[化工标准]-HG 3746-2004 水处理剂用 铝酸钙.pdf

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1、I C S 1 3 . 0 6 0 . 9 9 C 77 备案号: 1 5 0 0 8 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 7 4 6 - 2 0 0 4 水处理剂用铝酸钙 Ca l c i u m a l u mi n a t e f o r wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会*-Ai 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 37

2、46 - 2 0 04 月叨音 本标准的全部技术 内容为强制性的。 本标准非等效采用 B S 9 1 5 高铝水泥 , P O C T 9 6 9 -7 7 ( 高铝水泥技术条件 , J I S R 2 5 2 2, 1 9 9 5 耐火 材料用高铝水泥化学分析方法 等标准, 并根据我国铝酸钙行业的实际情况制定而成。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化标委水处理剂分会归口。 本标准负责起草单位: 天津化工研究设计院、 深圳中润水工业技术发展公司、 同济大学城市污染控 制国家工程研究中心、 贵州省白云特种水泥厂、 河南新密北方耐火工业有限公司、 阳泉中旭经贸发展有 限公司、 巩

3、义市中宝耐材有限责任公司、 巩义市华通水泥厂、 巩义市芝田净化剂厂、 贵州宇丰熔料有限 公 司。 本标准主要起草人: 李润生、 江霜英、 邵宏谦、 张林池、 张佳丽、 杜宜忠、 赵金花、 张元君、 周秋涛、 李 文献 。 本标准委托全国化标委水处理剂分会( S AC / T C 6 3 / S C 5 ) 负责解释。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 37 46 - 20 04 水处理剂用铝酸钙 范围 本标准规定了水处理剂用铝酸钙的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签和包装。 本标准适用于水处理剂用铝酸钙。该产品主要用于饮用水、 工业用水和各种废水处理用聚氯化 铝等的生

4、产原料。 示性式: C a O A l , O , 。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志 G B / T 2 0 5 铝酸盐水泥化学分析方法 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化

5、学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 e 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S 0 6 3 5 3 / 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 3 4 5 水泥细度检验方法 G B / T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 ) G B 9 7 7 4 水泥包装袋 G B 1 2 5 7 3 水泥取样方法

6、G B 1 5 8 9 2 -2 0 0 3 水处理剂聚氯化铝 3技术要求 3 . 1 外观: 灰白色至褐红色粉末。 3 . 2 细度: 。 . 0 8 0 m m方孔筛筛余物不得大于 1 5 %e 3 . 3 水处理剂用铝酸钙应符合表1 要求。 表 1 要求 指标名称 指标 优 等 品一合 格 品 氧化铝( 以A12 0 ,计) 含量, %) 一 可 溶 氧 化 铝 ( 以 A t , 0 : 计 ) 含 量 , %)一5 5 . 0 氧 化 钙 ( C . 0 ) 含 量 , %一2 7 . 0 - 3 6 . 0 过 滤 时 间 , m in(一 5 . 0 酸 不 溶 物 含 量 ,

7、%G一1 5 . 0 铅( P b ) 含量, %镇 0 . 0 0 3 铬 C r ( V I 月 含 量 , %(一 砷 ( A s ) 含 量 , %(一 锹C d ) 含 量 , %(一 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 74 6 - 2 00 4 试验 方法 本标准所用试剂, 除非另有规定, 仅使用分析纯试剂 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明 其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备 安全提示: 本标准所使用的强酸、 强碱具有腐蚀性, 使用时应注意。溅到身上时

8、, 用大t水冲洗, 避 免吸入或接触皮肤。 4 . 1 报化铝( 以A 1 2 0 , 计) 含A的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在p H 4 . 3 时使 E D T A与铝离子络合, 以P A N为指示剂, 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的 E D T A 标准滴定溶液。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 水, G B / T 6 6 8 2 , 三级。 4 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠。 4 . 1 . 2 . 3 盐酸溶液: 7 +1 0 4 . 1 . 2 . 4 硝酸溶液: 1 +工 。 4 . 1 . 2 . 5 硝酸溶液: 1 +9 0 4 .

