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1、I C S 7 7 . 1 2 0 . 3 0 H 1 3 yS 中华 人 民共和 国有色金属行 业标 准 Y S / T 4 7 7 -2 0 0 5 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定姜黄素直接光度法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f b o r o n c o n t e n t - C u r c u mi n s p e c t r o p h o t o me t
2、 r i c me t h o d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 4 7 7 -2 0 0 5 月 9吕 本标准是首次制定。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准由长沙铜铝材有限公司负责起草。 本标准由沈阳有色金属加工厂参加起草。 本标准主要起草人: 邓楚平、 周逆、 李宏斌、 黄兴华、 张皓、 李卫、 易明芝、 熊雪峰。 本标准主要验证单位: 上海鑫申江铜业有限公司、 广州有色金属研究院、 洛阳铜加工集团有限公司。 本标准主
3、要验证人: 钱湖平、 戴凤英、 岳伟、 张敏、 林海山。 YS / T 4 7 7 -2 0 0 5 铜及铜合金化学分析方法 硼含最的测定姜黄素直接光度法 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中硼含量的测定方法。 本标准 适用于铜及铜合金中 硼含量的 测定。测 定范围: 0 . 0 0 1 0 % V 0 . 0 2 5 % , 2方法原理 将试料溶于盐酸、 硝酸， 用磷酸、 硫酸分解硼的化合物， 在乙酸一 乙酸盐缓冲介质中， 硼酸与姜黄素形 成有色化合物， 在波长 5 4 0 n m处进行光度测量。 3试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 纯铜( 铜含量)9 9 . 9 9 %) 0
4、3 . 1 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) 。 3 . 1 . 3 硝酸( p l . 4 0 g / mL ) , 3 . 1 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) , 3 . 1 . 5 磷酸( p l . 7 1 g / m L ) , 3 . 1 . 6 乙酸( p l . 0 5 g / mL ) , 3 . 2 配制溶液 3 . 2 . 1 乙酸一 硫酸混合酸: 容器用水冷却， 边搅拌边将硫酸( 3 . 1 . 4 ) 慢慢注人等体积的乙酸( 3 . 1 . 6 ) 中。 3 . 2 . 2 乙酸一 乙酸钱缓冲溶液: 溶解 2 2 5 g 乙酸
5、钱于4 0 0 mL水中， 加人3 0 0 m L乙酸( 3 . 1 . 6 ) ， 将溶液过 滤于1 0 0 0 m L聚丙烯容量瓶， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 2 . 3 氟化钠溶液( 4 0 g / L ) ; 贮存于聚丙烯瓶中。 3 . 2 . 4 姜黄素乙酸溶液( 1 . 5 g / L ) : 称取0 . 1 5 g 姜黄素 C H , O ( O H ) C H 3 C H =C H C 0 2 C H 2 于聚 丙 烯或石英容器中， 加 6 0 mL乙酸( 3 . 1 . 6 ) , 混匀。在 4 0 水浴中加热， 不断搅拌。完全溶解后， 冷却， 转 移于1 0 0 m
6、 L 聚丙烯容量瓶中， 用乙酸稀释至刻度， 混匀。 3 . 3 硼标准溶液 3 . 3 . 1 翻标准贮存溶液 称取 0 . 2 8 6 0 g 光谱纯硼酸( H a B O, ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 于 2 5 0 mL烧杯中， 加人约2 0 0 m L水溶 解。将溶液定量移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此贮备液 1 mL 含 0 . 1 0 0 mg硼。 3 . 3 . 2 确标准溶液 移取 2 5 . 0 0 m L硼标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。贮存于聚
7、丙 烯瓶中。此标准溶液 1 mL含 5 . 0 f g 硼。用前配制。 4 仪器 使用聚丙烯或石英器皿， 器皿经乙酸( 3 . 1 . 5 ) 淋洗后， 用水洗净， 干燥。 分光光度计 。 YS / T 4 7 7 -2 0 0 5 5分析步骤 5 . 1 试 料 按表 1 称取试样。精确至 0 . 0 0 0 1 g , 表 1 硼 的质 量 分 数 %试 9 试 液 总 体 积 - L 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 01 . 0 0 0 05 0. 0 0 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 1 0 00 . 5 0 0 05 0 . 0 0 0. 01 0 0- -
