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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 C Y. HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 3 9 6 一3 3 9 7 -2 0 0 1 HG/ T 3 4 0 9 - 2 0 0 1 染料中间体 ( 2 0 0 1 ) 2 0 0 2 一 0 1 一 2 4发布2 0 0 2 一 0 7 一 0 1 实施 国 家经 济贸易委 员 会发布 备案号 : 1 0 1 1 7 -2 0 0 2 HG/ T 3 4 0 9 -2 0 0 1 前言 本标准是等效采用 日本工业标准 J I S K 4 1 1 2 -1
2、9 9 5 ( N - 置换基苯胺类 对推荐性化工行业标准 H G/ T 3 4 0 9 -1 9 8 8 ( N 一 甲基苯胺 修订而成。 本标准与日本工业标准 J I S K 4 1 1 2的主要差异: 气相色谱的载体日本工业标准采用 1 7 7 2 5 0 p m的 D i a s o G c L ， 固定液为石蜡; 而本标准采用 1 7 7 - 2 5 0 p m的1 0 1 白色硅藻土， 固定液为8 1 “ 石蜡 本标准未采用不挥发分这项指标 一 一 本标准将只设优等品一个规格 ， 增设优等品、 一等品、 合格品三个规格 本标准与 HG / T 3 4 0 9 -1 9 8 8的主要
3、差异: 一 一 本标准固定液由阿皮松I 一 改为采用 8 1 0 石蜡。 本标准由热导检测器检验各组分的含量， 改为采用氢焰离子化检测器检验各组分含量。 本标准将一等品的技术指标改为合格品， 优等品的技术指标改为一等品， 重新设立了优等品的 技术指标 。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 4 0 9 - 1 9 8 8 0 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准主要起草人: 李春梅、 沈日炯、 季浩、 陆巍娜。 本标准于 1 9 8 8 年首次发布为专业标准 Z B / T G 5
4、6 0 0 4 -1 9 8 8 , 1 9 9 8年调整为化工行业标准， 重新编 号为 HG / T 3 4 0 9 -1 9 8 8 0 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人 民共和 国化工行业标 准 N- 甲基苯胺 N- me t h y a n i l i n e HG/ T 3 4 0 9 - 2 0 0 1 代替 HG / T 3 4 0 9 -1 9 8 8 范围 本标准规定了N一 甲基苯胺的要求、 采样、 分析步骤、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等。 该产品主要用作制造染料、 稳定剂和有机合成的中间体。 结构式: HN- CH., I 分子式:
5、C 7 1 -1 9 N 相对分子质量: 1 0 7 . 1 6 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 一1 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 4 4 7 2 -1 9 8 4 化工产品密度、 相对密度测定通则 G B / T 6 6
6、7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B / T 1 3 7 5 3 -1 9 9 2 染料中间体水分测宁涌用方法卡尔 费休法和卡尔 费休改良法 3要求 N- 甲基苯胺的质量应符合表 1的要求。 表 1 N 一 甲基苯胺的质量要求 项目 指标 优 等 品一一 等 品 合格品 外观 浅 黄 色 至 红 棣 色 液 体 相对密度( 工 5 / 4) 0. 9 8 7 - 0
7、 . 9 9 4 N - 甲基苯胺含量， %) 一 9 8 . 5 0 N ， 、 二 甲 基 苯 胺 含 量 ， %(1 一 苯胺含量， %镇 0 . 1 00 . 2 00 . 3 0 水分含量， %( 0 . 1 0 0 . 3 0 国家经济贸易委 员会 20 02 - 01 - 2 4批 准 2 00 2一 07 一 01实施 HG/ T 3 40 9一20 01 4采样 以批为单位采样。采样单元数应符合 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6中6 . 6的规定。采样时用直径 1 5 mm、 长 1 m的干燥玻璃管， 采取包括上、 中、 下三部分的样品， 所采样品总量不得少于
8、 5 0 0 g。将采取的样品仔 细混合均匀后， 分装于两个清洁干燥的磨 口瓶中， 用石蜡密封。瓶上粘贴标签， 注明产品名称、 批号、 生 产厂名称和采样日期。一瓶供检验， 一瓶保存备查 5分析步骤 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格。检验结果的 判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中修约值比较法进行 5 . 1 外观的评定 外观采用目 测评定。 5 . 2 相对密度的测定 按G B / T 4 4 7 2 -1 9 8 4 中的密度计法进行测定。 5 . 3 N一 甲基苯胺及有机杂质含量的测定 5 . 3 .