9、 1 . 2 . 6 氨水溶液: 1 +1 , 4 . 1 . 2 . 7 p H4 . 3 缓冲溶液: 将4 2 . 3 g无水乙酸钠溶于水中, 加8 0 mL冰乙酸, 用水稀释至 1 L , 摇匀。 4 . 1 . 2 . 8 氧化铝标准溶液: 1 mL含 1 . 0 0 mg A1 2 0 , . 称取。5 2 9 3 g 高纯铝( 纯度 9 9 . 9 9 %以上) , 精确至。 . 0 0 0 2 g ,置于 2 0 0 m L聚乙烯杯中, 加水 2 0 mL , 加氢氧化钠约 3 g , 使其全部溶解透明( 必要时在水浴上加热) , 冷却, 移人 1 0 0 0 mL烧杯, 用盐

10、酸溶液( 1 +1 ) 调节至酸性后多加 1 0 mL , 使其透明, 冷却, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶, 移至刻度, 摇匀。 4 . 1 . 2 . 9 硫酸铜标准滴定溶液: c ( C U S 0 , ) =0 . 0 2 m o l / L , ( 1 ) 标准滴定溶液的配制: 将 5 . 0 g硫酸铜溶于水中, 加 4滴硫酸溶液( 1 十1 ) , 用水稀释到 1 L , 摇匀 。 ( 2 ) E D T A标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 移取 2 0 mL E D TA标准滴定溶液, 于 2 5 0 mL锥形瓶 中, 用水稀释至约 1 0 0 m L, 加 1

11、 5 . 0 0 m L p H 4 . 3 缓冲 溶液, 加热至沸腾, 取下稍冷, 加 5 滴P A N指示剂溶液, 用硫酸铜标准滴定溶液滴定至 蓝色 。 E D T A标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比k , 按式( 1 ) 计算: V、 V2 式 中: V , -E D T A标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V 2滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) , 4 . 1 . 2 . 1 0 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A) 约 0 . 0 2 m o l / L o ( 1 ) 标准滴定溶液的配制: 称取8 .

12、0 g E D T A( 乙二胺四乙酸二钠) 置于烧杯中, 加人约 2 0 0 mL水, 加热溶解, 用水稀释至 I L , ( 2 ) E D T A标准滴定溶液浓度的标定。 移取 2 0 . 0 0 mL氧化铝标准溶液于 2 5 0 mL锥形瓶中, 加人 4 0 . 0 0 mL E D TA标准滴定溶液, 用水 稀释到约1 0 0 m L 。 将溶液加热至7 0 0C -8 0 0C , 用氨水溶液调节溶液p H 3 . 5 -p H 4 0 , 加1 5 m L p H 4 . 3 缓冲溶液, 煮沸2 mi n , 取下稍冷, 加 5 滴, 6 滴 P A N指示剂, 以硫酸铜标准滴定

13、溶液滴定至亮紫色。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 74 6 - 2 0 04 E D T A标准滴定溶液 对氧 化铝的滴定度T A , o , 按式( 2 ) 计算: 一 丁A l, 鸟 c, V, V, 一k , V, 式 中: 铝标准溶液的浓度( 以 A 1 2 0 : 计) , 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; V移取铝标准溶液体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; V , 加人 E D T A标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; k , 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E D T A标准滴定溶液的毫升数; V ,滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶

14、液体积的数值, 单位为毫升( mL ) , E D T A标准滴定溶液对氧化钙的滴定度 T c .o 按式( 3 ) 计算: 一 Tc . n T A lz o s X 5 6 . 0 8 5 0. 98 式中 : T A I, . , 每毫升E D T A标准滴定溶液相当 于氧化铝的毫 克数, 单位为毫克每毫升( m g / m L ) ; 5 6 . 0 8 -C a O的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g / mo ll ; 5 0 . 9 8 1 / 2 A 1 2 0 。 的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g / m o l ) , 4 . 1 . 2 . ”1 - ( 2毗吮偶氮) -

