[化工标准]-HG 2566-1994 工业氢氧化钡.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 HG 2 5 6 6 一 9 4 工业氢氧化钡 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氢氧化钡的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业氢氧化钡。 该产品主要用于石油加工、 精制动植物油、 精细化工、 日 用化工及生产 钡盐等 分子式: B a ( O H) 2 . 8 H 2 0 相对分子质量: 3 1 5 . 4 7 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化

2、学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲呷琳分光光度法 G B / T 3 0 5 1 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 G B 8 9 4 7 复合塑料编织袋 ; . ; 技术要求 外观: 本品为白色结晶或结晶性粉末。 工业氢氧化钡应符合下表要求。

3、%( ，/ 。) 项目 指标 优等品一等品合格品 氢氧化钡 以B a ( O H) 。 一 8 H A ) 计 含量) 9 8 . 09 6 . 09 5 . 0 碳酸钡( f l a w , ) 含量簇 1 . 01 . 52 . 0 抓化物( 以C I 计) 含量墓 0 . 0 50 . 2 0 0 . 3 0 铁( F e ) 含量 0 . 0 0 60 . 0 1 00 . 01 0 盐酸不溶物含量( 0 . 0 5 硫酸不沉淀物含量簇 0 . 5 碘还原物( 以S 计) 含量( 0 . 1 中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0

4、7 一 01 实施 HG 2 5 6 6 一 9 4 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / , r 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 4 . 1 氢氧化钡含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 样品加适量水溶解， 以酚酞作指示剂， 用盐酸标准滴定溶液滴定。 4 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 标准滴定

5、溶液: c ( H C I ) 约I m o l / L o 4 . 1 . 2 . 2 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) 指示液: I O g / L ; 4 . 1 . 2 . 3 无二氧化碳的水。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取约3 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 - 1 锥形瓶中。 加5 0 m l _ 无二氧化碳的水溶解， 加入2 滴 酚酞指示液， 立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。保留此溶液( 为溶液A ) ， 用于碳酸钡含 址的测定 4 . ， . 式中 4 分析结果的表述 以质枯百分数表示的氢氧化钡 B a (

6、O H) 2 8 H, O 含量 X, 按式( 1 ) 计算 二 一 V X c X O . 1 5 7 7 X 1 0 0 1 5 . 7 7 Vc = 一不一-” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” (1) : V滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积， mL ; 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 阴 一 一 试料质量. g ; 0 . 1 5 7 7 - 一 与1 . O O m L盐酸标准滴定溶液C c ( H C I ) =1 . O O O . . I / L 相当的以克表示的氢氧化钡 C B a ( O H ) 8 H2 0 的质量。 4 门.

7、 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 %. 4 . 2 碳酸钡含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在4 . 1 . 3 条保留的溶液A中， 加入溟酚蓝指示液， 继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝 紫变黄， 碳酸钡被中和完全。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 标准滴定溶液, c ( H C I ) 约1 m o l / L ; 4 . 2 . 2 . 2 嗅酚蓝( H G / T 3 - 1 2 2 4 ) 指示液: 0 . 4 g / L 4 . 2 . 3

8、仪器、 设备 微最滴定管: 分度值。 . 0 2 m L a 4 . 2 . 4 分析步骤 在4 . 1 . 3 条保留的溶液A中， 加入 1 0 1 2 滴澳酚蓝指示液。用微量滴定管， 继续用盐酸标准滴定 溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄， 并维持 3 0 S 不变即为终点。 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质址百 分数表示的碳酸钡( B a C 0 , ) 含量X: 按式( 2 ) 计算: X =) 坚1 望 全 塑 坚7 X 1 0 0 9 . 8 7 Vc 月 z (2) H G 2 5 6 6 一 9 4 式中: V 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积， mL ; - 一 盐酸标准滴定

