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1、SI 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/ T 1 3 3 7 . 1 - 2 0 0 3 进出口钦精矿化学分析方法 五氧化二钒含量的测定 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i t a n i u m c o n c e n t r a t e f o r i m p o r t a n d e x p o r t -D e t e r m i n a t i o n o f v a n a d i u m p e n t a o x i d e c o n t e n t 2 0 0 3 - 0 8 -
2、 1 8 发布 2 0 0 4 - 0 2 - 0 1 实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 援 S N / T 1 3 3 7 . 1 -2 0 0 3 前言 S N / T 1 3 3 7 进出口铁精矿化学分析方法 分为以下 2 个部分: 第 I 部分: 五氧化二钒含量的测定; 第 2部分: 三氧化二铬含量的测定。 本部分是 S N / T 1 3 3 7的第 1 部分. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位: 中华人民共和国海南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人: 蔡翠侨。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 S N/ T
3、1 3 3 7 . 1 -2 0 0 3 进出口钦精矿化学分析方法 五氧化二钒含里的测定 范 围 本标准规定了进出口钦精矿中五氧化二钒含量的分光光度测定方法。 本标准适用于进出口钦精矿中五氧化二钒含量的测定。测定范围: 0 . 0 4 %一。 . 8 0 %, 2方法提要 试样经碱熔后用水浸取， 钦、 铁及大部分杂质被沉淀过滤分离， 钒、 铬进人溶液。在盐酸介质中， 五 价钒与苯甲酞苯孩( 祖试剂) 生成能被三抓甲烷萃取的红紫色络合物， 于分光光度计 5 3 0 n m波长处测 量吸光度。六价铬对钒有干扰， 显色前加人硫酸亚铁钱将六价铬还原至三价可消除干扰。 3试荆 除非另有说明， 在分析中仅
4、使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 1 氢氧化钠。 3 . 2 过氧化钠。 3 . 3 乙醇( 体积分数为 9 5 %) 3 . 4 磷酸( p =1 . 7 9 g / m L ) : 用高锰酸钾溶液( 3 0 g / L ) 滴至微红色不褪。 3 . 5 氢氧化钠溶液( 5 0 g / L ) , 3 . 6 硫酸( 1 +1 ) , 3 . 7 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 8 硫酸亚铁按溶液( 2 0 g / L ) ; 2 g 硫酸亚铁铁溶解于 1 0 0 mL硫酸溶液( 5 +9 5 ) 中。 3 . 9 高锰酸钾溶液( 3 g / L, 0 .
5、5 g / L ) , 3 . 1 0 袒试剂一 三抓甲烷溶液( 2 g / L ) ; 0 . 2 g苯甲酞苯胶溶于 1 0 0 mL三抓甲烷中， 3 . ”五氧化二钒标准溶液。 3 . 1 1 . 1 五氧化二钒标准溶液( 0 . 1 m g / mL ) : 称取 。 . 1 0 00g 预先于 1 1 0 0 C 烘至干燥的光谱纯五氧化二 钒置于 2 5 0 mL烧杯中， 加 2 5 mL氢氧化钠溶液( 3 . 5 ) ， 加热至完全溶解， 用硫酸( 3 . 6 ) 中和至酸性并过 量 2 0 mL ， 加热蒸发至冒烟， 冷却， 加水溶解盐类后冷却至室温， 移人 1 0 0 0 mL容
