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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进 出 口 化 肥 检 验 方 法 磷的测定 发布实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发 布 前言 本标准参照标准 在进口化肥检验方法磷的测定方法 基础上 修订 本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排 增加了精密度试验 完善了标准结 构 扩大了标准的适用范围 同时适用于进出口化肥中磷含量的测定 本标准自实施之日起代替 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口 本标准起草单位 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 中华人民共和国烟台出入境检验检疫 局 本标准主要起草人 李风琪 赵祖亮 武维莉 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
2、进 出 口 化 肥 检 验 方 法 磷的测定 代替 中华人民共和国国家出入境检验检疫局批准实施 范围 本标准规定了进出口化肥的总磷 水溶磷和有效磷含量的测定方法 本标准适用于复合肥 三料过磷酸钙 磷酸氢二铵等化肥中磷含量的测定 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 分析实验室用水规格和试验方法 进出口化肥检验方法取样和制样 试剂 本标准除特殊规定外 均使用分析纯试剂 实验用水应符合中三级水的规格 盐酸 密度 盐酸溶液 硝
3、酸 密度 硝酸溶液 王水 盐酸硝酸 高氯酸 喹钼柠酮溶液 溶液溶解钼酸钠于水中 溶液溶解柠檬酸于硝酸和水的混合液中 溶液在不断搅拌下 将溶液缓缓加入溶液中 溶液取喹啉 溶于硝酸和水的混合液中 在不断搅拌下 将溶液缓缓加入溶液中 放置暗处后 加入丙酮用水稀释至 混匀贮于聚乙烯瓶中 放置暗处 用时过滤 中性柠檬酸铵溶液 溶解柠檬酸三铵于适量水中 小心滴加氨水 用计准确校正溶液的值等于然后用 水稀释 使其在时 溶液的密度为 柠檬酸溶液 称取柠檬酸 溶于适量水中 稀释至混匀 仪器 玻璃坩埚号 容积 取样与试样的制备 按制备样品 分析步骤 总磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 方法概要 试样用王水和高氯酸分解
4、 加稀盐酸使可溶性盐溶解 在硝酸溶液中 磷酸根和喹钼柠酮形成黄色 的磷钼酸喹啉沉淀 经干燥至恒重 试液制备 称取试样准确至于烧杯中 加王水 盖上表面皿 用小火徐徐加热 溶解 加高氯酸 加热至冒白烟半小时 稍冷 加入盐酸微热 使可溶性盐全部溶解 冷却 将溶液移入或容量瓶中 用水稀释至标线 混匀 干滤 沉淀 准确吸取上述滤液或适量 相当于含左右 于锥形瓶中 加硝酸 用水稀释至混匀 加热煮沸 趁热加入喹钼柠酮溶液 微沸不搅拌冷却 至室温 在冷却过程中转动锥形瓶二至三次 过滤和洗涤 用预先在干燥至恒重的玻璃坩埚抽滤沉淀先将上层清液过滤 然后用倾泻法洗涤沉淀二 次 最后将沉淀移入坩埚中 用水洗涤四至五次
5、 用滤纸将坩埚底部的水分吸干 干燥和称重 将坩埚连同沉淀于干燥取出置于干燥器内 冷却至室温 称重 直至恒重 空白试验 与试样同时进行空白试验 分析结果的表述 总磷的百分含量按式计算 总磷 式中磷钼酸喹啉沉淀的质量 试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量 磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数 所取试液中的试样质量 所得结果应表示至二位小数 注坩埚的洗涤 可先用水冲洗沉淀 再用氨水洗涤 最后用热蒸馏水抽洗几次 烘干备用 水溶磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 方法概要 试样用水淋洗 滤液加硝酸酸化 用喹钼柠酮溶液沉淀磷 经干燥至恒重 试液制备 复合肥等 称取试样准确至置于加有纸浆的中速滤纸的漏斗上 下用容量瓶承 接
6、 用水淋洗 每次洗涤时 水和试样必须充分混和 并使水完全滤尽后 再加第二次 洗至滤 液为左右 加硝酸使溶液澄清 然后用水稀释至标线 混匀 磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等 称取试样准确至置于加有纸浆的中速滤纸的漏斗上 下用容量瓶承 接 用水淋洗 以下操作按洗至滤液为左右 加硝酸然后用水 稀释至标线 混匀 沉淀 准确吸取上述滤液或或适量 相当于含左右 于锥 形瓶中 加硝酸用水稀释至混匀 加热微沸趁热加入喹钼柠酮溶 液 微沸不搅拌冷却至室温在冷却过程中转动锥形瓶二至三次 过滤 洗涤 干燥 称重 空白试验 按进行 分析结果的表述 水溶磷的百分含量按式计算 有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 中性柠檬酸铵浸取
7、法 方法概要 试样用中性柠檬酸铵溶液在浸取 或先用水 后用中性柠檬酸铵溶液分别浸取 浸取液加硝酸 水解后 用喹钼柠酮溶液沉淀磷 经干燥至恒重 试液制备 复合肥等一次浸取 称取试样准确至置于容量瓶中 加入预热至的中性柠檬酸 铵溶液 紧塞瓶盖 剧烈振荡容量瓶 或用旋转振荡器并将容量瓶放入水浴中每摇 动一次 每次略启瓶盖 以泄放瓶内压力 取出立即冷却 并加水稀释至标线 混匀 放置以上 干滤 磷酸氢二铵和三料过磷酸钙等分别浸取 称取试样准确至以下操作按此为 试液 将上述留在滤纸上的残渣连同滤纸一并投入另一容量瓶中 加入预热至的 中性柠檬酸铵溶液 紧塞瓶盖 剧烈振荡容量瓶 或用旋转振荡器使滤纸碎为纸浆
8、将容量瓶放入 水浴中以下操作按此为 试液 沉淀 准确吸取上述溶液或适量 相当于含左右 准确吸取上述溶液中 试液和 试液或适量 相当于含 左右 于锥形瓶中 加入硝酸加水稀释至加热煮沸以下操 作按 过滤 洗涤 干燥 称重 空白试验 按进行 分析结果的表述 有效磷的百分含量按式计算 复合肥也可采用上述分别萃取法 也可将 试液中的水溶磷和 试液中的柠檬酸铵溶液分别测定其含磷量 有效磷水溶磷柠檬酸铵溶磷 柠檬酸溶液浸取法 方法概要 试样用柠檬酸溶液浸取 浸取液加硝酸水解后 用喹钼柠酮溶液沉淀磷 经干燥至恒重 试液制备 称取试样准确至于容量瓶中 加入的柠檬酸溶液 紧塞瓶盖 剧烈振荡容量瓶或用旋转振荡器立即
9、用水稀释至标线 混匀 干滤 沉淀 按进行 过滤 洗涤 干燥 称重 空白试验 按进行 分析结果的表述 有效磷的百分含量按式计算 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性 同一操作者 对同一样品 重复测定两个结果的允许差为重复性小于允许差 测定精密度合格 取平均值为最终值大于或等于允许差 测定精密度不合格 要查明原因 重做试验 再现性 对同一样品 两个实验室各重复测定二次 得到平均值与比较其允许差为 小于允许差 测定精密度合格 取与的平均值为最终值 大于或等于允许差 测定精密度不合格 查明原因 重做试验 化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性 化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性见表 表化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性 统计值 品 名 项目 总磷水溶磷有效磷 复合肥 三料过 磷酸钙 复合肥 磷酸 氢二铵 三料过 磷酸钙 复合肥 磷酸 氢二铵 三料过 磷酸钙 重复性 再现性