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1、H 1 3 yS 中华人 民共和 国有 色金属 行 业标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 H 1 3 yS 中华 人 民共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 Y S / T 4 7 5 . 3 - 2 0 0 5 铸造轴承合金化学
2、分析方法 锑量的测定硫酸柿滴定法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g m e t a l s - D e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t -C e r i u m s u l f a t e t i t r i me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8发布 2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 4 7 5 . 3
3、-2 0 0 5 月 吐舀 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分， 本部分为第3 部分。 本部分为首次制定。采用硫酸钵滴定法测定锑量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、 云南省个旧市冶金研究所参加起草。 本部分主要起草人: 陈林、 杨俊、 陈志伟、 王立新、 段吉英。 本部分主要验证人: 韦艳萍、 苏林建、 张凤玲、 武莲芬、 覃柞明。 Y S / T 4 7 5 . 3 -2 0 0 5 铸造轴承合金
4、化学分析方法 锑量的测定硫酸柿滴定法 范 围 本部分规定了铸造轴承合金中锑含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中锑含量的测定测定范围: 1 . 5 0 %-2 0 . 0 0 0 0 2方 法提 要 试料用硫酸、 硫酸钾溶解， 定量滤纸作还原剂， 在硫酸一盐酸介质中， 以亚甲基蓝、 甲基橙为指示剂， 用硫酸钵钱标准滴定溶液滴定。 3 试剂 和材料 3 . 1 硫酸钾。 3 . 2 定量滤纸。 3 . 3 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) o 3 . 4 硫 酸( 1 +2 ) , 3 . 5 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 3 . 6 锑标准溶液: 称取 1
5、 . 0 0 0 0 g 金属锑( 9 9 . 9 9 0/ a ) 置于3 0 0 mL烧杯中， 加 5 0 mL硫酸( 3 . 3 ) ， 加热 至完全溶解， 冷却后加人8 0 mL硫酸( 3 . 4 ) ， 摇匀， 微热溶解盐类， 冷却， 用硫酸( 3 . 4 ) 移人 1 0 0 0 m L容 量瓶中并稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含 1 mg 锑。 3 . 7 硫酸柿钱标准滴定溶液 c ( C e ( S O , ) i 2 ( NH OI S O , 4 H i 0 ) =0 . 0 2 5 coo l / L 。 3 . 7 . 1 配制: 称取 7 9 g硫酸饰钱 C e (
6、 S 0 4 ) 1 2 ( NH 4 ) a S O 4 H, O 置于烧杯中， 用 5 0 0 mL水溶解后 加人 1 0 0 mL硫酸( 3 . 4 ) ， 加热至微沸， 冷却至室温， 用棉花过滤于广口瓶中， 用水稀释至 5 L , 混匀。 3 . 7 . 2 标定: 移取2 5 . 0 0 mL锑标准溶液于5 0 0 mL锥形瓶中， 补加 1 7 mL硫酸( 3 . 3 ) ， 加热至硫酸烟回 流约 5 mi n ， 加人约0 . 2 5 c m 滤纸一片， 加热至碳化的黑色消失为止， 取下冷却， 以下按4 . 4 . 2条进行。 按式( 1 ) 计算硫酸饰按标准滴定溶液的实际浓度:
7、c ,Vl ( V，一从 )X 6 0 . 8 5 . . . . . . . . . . . . 。 。 。 。 。 。 ( 1 ) 式中 : 硫酸钵钱标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; c , 锑标准溶液的浓度， 单位为毫克每毫升( m g / m L ) ; V移取锑标准溶液的体积， 单位为毫升( ML ) ; V z 标定时， 滴定锑标准溶液所消耗硫酸钵按标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V o 标定时， 滴定空白试液所消耗硫酸柿按标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; 6 0 . 8 5锑( 1 / 2 S b ) 的摩尔质
8、量， 单位为克每摩尔( g / mo L ) . 平行标定三份， 其极差值不大于 1 . 5 X1 0 _ _ , mo l / L时， 取平均值， 否则重新标定。 3 . 8 亚甲基蓝溶液( 1 g / L ) , 3 . 9 甲基橙溶液(0 g / L ) . YS / T 4 7 5 . 3 -2 0 0 5 4分析步骤 4 . 1 试料 按表 1 称取试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 表 1 锑 质 量 分 数 / %试料量/ g 1 . 5 0 - 4 . 0 00 . 5 0 0 0 4 . 0 0 - 6 . 0 0 0 . 4 0 0 0 6 . 0 0 - -
9、8 . 0 0 0 . 3 0 0 0 8 . 0 0 - 2 0 . 0 0 0 . 2 0 0 0 4 . 2 测定次数 独立地进行二次测定， 取其平均值。 4 . 3空 白试验 随同试料做空白试验。 4 . 4测定 4 . 4 . 1 将试料( 4 . 1 ) 置于5 0 0 ml锥形瓶中， 加人2g 硫酸钾， 2 5 mL硫酸( 3 . 3 ) ， 加热溶解完全， 继续蒸 至硫酸烟回流约 5 mi n ， 加人一小块约0 . 5 c mz - 1 . 5 c m 定量滤纸( 空白或一些滤纸碳化后难破坏的样 品加人滤纸。 . 2 5 c m 即可) ， 加热至碳化的黑色消失为止， 取下冷
10、却。 4 . 4 . 2 用少量水吹洗瓶壁， 沿瓶壁缓慢加人 5 0 mL水， 摇匀， 微沸 1 - 3 mi n ， 立即加人 2 5 mL盐酸， 加 2 滴甲基橙指示剂， 2 滴亚甲基蓝指示剂 ， 趁热( 溶液温度 8 0 0 C -9 0 0 C) 用硫酸饰钱标准滴定溶液滴定至 红色变浅， 缓慢滴定至红色消失， 突变亮蓝色( 铜高时为亮绿色) 为终点。 5 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算锑的质量分数( %) : w ( S b ) c ( V, 一Vo ) X 6 0 . 8 5 X 1 0 - 3 刀 2 o X 1 0 0。 。 。 ( 2 ) 式 中: c 硫酸饰馁标准滴定溶
11、液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V ,测定时， 滴定试料溶液所消耗硫酸钵铰标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V a测定时， 滴定空白试验溶液所消耗硫酸饰钱滴定标准溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; M O 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; 6 0 . 8 5 锑( 1 / 2 S b ) 的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo L ) . 所得结果表示至二位小数。 6精密度 3 . 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重
12、复性限( r ) 的情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得 : 锑含量( %) : 1 . 8 0 r ( %):0 . 0 8: :10 .2 8 00 . 28: 63 :。: 。3 :5 YS / T 4 7 5 . 3 -2 0 0 5 62 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2单 位 为 质 量 分 数 锑含量/ %允许差/ % 1 . 5 0 - 4 . 0 00 . 1 5 4 . 0 0 - 9 . 0 0 0 . 2 0 9 . 00 - 1 5 . 0 00 . 3 0 1 5 . 0 0 - 2 0 . 0 0 0 . 3 5 1 7