[化工标准]-HGT 3018-1988 氯化石蜡热稳定指数的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 UDC 朋5 . 4 1 : 5 7 8 . 0 1 6 氛化石蜡热稳定指数的测定 C h l o r i n a t e d p a r a f f i n s -De t e r m i n a t i o n o f t h e r ma l s t a b 川 t y i n d e x GB 1 5 8 0 - 8 8 代替1 6 8 0 -8 1 本标准适用于抓化石蜡系列产品热稳定指数的测定。 1 定义 抓化石蜡热稳定指数:是指在1 7 5 加 热4 11 的条件下,抓化石蜡受热分解放出 的抓化氢占 全部试 样的百分含量。 2 试剂 2 . 1氢氧化钠 (

2、G B 6 2 9 -8 1 ) : 分杆 沙 七 ,配制成O . 1 N 标准溶液。 2 . 2 甲基红 门 HG 3 -9 5 8 -7 6 ) : 分析纯,按G B 6 0 4 -7 4 配制成0 . 1 % 指示剂。 2 . 3 氮气: 纯度不小于9 9 . 9 % 0 2 . 4 硅胶:干燥用。 3 仪器 ( 装置简图见 图1 ) x I目4 1 一氮气钢瓶 图 2一 燥i i : 1 试验装置简图 3 一稳流阀,4 一气体流堂计;5 一恒温油浴: 6 一热分解管。7 一吸收瓶 3 . 1 恒温油浴装置 ( 见图2 ) : 直 径2 0 0 m m ,高2 5 0 m m ,要求带有

3、搅拌和恒温控制装置, 在1 7 5 C 能保 持恒温士 0 . 5 ,传热介质为硅油。 中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 - 0 2 - 0 2 批准 1 9 8 8 一 1 0 一 O 1 实施 GH 1 6 8 0 -8 8 图 t 一油浴控制器; 2 一油浴; 2 恒温油浴装置 一热分解管;4 一温度计;5 一接点温度计: 6 一转速# Y 制器,7 一搅拌器 8 . 2 热分解管 ( 见图3 ) 。内 管底部为圆头并有均匀分布的、内 径小于。 . 5 m m的1 0 个小孔。 t 9 9 GB 1 6 8 0一 I7 a ! 一 !一 一 一,一一。 图 3 热分解管 3

4、 . 3气体流量计:0 一 2 5 0 m l / m i n . 3 . 4 温度计:0 -2 0 0 0C ,分度0 . 5 0C 3 . 5 天平:感量0 . 1 9 . 3 . 6 燥管:内径4 0 m m ,长2 5 0 m m - 3 . 7 氯化氢吸收瓶:2 5 0 m 1 锥形瓶。 3 . 8 碱式滴定管:2 5 m l 。 3, 稳流阀。 3 . 1 0 氮气钢瓶。 4 操作步骤 4 . 1接通电源升温并开动搅拌,将油浴温度升到1 7 5 士 0 . 5 0C ,保持恒温。 4 . 2称取试样2 0 士 0 . 1 9 两份,分别置于两支卜 燥洁净的热分解管 ( 3 . 2

5、)中。 4 . 3 调节气体 ( 2 . 3 ) 流量为1 6 7 士 5 m 1 / m i n o 4 . 4 把l o o m , 蒸馏水注人氯化 氢吸收瓶 ( 3 . 7 )中。 4 . 5 把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴 ( 3 . 1 )中,并固定好位置,使得浸人的样品液面 低 于油浴液面2 0 一 2 3 m m o GB 1 6 8 0 - 8 8 4 . 6 按图1 连接试验装 置,开始通气,并计时。 4 . 7加热通气4 h 后,停止通气,立 即取下氯化氢吸收瓶, 用约3 0 m l 蒸馏水分二至三 次冲洗所连导 管,加2 滴甲 基红指示剂 ( 2 .

6、 2 ) ,用。 . 1 N 氢氧化钠 ( N a O l - n溶液 ( 2 . 1 )滴定,变黄色为终点,记 录所消耗体积。 4 . 8 用等体积的蒸馏水做空白 试验,记录所消耗O . 1 N 氢氧化钠溶液的体积。 5 结果计算 5 . ,氯化石蜡 热稳定指数,以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示,计算公式如下 氯化氢 ( % ) 式中: N - %氧化钠溶液的当量 浓度, N( V一 V o ) x 0 . 0 3 6 5 = X 1 0 0 优 V -滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积,m l , Y。 一一 空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积,m l , m 一一试样质量,9 。 5 . 2 结果取两个测定值的算术平均值。 5 . 3 精密度 氯化石蜡- 4 2 ,平行测定间差不大于0 . 0 4 % +氯化石蜡一 5 2 ,平行测定间差不大于。 . 0 3 % . 5 . 4 实验报告包括: 样品名称、 来源、 测试结果、测试人员和日 期。 附加说明: 本标准由山西省化工研究所归口。 本标准由山西省化工研究所、沈阳化工厂负责起草。 本标准主要起草人苗风芹、张淑霞。 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元

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