6、量瓶中， 用水稀释至刻 度摇匀 。 3 . 1 1 . 2 五氧化二钒标准溶液( 2 0 p g / m L ) : 移取上迷溶液( 3 . 1 1 . 1 ) 5 0 . 0 0 m L 置于2 5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度摇匀。 3 . 1 2 酚酞指示剂( 1 g / L ) : 用 7 0 %乙醇配制。 4仪器 分光光度计 . 5 试 样 试样应研磨至过 7 4 p m( 2 0 0目) 筛， 经 1 0 5 0C -1 1 0 干燥 2h 后， 置于干燥器中冷却至室温备用。 S N/ T 1 3 3 7 . 1 -2 0 0 3 分析 步骤 6 . 1 试料t 按表1
7、的规定称取试料， 精确至。 . 1 m g , 表 1 称取试料t 含盆范围/ %试 料 A / g 01一比一05 0 5 0 8 - - 0 . 5 0. 08 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 63 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于镍柑祸中， 加人氢氧化钠( 3 . 1 ) 2 g - 3 g 、 过氧化钠( 3 . 2 ) 2 g 3 g ， 盖上锅盖并 稍留缝隙. 于低温电炉上烤干水分后， 于 7 5 0 0 C 高温炉中熔融至亮红色( 保温 1 0 mi n ) 。从高温炉中取 出 ， 冷却 。 6 . 3 . 2 把柑塌置于 2 5 0 m L烧
8、杯中， 用约 6 0 mL热水浸出融块， 用水洗净柑锅。加人乙醉 2 m L ， 将溶 液煮沸至冒大泡使过氧化氢分解完全( 约 3 min ) ， 冷却至室温， 移人 1 0 0 m L容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀， 用中速滤纸干过滤。 6 . 3 . 3 吸取滤液 5 . 0 0 mL置于 1 2 5 m L分液漏斗中， 加人酚酞指示剂一滴， 滴加硫酸( 3 . 6 ) 中和至溶液 红色褪去并过量 0 . 5 m L ， 加人磷酸( 3 . 4 ) 0 . 5 m L, 滴加硫酸亚铁钱溶液( 3 . 8 ) 至溶液黄色褪去( 如含铬 量太低溶液不显黄色， 加一滴二滴即可) 。滴加高锰酸钾溶液
9、( 3 . 9 ) 至稳定微红色约 3 mi n 不褪， 加人 盐酸( 3 . 7 ) 1 5 mL, 钮试剂一 三氛甲烷溶液( 3 . 1 0 ) 5 . 0 m L， 振摇萃取 1 m i n , 6 . 3 . 4 待分层后用少量脱脂棉塞于漏斗颈上， 小心放出有机相于 1 c m比色皿中， 用水为参比， 于分光 光度计5 3 0 n m波长处测量吸光度， 减去空 白试验的吸光度后 ， 从工作曲线上查出相应的五氧化二 钒量 。 6 . 4 工作曲线的绘制 吸取五氧化二钒标准溶液( 3 . 1 1 . 2 ) 0 . 0 0 m L , O . 5 0 m L , 1 . 0 0 m L ,
10、 l . 5 0 m L , 2 . 5 0 m L , 3 . 5 0 m L 分 别置于分液漏斗中， 以水稀释至约5 m L ， 加人酚酞指示剂一滴， 用氢氧化钠溶液滴至红色后再用硫酸 ( 3 . 6 ) 滴至红色褪去再过量0 . 5 mL ， 以下显色步骤按 6 . 3 . 3进行， 按 6 . 3 . 4测量吸光度， 减去试剂空白 吸光度后， 绘制工作曲线。 结果计算 五氧化二钒含量以质量分数表示， 按式( 1 ) 计算: w( V, O; )= m, X 2 0 X 1 0 - ” Z n X 1 0 0 式 中: 二 ( V 2 0 ; ) 五氧化二钒的质量分数( %) ; 。 ， 从标准曲线上查得已 扣除空白 试验后试液中 五氧化二钒含量， 单位为微克( fi g ) . ma 试料量， 单位为克( 9 ) 口 精密度 精密度见 表 2 0 S N / T 1 3 3 7 . 1 -2 0 0 3 表 2 精 密度 水平值/ %重 复 性 r 再 现 性 R 0. 08 6 0. 01 30 . 0 1 8 0. 1 0 2 0. 01 70 . 0 1 7