15、 2 - 蔡酚( P A N) 指示剂溶液: 将 。 . 2 g P AN溶于 1 0 0 mL 9 5 ( 体积分数) 乙 醇溶液中。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取 。 . 5 g 试样( M , ) , 精确至 。 . 0 0 0 1 g , 置于银柑涡中, 加人约 6 g 7 g氢氧化钠, 在 6 0 0 一 7 0 0 的高温下熔融 1 5 m i n -2 0 min , 取出冷却, 将钳祸放人已盛有 1 0 0 mL近沸腾水的烧杯中, 盖上表 面皿, 在电炉上适当加热, 待熔块完全浸出后, 取出柑竭, 用水冲洗i ff塌和盖, 在搅拌下一次加人 2 0 mL -2 5 mL盐

16、酸溶液( 1 +1 ) 和1 0 滴硝酸溶液( 1 +1 ) 。用硝酸溶液( 1 +9 ) 洗净柑祸和盖, 将溶液加 热至沸腾, 冷却, 移人2 5 0 m L容量瓶, 用水稀释至刻度, 摇匀。此为试液 A, 供测定氧化铝和氧化钙。 移取 2 0 . 0 0 m l试液A于2 5 0 mL锥形瓶中, 加人 E D T A标准滴定溶液至过量 1 0 mL -1 5 mL , 加 水至约 1 0 0 mL , 以下步骤按“ 4 . 1 . 2 . 1 0 ( 2 ) ” 中“ 将溶液加热滴定至亮紫色” 进行。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 氧化铝( A 1 2 0 3 ) 含量以质量分数W,

17、 计, 数值以%表示, 按式( 4 ) 计算: W 1 T A I, o , ( V s 一k , V , ) X1 0 - m, X2 0 / 2 5 0 X1 0 0 ( 4 ) 式中 : T . , a 3 每 毫升E D T A 标 准 滴 定 溶 液 相当 于 氧 化 铝的 质 量 , 单 位 为 毫 克 每 毫升 ( m g / m L ) ; V 6 加人 E D T A标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; k , 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于 E D T A标准滴定溶液的体积; m ,

18、试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 5 % 4 . 2 可溶妞化铝含t的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在 p H4 . 3时使 E D T A与铝离子络合, 以 P AN为指示剂, 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的 E D T A 标准 滴定溶液。 4 . 2 . 2仆析光绷 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 74 6- 2 00 4 移取 1 0 . 0 0 m L试液B ( 见4 . 4 . 4 ) 于2 5 0 mL容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。移取 1

19、0 . 0 0 MI , 稀释液 于 2 5 0 ml - 锥形瓶中, 加 2 ml 一 盐酸溶液( 1 +1 ) , 1 0 mL水、 煮沸 1 mi n , 取下, 其余步骤同“ 4 . 1 . 2 . 1 0 “ . 4 . 2 . 3 分析结果的表述 可溶氧化铝的含量以质量分数 WZ 计, 数值以%表示, 按式( 5 ) 计算。 W 几iI . , ( V 。 一 k , V , ) X 1 0 1 0 / 2 5 0 X 1 0 / 2 5 0一 。 , I X C, I X 1 0 0 / m 2 . . . . 一 ( 5 ) 式中: Ti % 氧化铝的 滴定度, 单位为毫克每毫

20、升( m g / m L ) ; V a 加人 E D TA标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V , 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值 , 单位为毫升( mL ) ; k , 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E D T A标准滴定溶液的体积; 。 . 1 加人氯化铝溶液体积的数值, 单位为升( L ) ; : 氯化铝溶液浓 度( 以A 1 2 q 计) 的数值, 单位为克每升( g / L ) ; 饥 : 试料质量的 数值, 单位为克( g ) , 4 . 2 . 4 允许 差 取平 行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大 于。3 5 0 0 ,

21、4 . 3 权化钙( C a O) 含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在酸性溶液中加人适量氟化钾, 以抑制硅酸和硼的干扰, 然后在 p H1 3以上的强碱溶液中, 以三乙 醇胺为掩蔽剂, 用 C MP混合指示剂, 用E D T A标准滴定溶液滴定。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +1 , 4 . 3 . 2 . 2 氟化钾溶液: 2 0 g / L o 将 2 0 g 氟化钾溶于水中, 用水稀释到 1 L, 贮存于塑料瓶中。 4 . 3 . 2 . 3 三乙醇胺溶液: 1 +2 , 4 . 3 . 2 . 4 钙黄绿素一 甲基百里香酚兰一

