释至标线在选定波长处 用石英比色皿 以石油醚为参比测定吸光度 经空白校正后 绘制校准曲线 样品的测定 将已测量体积的水样 仔细移入分液漏斗中 加入硫酸溶液酸化 若采样时已 酸化 则不需加酸加入氯化钠其量约为水量的用石油醚清洗采样瓶 后 移入分液漏斗中充分振摇静置使之分层 将水层移入采样瓶内 将石油醚萃取液通过内铺约厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗 滤入容量瓶内 将水层移回分液漏斗内 用石油醚重复萃取一次 然后用石油醚洗涤漏 斗 其洗涤液和萃
4、取液经步骤操作后均收集于同一容量瓶内 并用石油醚稀释至标线 在选定的波长 与校准曲线选用的波长相同 处 用石英比色皿以石油醚为参比 测量吸 光度 空白试验 取与水样相同体积的试剂水 与水样同样操作 测量吸光度 由水样测得的吸光度 减去空白试验的吸光度后 从校准曲线上查出相应的油含量 结果表示 采取下列公式进行计算 式中所测水样的油含量 从校准曲线中查出相应油的量 水样体积 精密度和准确度 分析含油的统一标准溶液 实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为 相对误差为 注意事项 不同油品的特征吸收峰不同 如难以确定测定的波长时 可向容量瓶中移入标准 油使用溶液用石油醚稀释至标线 在波长间 用石英比色皿测得吸收光谱图 得到最大吸收峰位置 一般在间 使用的器皿应避免有机物的污染 水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号 否则会由于空白值不同而产生误差 w w w .b z f x w .c o m 如石油醚纯度较低 或缺乏脱芳烃条件 应采用已烷作萃取剂将已烷进行重蒸馏后使用 或用水 洗涤次 以除去水溶性杂质 以水作参比 于波长处测定 其透光率大于方可使用