9、溶液的实际浓度， m o l / L ; I n - 一一 试料质量， 9 ; 0 . 0 9 8 7 - 一 与1 . 0 0 - 1盐酸标准滴定溶液 c ( H C D=1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的碳酸钡( B a C O 3 ) 的 质量。 4 . 2 . 6 允许差 取1 : . 行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %口 4 . 3 抓化物含量的测定 4 . 3 . 1 % x 龄法( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 试剂和材料 同G B 门 3 0 5 1 第4 条。 4 . 3 . 1 . 2 仪器、 设备

10、fol G B / T 3 0 5 1 第 3 条 4 . 3 . 1 . 3 分析步骤 称取约5 g 试样( 精确至。0 1 g ) 置于锥形瓶中， 加1 0 0 m L水， 加热溶解。 冷却后， 加4 . 5 m L 1 +1 硝 酸溶液巾和。加2 - 3 滴澳酚蓝指示液; 如果溶液呈黄色， 滴加氢氧化钠溶液至蓝色， 再滴加1 +1 6 硝酸 溶液至恰呈黄色， 并过量2 -6 滴; 如果溶液呈蓝色， 滴加1 +1 6 硝酸溶液至恰呈黄色， 再过量2 -6 滴; 加入1 m L一 几 苯偶氮碳酞麟指示液， 用硝酸汞标准滴定溶液 c ( 1 / 2 H g ( N O , ) i 约为。 .

11、0 5 m o l 八 一 滴定至溶 液山黄变为紫红色为终点。同时做空白试验。含汞废液按G B / T 3 0 5 1 附录D进行处理 4 . 3 式 F t 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物( 以C 1 计) 含量X 3 按式( 3 ) 计算: ( V-V OXc X0 . 0 3 5 4 5 , x 3 = 一 一 一 一 一福 一 一 一 一 - 一 X l v u 3 . 5 4 5 ( V -V , ) c ，护 (3) : V - 一 滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L ; V 一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， m 1 ; 硝酸汞标准滴定溶液的实

12、际浓度， m o l / 1 ; ri l 试料质量， 只 ; 0 . 0 3 5 4 5一 与1 . O O M L硝酸汞标准滴定溶液 : 专 H g ( N O , ) 23 =1 . 0 0 0 m o l 八 _ 相当的以克 表示的氯 ( C l ) 的质量。 4 . 3 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 y o . 4 . 3 . 2 比浊法 4 . 3 . 2 . 1 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 溶液: 1 +2 ; 4 . 3 . 2 . 1 .

13、2 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L ; 4 . 3 - 2 . 1 . 3 糊精溶液: 2 0 g / 1 ; 4 . 3 . 2 . 1 . 4 J a ( 化物标准溶液: 1 m L含0 . O l m g氯。用移液管移取 l O m L按G B / T 6 0 2 配制的抓化物标 准济液者卜I O O m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液只限当日 使用。 4 . 3 . 2 . 2 分析步骤 称 取1 . 0 0 士 。 . O l g 试样， 置于l 0 0 m l 烧杯中， 加2 5 m 水和3 m L 硝酸溶液， 加热溶解; 冷却后

14、， 全 部移入2 5 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 干过滤; 用移液管移取 l O m L此试验溶液， 释于5 0 m L H G 2 5 6 6 一9 4 比色管中， 加入 5 m L硝酸溶液、 0 . 2 m L糊精溶液、 l m l硝酸银溶液， 加水至刻度， 摇匀; 于暗处放置 1 5 m i n ， 所呈浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。 标准比浊溶液的制备: 用移液管移取适量氯化物标准溶液( 优等品2 m L ; 一等品8 m l ; 合格品 1 2 m L ) , 置于5 0 m L比色管中， 与试验溶液同时同样处理。 4 . 4 铁含量的测定 4 . 41 方法提要

15、 同G B / T 3 0 4 9 第 2 条。 4 . 4 . 2 试剂和材料 同( : B / T 3 0 4 9 第3 条。 4 . 4 . 3 仪器、 设备 同G B / I 3 0 4 9 第4 条 4 . 4 . 4 分析步骤 4 . 4 - 4 . 1 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 3 条规定， 使用3 c m吸收池及相应的 铁标准溶液用量， 绘制工作曲 线。 4 . 4 - 4 . 2 试验溶液的制备 称取约3 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置于l 0 0 m l 烧杯中， 加1 5 m L水、 2 0 m L 1 +1 盐酸溶液、