22、酚酞混合指示剂( 简称 C MP混合指示剂) : 称取 1 . 0 0 0 g钙黄绿 素、 1 . 0 0 0 g 甲 基百里香酚兰、 0 . 2 0 0 g 酚酞与5 0 g 在1 0 5 0 C 烘干过的硝酸钾混合研磨, 保存于磨口 瓶中。 4 . 3 . 2 . 5 氢氧化钾溶液: 2 0 0 g / L , 将2 0 0 g 氢氧化钾( K O H ) 溶于 水, 稀释至1 L , 贮存于塑料瓶中。 4 . 3 . 3 分析步骤 移取2 5 . 0 0 m L 试液A于2 5 0 m L锥 形瓶中, 加5 m L盐酸溶液及7 m L氟化钾溶液, 搅拌并放置 2 mi n 以上, 用水稀

23、释至约1 5 0 ml 。加 1 0 mL三乙醇胺溶液和适量的C MP混合指示剂, 在搅拌下加氢 氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7 m L -8 mL , 用 E D T A标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈 红色 。 4 . 3 . 4分析结果表述 氧化钙( C a O) 含量以质量分数 W, 计, 数值以肠表示, 按式( 6 ) 计算: 一 W , 一 T o v I X 1 4 3 X 1 0 0 刀 Z ,入 乙5 /乙 5 式 中: T c , o -氧化钙的滴定度, 单位为毫克每毫升( mg / -L ) ; Via 滴定时消耗 E D TA标准溶液体积的数值, 单位为毫升( m

24、L ) ; m 试料质量的 数值, 单位为克( 9 ) 。 4 . 3 . 5允许差 冷 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 74 6- 2 00 4 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 3 %. 4 . 4 过滤 时间的测 定 4 . 4 . 1 方 法提 要 将试样放人氯化铝溶液中, 沸腾回流反应6 0 mi n , 冷却过滤, 测定过滤时间 4 . 4 . 2 试剂和材料 氯化铝溶液( 以A 12 0 : 计) : 约6 0 g / L o 配制: 将 2 9 3 g氯化铝( AI C I , 6 H2 0) 溶于水, 稀释至 1

25、0 0 0 MI 。 标定: 移取 1 0 . 0 0 mL氯化铝溶液, 置于2 5 0 m L容量瓶, 加水至刻线, 摇匀 于2 5 0 m L锥形瓶中。其余步骤同“ 4 . 1 . 2 . 1 0 ( 2 ) “ , 氯化铝溶液的浓度。 、 ( 以Al e 认 计, g / L ) 按式( 7 ) 计算: T A , 。( V 一 k , V。 ) X 1 0 - 移取 1 0 . 0 0 mL此溶液 c , =1 0试1 0 , ,- 2 5入i v ( 7) 式 中: T A , p 3 每 毫 升E D T A 标 准 滴 定溶 液 相当 于 氧 化 铝 的 毫 克 数, 单 位为

26、毫 克 每 毫升 ( m g / m L ) ; V , 加人 E D 丁 A标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; k每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于 E D T A标准滴定溶液的毫升数; V,2 -滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( ML ) o 4 . 4 . 3 仪器、 设备 4 . 4 . 3 . 1 集热式磁力搅拌器: 带四氟搅拌子 4 - 4 . 3 . 2 真空吸引器 : 带真空表。 4 . 4 . 3 . 3 玻璃冷凝回流装置: 带 2 5 0 mL磨口三角烧瓶和球型磨 口冷凝管。 4 . 4 . 3 . 4 玻璃抽滤装置: 带 2 5 0 m

27、L抽滤瓶和直径 8 0 m m布氏漏斗。 4 . 4 . 3 . 5 秒表: 分度值0 . 工 s , 4 - 4 . 4 分析步骤 称取 1 0 0 m l氯化铝溶液, 放人 2 5 0 mL磨口三角烧瓶, 放人四氟搅拌子, 预热到 7 0 0C o 称取试料( 1 5 . 。 士1 ) 岁 式( 8 ) 中 - z , 精确至 。 . 0 1 g , 在快速搅拌下放人磨口三角烧瓶内, 套上磨口 球型 冷凝管, 加热回 流反应, 自 沸腾开始计时, 保持沸腾反应6 0 m i n , 取下, 冷却至8 0 V . 在布氏漏斗内垫上直径 7 0 m m中速定量滤纸, 在真空状态下倒人反应料液,

