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1、SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 3 2 5 . 2 -2 0 0 3 进出口重晶石中镐含量的测定 原子吸收光谱法 D e t e r m i n a t io n o f c a d m i u m c o n t e n t o f b a r i t e s f o r i m p o r t a n d e x p o r t -A t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c m e t h o d 2 0 0 3 - 0 8 - 1 8发布 2 0 0 4 - 0 2 - 0 1 实施
2、中华人民共和匡 国家 质 量 监 督检 验 检 疫 总 肩 S N/ T 1 3 2 5 . 2 -2 0 0 3 前言 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位: 中华人民共和国广西出人境检验检疫局。 本部分主要起草人: 汪静玲、 钟汉鹏。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 S N/ T 1 3 2 5 . 2 -2 0 0 3 进出口重晶石中锡含量的测定 原子吸收光谱法 范围 本标准规定了进出口重晶石中锡含量的原子吸收光谱测定方法。 本标准 适用于进出口 重晶 石中 锅含量的测定。 其范围为0 . 0 0 0 0 4 0 x -
3、 0 . 0 0 1 8 % , 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 实验室用水 规格和 试验方法 J J G 6 9 4 原子吸收分光光度计检定规程 3方法提要 试样经消化处理后， 导人原子吸收分光光度计中原子化， 吸收锅 2 2 8 . 8 n m共振线， 在一定浓度范 围内， 该吸收值与锡含量成正比， 将
4、其与锡标准系列比较确定锡含量。 4 试剂和材料 除非另有说明， 在分析中仅使用确认的优级纯试剂， 试验用水符合 G B / T 6 6 8 2 的规定。 4 . 1 金属锡( 锅的质量分数不低于 9 9 . 9 9 %) , 4 . 2 盐酸伽=1 . 1 9 g / m L ) e 4 . 3 硝酸( p =1 . 4 2 g / m L ) , 4 . 4 王水( 3 份盐酸+1 份硝酸) 。 4 . 5 硝酸( 1 +1 ) , 4 . 6 硝酸( 1 十9 ) , 4 . 7 锡标准贮备溶液: 准确称取1 . 0 0 0 0 g 金属锅， 置人 1 5 0 m L烧杯中， 加人 3 0
5、 mL盐酸( 4 . 2 ) ， 盖上 表面皿于电热板上加热至完全溶解， 移下， 用水洗涤表面皿及杯壁， 冷至室温， 移人盛有 1 6 0 mL硝酸 ( 4 . 5 ) 的 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。此溶液 1 mL含锡 1 . 0 m g . 4 . 8 锡标准工作贮备溶液: 准确移取 1 0 mL福标准贮备溶液( 4 . 7 ) 于盛有 1 5 mL硝酸( 4 . 5 ) 的1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混 匀。 此溶液1 m L 含锡0 . 1 0 0 m g , 4 . 9 锅标准工作溶液: 准确移取 1 0 mL锡标准工作贮备溶液(
6、4 . 8 ) 于盛有 8 m L硝酸( 4 . 5 ) 的1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含镐 0 . 0 1 0 m g ， 置冰箱保存。有效期半年。 4 . 1 0 玻璃容器: 均用硝酸( 4 . 6 ) 浸泡 2 4 h以上， 用去离子水冲洗、 晾干， 备用。 5仪器 5 . 1 原子吸收分光光度计， 附锅空心阴极灯。仪器工作条件参见附录 A, 5 . 2 电热板 S N/ T 1 3 2 5 . 2 - 2 0 0 3 5 . 3 仪器应符合J J G 6 9 4 的规定并达到下列指标: a ) 灵敏度: 锡的特征浓度应不大于 。 . 0 2 5
7、 fL g / m L 1 0 o ; b ) 校准曲线线性: 。0 0 p g / mL - 0 . 2 0 p g / mL ， 相关系数不小子0 . 9 9 , 试样 试样应通过 7 4 p m( 2 0 0目) 筛网， 并在 6 0 土2 下烘 2h 后， 置于干燥器中冷至室温。 分析步骤 7， 试样处理 称取 5g 试样( 精确至 。 . 0 0 1 g ) 置于2 0 0 mL烧杯中， 以少量水润湿， 加人 1 5 mL王水( 4 . 4 ) ， 用玻 棒搅匀并盖上表面皿， 在电热板上小心加热溶解， 近干。 将烧杯取下， 冷至室温， 转人盛有 2 m L硝酸 ( 4 . 5 ) 的
8、 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置至溶液澄清后干过滤， 待测. 随同试样做试剂空白试验。 7 . 2测定 7 . 2 . 1 移取。 . 0 m L , O . 2 5 mL , O . 5 mL , 1 . 0 mL , 2 . 0 mL锅标准工作液( 4 . 9 ) ， 分别置于一组盛有 5 mL 硝酸( 4 . 5 ) 的 1 0 0 mL容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 摇匀。此溶液中每毫升含锅分别为 0 . 0 0 k g , 0 . 0 2 5 p g , 0 . 0 5 E a g , O . 1 0 p g, 0 . 2 0 pg . 7 . 2 . 2
9、 将空白溶液、 锅标准溶液( 7 . 2 . 1 ) 、 待测溶液分别导入原子吸收分光光度计进行测定。在波长 2 2 8 . 8 n m处分别测定吸光度， 以锅标准溶液含量和对应吸光度比较计算， 求得锡的含量。 8 结果计算 锅的含量以质量分数表示， 按式( 1 ) 计算: 二 _( C - C O X 1 0 0 X 1 0 二 X 1 0 0 “ 1) 式中 : x口一 C 锅含量的质量分数( %) ; 待测溶液中锡的浓度， 单位为微克每毫升( u g / mL ) ; t o 空白溶液中 福的浓度， 单位为微克每毫升Q Cg / m L ) ; 。试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 精
10、密度 精密度见表 1 。 表 1 精密度 水平范围/ 纬 0 0 0 0 40 . 0 0 1 8 重 现 性 二 0. 0 0 0 0 4 6 再 现 性 R 0 0 0 0 0 5 2 S N/ T 1 3 2 5 . 2 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件 使用日 本岛津Z - 8 0 0 。 原子吸收分光光度计测量 锡的 工作条件参见表A . 1 . 表 A . 1 仪器工作条件 项目单位参数 波长 nn l2 2 8 . 8 狭缝 n 盯】1 . 3 灯电流 .A7 . 5 # R 烧头高度 mn l7 . 5 燃气压力 k P a2 5 助燃气压力 k P a1 6 0 乙 炔 流 量L / h2 . 2 空气流量L / m i n 9 . 5