16、 5 滴硝酸， 加热煮沸 5 mi n ; 冷却后， 过滤于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 4 . 4 . 3 空白试验溶液的制备 除不加试样外， 其他操作同4 . 4 . 4 . 2 条。 4 . 4 - 4 . 4 M il 定 用 移液 管移取2 5 m l 试验溶液和相同 体积的空白 试验溶液分别置于l 0 0 m l 容量瓶中 ， 按 G B / T 3 0 4 9 第5 . 4 条的规定， 从“ 必要时加水至约6 0 m L ， 开始进行操作。 4 . 4 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量 X , 按式( 4

17、) 计算: ( m, 一m o ) X1 0 - X 1 0 0 0 . 4 ( m, -ma ) 二二二 一 . 刀 z (4) 式中: m, 乍 nn 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲 线上查出的铁量, m g ; 根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量, m g ; ，试料质量， 9 。 4 . 4 - 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 2 Y - 4 . 5 盐酸不溶物含量的测定 4 . 5 . 1 试剂和材料 4 . 5 . 1 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 0 4 . 5 . 1 .

18、 2 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L o 4 . 5 . 2 仪器、 设备 增祸式过滤器: 滤板孔径5 -1 5 p m , 4 . 5 . 3 分析步骤 称取约5 g 试样( 精确至。0 1 g ) 置于1 0 0 m L烧杯中， 加2 0 m L水， 7 m L盐酸溶解; 用已于 1 0 5 - 1 1 0 C 供干至恒重的柑涡式过滤器过滤， 用热水洗至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验) ; 于1 0 5 -1 1 0 C HG 2 5 6 6 一 9 4 似 t 干至恒重 4 . 5 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐酸不溶物含量 x: 按

19、式( 5 ) 计算 X, = 式中: m， 一 一残渣和柑祸式过滤器的质量+ g ; m , 二二 巨 X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， . . . . ( 5 ) m 增涡式过滤器的质量， 9 ; 。 试料质量， 9 。 4 . 5 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。0 1 % 4 . 6 硫酸不沉淀物含量的测定 4 . 6 - 1 试剂和材料 4 . 6 . 1 . 1 盐酸( G S / T 6 2 2 ) ; 4 . 6 . 1 . 2 硫酸( G S

20、 / T 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 5 0 4 . 6 . 2 分析步骤 称取约2 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 m L 水、 2 m L 盐酸溶解， 煮沸; 在不断搅 拌一 F 加入8 m L预先温热的硫酸溶液， 在水浴上加热3 0 m i n ， 冷却后全部移入2 5 0 m L容量瓶中， 加水至刻 度， 摇匀; 干过滤， 弃去最初 2 0 m L滤液。用移液管移取 5 0 m L滤液， 置于已于 8 0 0 C 灼烧至恒重的 1 0 0 m1蒸发皿中， 加热蒸发至干。于 8 0 0 灼烧至恒重口 4 . 6 . 3

21、分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸不沉淀物含量x 按式( 6 ) 计算: X 一 2竿 m .9 0 X 1 0 0 m x2 5 0 _ 5 0 0 ( m i - m ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) 式中: 4 . 6 . 4 。残渣和蒸发皿的质量， 9 ; ，1 蒸发皿的质量， g ; ) ) t 一 一试料质量， 9 。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . l ie 4 . 了 碘还原物含量的测定 试剂和材料 盐酸( G B / T 6 2 2

22、) 溶液: 2 +1 ; 碘 ( G B / T 6 7 5 ) 溶 液 : 合 1 , ， 约 。 l m o l/ L ; 硫代硫酸钠( G B / T 淀粉指示液: l o g / 1 - 分析步骤 6 3 7 ) 标准滴定溶液: c ( N a , S , O , ) 约0 . l m o l / L ; 471一价价黯 于2 5 0 m L碘量瓶中， 加入2 0 m L盐酸溶液， 用移液管加入l O m L碘溶液， 混匀; 称取约4 g 试样( 精 确至0 . 0 1 g ) ， 加l 0 0 m l水溶解后， 全部转移到上述混合溶液中， 盖好瓶盖， 摇匀; 迅速用硫代硫酸钠标 准滴