8、 0. 02 5 00 . 2 5 0 01 0 0 . 0 0 独立地进行二次测定， 取其平均值 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于1 0 0 m工 _ 石英烧杯中， 加 1 0 mL盐酸( 3 . 1 . 2 ) , 5 mI 一 硝酸( 3 . 1 . 3 ) ， 盖上石英表 面皿， 置于室温溶解。 溶解完全后， 小心加人 1 0 m工 _ 磷酸( 3 . 1 . 5 ) , 5 mL硫酸( 3 . 1 . 4 ) 。加盖加热至产生硫酸白烟。持续 冒烟2 0 min 。为防止杯壁附着颗粒， 不时晃动烧杯。 取下烧
9、杯， 冷却， 按表 1 移人相应体积的聚丙烯容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。 5 . 32 显色液的形成 移取。 . 5 m l试液( 5 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 m工聚丙烯烧杯中。边摇边加人下列试剂: 5 . 0 0 mL乙酸一 硫酸混 合酸( 3 . 2 . 1 ) , 5 . 0 0 mL姜黄素乙酸溶液( 3 . 2 . 4 ) , 混匀。放置 2h ， 使发色完全; 再加人 3 0 . 0 0 ml乙酸- 乙酸钱缓冲溶液( 3 . 2 . 2 ) .混匀， 放置 1 5 mi n , 注:加人乙酸 乙酸按缓冲溶液后， 放置的时间不一致， 对结果有影响， 建议将分析试样分
10、组测定， 每组2份 5 . 3 . 3 参比液的制备 移取。 . 5 m L试液( 5 . 3 . 1 ) 于1 0 0 m L聚丙烯烧杯中， 加人。 . 2 mL氟化钠溶液( 3 . 2 . 3 ) 至瓶底， 仔细 混匀 。 以下操作按 5 . 3 . 2 进行。 5 . 3 . 4 光度测定 以参比液( 5 . 3 . 3 ) 为参比。用 2 c m比色皿， 于波长 5 4 0 n m处， 对显色液( 5 . 3 . 2 ) 进行光度测定。 5 . 3 . 5 减去试料空白溶液的吸光度， 从工作曲线查出相应的硼量。 5 . 4工作 曲线 5 . 4 . 1 标准溶液的制备与测定 称取纯铜(
11、 3 . 1 . 1 ) 0 . 5 0 0 0g 数份置于一系列 1 0 0 mL石英烧杯中， 按表2加人相应体积的硼标准溶 液( 3 . 3 . 2 ) 以下操作按5 . 3 . 1 , 5 . 3 . 2 , 5 . 3 . 3 , 5 . 3 . 4进行。 5 . 4 . 2 减去试剂空白的吸光度， 以硼量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 Y S / T 4 7 7 -2 0 0 5 表 2 标 准 溶 液 硼标准溶液( 3 . 3 . 2 ) 体积 -L 相 应 硼 质 量 拼 9 试样中硼含量 % 0 . 0 000 . 0 0 0 0 1 . 0 0D0 . 0 0 1
12、0 2 . 0 01 00 . 0 0 2 0 5 . 0 02 50 . 0 0 5 0 1 0 . 0 05 0 0 . 01 0 0 1 5 . 0 07 5 0 . 0 1 5 0 6分析结果的表述 按下式计算硼的质量分数( %) : w ( B)= m, X V, X 1 0 - VoX m。 X 1 0 0 式 中: m , 自工作曲线上查得的硼量， 单位为微克( k g ) ; M O 试料的 质量， 单位为克( g ) ; V o 标准溶液的总体积， 单位为毫升( mL ) ; V , 试样的总体积， 单位为毫升( mL ) . 所得结果表示至 四位小 数。 7 精 密度 7
13、. 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值( 。) ， 在以下给出的平均谊范围内， 这两个测试 结果的绝对值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( 日的情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下公式求得: r =0 . 0 0 0 4 8 - 1- 0 . 1 3 4 2 8 m ( m的水平范围为0 . 0 0 1 0 %-0 . 0 2 5 %) 7 . 2 再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限( R) ， 超过再现性限( R) 的情 况不超过 5 %， 重复性限( R) 按以下公式求得: 1 g R=L g O . 0 8 7 5 9 +0 . 7 7 8 8 3 1 g m ( m的水平范围为0 . 0 0 1 0 0 0 0 . 0 2 5 %) s 质f保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后. 重新进行校核。