28、 调节并保持真空度至 一。 . 0 3 5 MP a 一一。 . 0 4 0 MP a , 用秒表测量过滤时间, 至滤液抽干为止的时间, 即为过滤时间。 用水洗涤 磨口 三角烧瓶, 并用洗水洗涤滤渣, 反复洗滤, 每次用水不超过2 0 m L 。洗至2 5 0 m L 容 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此为试液 B . 4 . 4 . 5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于2 0 s , 4 . 5 酸不溶物含f的测定 4 . 5 . 1 仪器、 设备 一般实验室用仪器。 电热恒温干燥箱。 4 . 5.2夯 析 步 理 1 ) 称取试料的质量, 根据

29、试料的氧化钙含量而定, 当氧化钙含量为 3 0 % -3 3 %时, 称取 1 5 g ; 当氧化钙含量3 3 写 时, 称取 1 4g ; 当氧化钙含量3 0 %时, 称取 1 6g 。使滤液盐基度保持在 7 5 Y - 8 5 肠范围, 如滤液盐基度含量不在此范 围, 应调整试料质量数, 重新作。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 3 74 6- 2 00 4 将4 . 4 . 4中滤纸连同滤渣于 1 0 0 C - 1 0 5 干燥至质量恒定。 4 . 5 . 3 分析结果的表述 酸不溶物的含量以质量分数 W 计, 按式( 8 ) 计算: W = m - M , X 1 0

30、0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 8 ) 刀7 , 式中 : M-滤纸和滤渣质量的数值, 单位为克( g ) . m o滤纸质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 仇 2 试料质量的 数值, 单位为克( 9 ) 。 4 . 5 . 4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 1 . 0 % 4 . 6 铅含,的测定 4 . 6 . , 方法提 要 用电加热原子吸收光谱法, 在波长 2 8 3 . 3 n m处测定吸光度。 4 . 6 . 2试荆和材 料

31、4 . 6 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 十9 9 . 4 . 6 . 2 . 2 铅标准溶液: 1 mL含 0 . 1 mg P b o 4 . 6 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器。 电加热原子吸收光谱仪。 铅空L阴极灯。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 称取约 2 . 5 g试样, 精确至 。 . 0 0 0 2 g , 置于 2 5 0 mL烧杯中, 加少量水浸湿后分别加人 1 0 mL 盐酸, 5 mL硝酸。加热至沸腾, 并保持微沸 1 0 mi n 。冷却, 加水至约5 0 mL , 过滤, 并用硝酸溶液洗涤沉 淀。将滤液及洗液收集于 1 0 0

32、m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此为试液 C . 4 . 6 . 4 . 2 分别移取 2 0 . 0 0 m L试液 C , 置于 四个 5 0 mL容量瓶 中, 并依次加人 0 . 0 0 , 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L 铅标准 贮备溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热 炉, 经干燥、 灰化、 原子化后, 在 2 8 3 . 3 n m处测其吸光度。以加人标准溶液的铅浓度为横坐标, 相应的 吸光度为纵坐标, 绘制曲线, 将曲线反向延长与横坐标相交, 交点即为所测试样中铅的含量 4 . 6 . 5 分析

33、结果的表述 铅的含量以质量分数 WS 计, 按式( 9 ) 计算: W, m 又 1 0 m, X 2 0 / 1 0 0火1 0 0 ( 9 ) 式 中: m 试样中铅质量的数值, 单位为毫克( m g ) ; m 3 试料质量的数值, 单位为克( g ) , 4 . 6 . 6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 2 Y . , 4 . 7 铬 C r ( y j ) 含f的测定 4 . 7 - 1 方法提要 用氨水将 A l “ , C r + 生成氢氧化物或碱式盐, 沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。 4 . 7 . 2 试荆与