23、定溶液滴定， 溶液呈浅黄色时加入 1 -2 m L淀粉指示液， 继续滴定溶液至蓝色消失为终点， 同时做 空白试验 4 . 7 . 3 分析结果的表述 以质址百分数表示的碘还原物( 以s 计) 含量x, 按式( 7 ) 计算: H G 2 5 6 6 一 9 4 c ( V 一V) X0 . 0 1 6 0 3 入了= X 1 0 0 力 之 1 . 6 0 3 ( V 。 一V ) c 刀寻 式中: 一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 叭 一 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m l - ; V - 一 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m l ;

24、n - 一 试料质量， 9 ; (7 ) ，0 1 6 0 3 一 一 与1 . O O m l _ 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S = O , ) =1 . 0 0 0 m o l 八 一 相当的以克表示的硫( S ) 的质量 4 . 7 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 0 0 5 检验规则 5 . 1 工业氢氧化钡产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有 出厂的T - 业氢氧化钡都符合本标准要求 每批出厂的产品都应附有质量证明书。 内容包括生产厂名、 厂 址、 产品名称、

25、净重、 等级、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及标准编号 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氢氧化钡产品进行验收。 55 . 3 每批产品不超过5 t , 5 . 4 按照G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条的规定确定采样单元数。 采样时， 将采样器自 包装件的中心垂直插入至 料层深度的3 / 4 处采样， 将所采的样品混匀后 按四分法缩分至约5 0 0 g ， 分装于两个清洁、 千燥的带磨 日 塞的广日 瓶中， 密封 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名 瓶用于检验， 另一瓶保存三个月备查。 55 检

26、验结果如有 一 项指标不符合本标准要求时， 应自两倍量的包装中采样核验， 核验结果即使只有 一 项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收 5 . 6 当 供需双方对产品质量发生异议时， 按 中华人民共和国产品质量法 的规定办理 5 . 7 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 61 工业氢氧化钡包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净重、 等 级、 批号或生产日期， 以及G B 1 9 0 规定的“ 有毒品” 标志和本标准编号。 6 . 2 L V氧化钡产品采用塑料编织袋或复合

27、塑料编织袋包装。外袋采用塑料编织袋( B型或c型) ， 经纬密度6 4 根X6 4 根/ 1 O c m， 内袋为两层聚乙烯薄膜袋， 袋厚不小于。l m m; 外袋采用复合塑料编织 袋( B型或c型) . 经纬密度6 4 根X6 4 根/ 1 O c m， 涂膜厚度不小于0 . 0 5 m m， 内袋为一层聚乙烯薄膜袋， 袋厚不小厂 f = 0 . l m m。 内袋包装容积均应大于外袋 对每批包装材料都应抽样检验， 其性能和检验方法应 符合G B 8 9 4 6 , G B 8 9 4 7 的规定， 每袋净重为2 5 k g 或5 0 k g , 6 . 3 包装内袋采用双层扎口或封口， 保

28、证封1 严密， 外袋采用缝包机缝口， 针距不大于 l O m m , 缝线整 齐， 针距均匀， 无i缝和跳线现象 64 - -L A W 氢氧化钡产品在运输过程中应有遮盖物， 注意避免可使产品变质或使包装损坏的物品混运 6 . 5 工业氢氧化钡产品应贮存在通风干燥的仓库内。防止雨淋、 避免可使产品变质或使包装损坏的物 IV混存 HG 2 5 6 6 一 9 4 附加说明: 本标准山中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准山化学 L 业部天津化工研究院、 青岛红星化工集团自力化工厂 本标准主要起草人黄家栩、 范国强、 刘育、 柴红霞。 本标准参照采用日本工业标准D I S K 1 4 1 7 -6 1 ( 8 8 ) ( 氢氧化钡 。 、 侯马新星化工厂负责起f