34、材料 4 . 7 . 2 . 1 氨 7 k M a*. 1 +1 _ 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 37 46 - 20 04 4 . 7 . 2 . 2 甲基红指示剂: 1 g / L乙醇溶液。 4 . 7 . 3仪器 、 设备 一般实验室用仪器。 原子吸收分光光度计。 铬 空心阴极 灯。 铬标准溶液: 1 m L 溶液 含有。1 m g C r , 4 . 7 . 4 分析步骤 4 . 7 . 4 . 1 试样的制备 称取约2 . 5 g试样, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于 2 5 0 ml _ 烧杯中, 加 5 0 mL水溶解, 加人 2 滴甲基红指示 剂

35、, 在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止, 加热至微沸, 使沉淀凝聚。冷却后, 转移至 1 0 0 mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。用快速定性滤纸干过滤, 滤液留作测定用。 4 . 7 . 4 . 2 工作曲线的绘制 移取。 . 0 0 , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m l , , 3 . 0 0 m l , , 4 . 0 0 m L 铬标准溶液置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至 刻度, 摇匀。此标准系列含铬量为。 . 0 0 , 0 . 1 0 mg , 0 . 2 0 m g , 0 . 3 0 m g , 0 . 4 0 mg , 在仪器的最

36、佳工作条件 下, 于波长 3 5 7 . 9 n m处, 以空白调零, 测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标, 相对应的铬含量为横坐 标, 绘制标准曲线。 4 . 7 . 4 . 3 试样的测定 按标准曲线的同等仪器条件, 以空白调零, 测定其吸光度, 从标准曲线中求得相应的铬含量 4 . 7 . 5 分析结果的表述 铬的含量以质量分数W。 计, 按式( 1 0 ) 计算: !rm X 1 0- w 右 一 刀之 4 X 1 00( 1 0) 式 中: m 曲线中查得铬的质量的数值, 单位为毫克( mg ) ; m, 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 。 4 . 7 . 6允许差 取平行测定

37、结果的算术平均值为测定结果 , 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 01 %0 4 . 8 砷含f的测定【 砷斑法 4 . 8 . 1 方法提 要 在酸性溶液中, 用碘化钾和氯化亚锡把 A s ( V) 还原为 A s ( 0 ) , 加锌粒与酸作用, 产生新生态氢, 使 A s ( m) 进一步还原为砷化氢, 砷化氢气体与澳化汞试纸作用, 产生棕黄色斑点, 与标准色斑目视比较。 4 . 8 . 2 试剂 和材 料 4 . 8 . 2 . 1 水 、 GB / T 6 6 8 2 , 三级 。 4 . 8 . 2 . 2 无砷锌粒 。 4 . 8 . 2 . 3 碘化钾。 4 . 8

38、. 2 . 4硫酸溶液 : l +l o 4 . 8 . 2 . 5 氯化亚锡盐酸溶液: 4 0 0 g / L o 4 . 8 . 2 . 6 砷标准溶液: 1 m L 溶液含。 . 0 0 1 m g A s . 将按 G B / T 6 0 2 配制的砷标准溶液稀释 1 0 0倍。此溶液用时现配。 4 . 8 . 2 . 7 澳化汞试纸。 4 . 8 . 2 . 8 乙酸铅棉花。 4 . 8 . 3仪器、 设备 一般实验室用仪器。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载 HG 37 46 - 200 4 定砷器: 见 G B 6 1 0 . 1图 4 - 8 . 4 分析步骤 称取试样

39、1 . 0 0 g , 精确至 。 . 0 1 g , 置于定砷器的广 口瓶中, 加水至约 5 0 mL , 使试料溶解。加人 4 mL硫酸溶液二g碘化钾及 2 mL氯化亚锡溶液, 摇匀, 放置 1 5 mi n 。加人 3 g 无砷锌, 立即将已装好 乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上, 于暗处放置1 h 澳化汞试纸所呈黄色不得深于标 准 色。 标准色斑的制备: 用移液管移取 3 m L砷标准溶液, 置于定砷器的广口瓶中, 与试料同时同样处理。 4 . 9 锡含it的测定 4 . 9 . 1 方法提要 用原子吸收光谱法, 在波长2 2 8 . 8 n m处以空气一 乙炔火焰测定福原

40、子的吸光度, 求出锅含量。 4 . 9 . 2 试剂的材料 4 . 9 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 4 . 9 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 +9 9 . 4 . 9 . 2 . 3 福标准贮备溶液: 1 mL含 0 . 1 mg C d 称取。 . 1 0 0 g 金属锅( 9 9 . 9 %以上) , 精确至 0 . 0 0 0 2 g , 置于1 0 0 mL烧杯中, 加 2 0 m L硝酸溶液, 加 热驱除氮氧化物, 冷却后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 9 . 2 . 4 锅标准溶液: 1 mL含 。 . 0 1 m g C d ,

41、 移取 1 0 . 0 0 m l锡标准溶液贮备溶液于 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 - 9 . 3 仪器、 设备 一般实验用仪器。 原子吸收光谱仪。 锡空心阴极灯 。 4 . , . 4 分析步骤 4 . 9 . 4 . 1 分别移取。 . 0 0 , 0 . 5 0 m l , , l . 0 m L , l . 5 0 m L锡标准溶液于四个5 0 m L容量瓶中, 用水 稀释至 刻度, 摇匀。此标准系列含 锡量为。 . 0 0 , 0 . 0 0 5 m g , 0 . 0 1 0 m g , 0 . 0 1 5 m g , 在仪器最佳工作条件下, 于 2

42、2 8 . 8 n m波长处, 以空白调零, 测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标, 相对应的锡含量吸光度为横坐 标, 绘制校准曲线。 4 . 9 . 4 . 2 称取约 2 . 5 g试样, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于 2 5 0 mL烧杯中, 加少量水浸湿后分别加人 1 0 mL 盐酸、 5 mL硝酸。加热至沸并保持微沸 1 0 mi n ,冷却, 加水至约 3 0 m 1, 过滤, 并用硝酸溶液( 1 +9 9 ) 洗 涤沉淀。将滤液和洗液收集干 5 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。按校准曲线的同等仪器条件, 以空白调零, 测其吸光度, 从校准曲线中求得 C d

43、含量。 4 . 9 . 5 分析结果的表述 锡含量以质量分数W, 计, 数值以%表示, 按式( 1 1 ) 计算: 行爪x1 0 - 3 . ,_ _ ry 9 -入 1 VV 刀 2 5 式 中: 。 从校准曲线查出锅的质量的数值, 单位为毫克( mg ) ; m s 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 4 . 9 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 0 0 0 0 5 % 5 检验规则 5 . 1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目, 在正常生产情况下, 每六个月至少进行一次型式检 8 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载

44、HG 3 74 6 - 20 04 验。其中氧化铝( 以Al z 0 3 计) 、 可溶氧化铝、 过滤时间和酸不溶物等四项指标应逐批检验。 5 . 2 水处理剂用铝酸钙应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验, 生产厂应保证所有出 厂产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书, 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 等 级、 净含量、 批号和生产日期、 产品符合本标准的证明和本标准编号。 5 . 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收, 验收时间为货到之 日 起一个月内 5 . 4 每批产品不超过 1 2 0 t , 每批产品为一个编号。 5 . 5 按G B

45、1 2 5 7 3 水泥取样方法 取样。每一编号取得的 试料分为两等份, 一份由 检验部门按本标准 进行检验, 另一份密封保管两个月备查。 5 . 6 检验结果按G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行判定。检验项目如有一项不符合本标准要求时, 应 重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时, 该批产品为不合格。 5 . 7当供需 双方对产 品质量发生异议时 , 按照 中华人民共和国产品质量法 的规定办理 6 标志、 标签和包装 6 . 1 水处理剂用铝酸钙的包装应符合 G B 9 7 7 4 水泥包装袋 标准, 每袋净质量 5 0 k g , 且不得少于标 志质量的9 8 %, 随机抽取 2 0袋的总质量不得少于 1 0 0 0 k g . 6 . 2 水处理剂用铝酸钙包装袋上应有涂刷牢固清晰的标志, 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 商标、 等 级、 净含量、 批号、 侧面标志或生产日期、 本标准号以及 G B 1 9 1 规定的“ 标志 6 怕雨” 。 6 . 3 水处理剂用铝酸钙在运输过程中应有遮盖物, 避免雨淋、 受潮, 并保持包装完整, 标志清晰。 6 . 4 水处理剂用铝酸钙应贮存在通风干燥的库房内, 产品贮存期为3 个月。 标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载

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