9、1 方法提要 采用气相色谱法 ， 在填充气相色谱柱上， 分离 N 一 甲基苯胺、 N， N一 二甲基苯胺及苯胺等有机杂质组 分， 经氢火焰检测器( F I D) 检测， 采用峰面积归一法定量。 5 . 3 . 2 仪器装置 a . 气相色 谱仪: 灵敏度和稳 定性符合G B / T 9 7 2 2 的规定。 b .数据处理机: 满量程 1 0 mV， 响应时间 i s 的记录器或具有此功能的数据处理机。 c .色谱柱: 内径 3 . 2 -3 . 5 mm， 长 2 - v 4 m玻璃柱或不锈钢柱 d .微量注射器: 1 0 v L 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1
10、 填充物 载体: 1 0 1 白 色硅藻土， 1 7 7 2 5 0 p m l . 固定液: 8 1 ” 石蜡( 最高使用温度 3 0 0 0 C ) , 溶剂: 甲苯。 涂渍度: 固定液/ 载体=1 0 / 1 0 0 5 . 3 . 3 . 2 固定液的涂渍 称取 2g 石蜡于 1 0 0 ml烧杯中， 然后加入相当于 2 0 g 载体体积的甲苯， 待全溶后， 徐徐倾人2 0 g 载体， 使其完全浸润( 大约1 0 m i n ) 。将烧杯置于通风橱内， 在红外灯下， 使溶剂缓慢挥发至干( 应经常 拍打烧杯， 使之涂渍均匀) 。然后移至 9 0 - v 1 0 0烘箱干燥约 3 0 mi
11、 n ， 取出备用。 5 . 3 . 3 . 3 固定相的填充 将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉， 包上纱布， 接真空泵， 另一端接一漏斗， 在真空下徐徐倾入干燥 好的固定相， 轻敲色谱柱， 使填充均匀紧密， 装满后， 继续轻敲5 - 1 0 mi n ， 将填充好的色谱柱塞上玻璃 棉， 备老化。 5 . 3 - 3 . 4 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中， 柱后不接检测器， 在流量为 5 一1 0 ml 丫m m下通氮气， 在 1 8 0下 老化 8 - 1 0 h o 采用说明 1 日本工业标准采用 1 7 7 -2 5 0 u m的D i a s o G c 1 _ 为载
12、体。 HG/ T 3 40 9 一 20 01 5 . 3 . 4色谱条件 柱温, 1 4 0 -C。 汽化温度: 2 2 5 0 C 。 检测温度: 2 2 5 V。 载气( N 2 ) 流量: 5 0 m l . / m i n , 氧气( 0 2 ) 流量: 5 0 0 m L / m i n , 氢气( H 2 ) 流量: 5 0 mL / m i n , 纸速: 3 mm/ mi n , 进样量: ( 0 . 2 一。 . 4 ) p L , 定量方法: 峰面积归一法。 分辨率: 大于等于1 . 。 。 可根据不同仪器， 选择最佳操作条件。 5 . 3 . 5 标准混合液的配制及相对
13、校正因子的测定 5 . 3 . 5 .1 试剂 N一 甲基苯胺: 9 9 . 5 %, N, N 一 二甲基苯胺: 9 9 . 5 %, 苯胺: )9 9 . 5 %. 5 . 3 . 5 . 2 标准混合液的配制 在五个已编号的 1 0 mL棕色容量瓶中， 按表2要求准确量取各种试剂后， 准确称量其质量( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 于清洁干燥的 容量瓶中， 用N - 甲 基苯胺溶解， 并稀释至刻度称量。 标准混合液的使用期为 三个月 。 表2 标准混合液的配制 试剂 1 1 45 苯胺( p L ) 2 。一3 0 4 。一 N， N 一 二甲基苯胺( p L ) 1 03
14、 0 5 0 7 09 0 N 甲基苯胺( 稀释至 mL) 一1 。 一 1 0 5 . 3 . 5 . 3 相对校正 因子的测定与计算 在选定的色谱条件下， 分别进标准混合溶液 。 . 2 fi L ， 待各组分出峰完毕后， 按式( 1 ) 分别计算出各 组分的相对校正因子: A， W: A:W ， 式中: f组分 i 的相对校正因子; A , -N- 甲基苯胺的峰面积， mm ; 汽组分 1 的峰面积， m m ; w N- 甲基苯胺的质量， 9 ; W组分 I 的质量+ 8 = 5 . 3 . 6 检验步骤 在选定的色谱条件下， 直接进样 。 . 2 k L ， 待各组分出峰完毕后( N
15、- 甲基苯胺气相色谱图见图1 ) ， 根 据各组分峰面积和相对校正因子计算各组分的含量( N - 甲基苯胺前出的峰， 按苯胺相对校正因子计算， N一 甲基苯胺后出的峰， 按N, N一 二甲基苯胺的相对校正因子计算) 。 HG/ T 34 09 一 2 001 1 一苯胺沼-N- 甲基苯胺 3 -N, N- 二甲基苯胺洪一未知物 图1 N - 甲 基苯 胺气相色谱图 5 . 3 . 7 结果的表示与计算 N- 甲基苯胺、 苯胺、 N, N - 二甲基苯胺质量分数( %) 按式( 2 ) 计算: f A 艺 ( 关 A ， ) X ( 1 0 0 一W) ( 2 ) 式中: X ; 组分 的百分含
16、量， %; f组分 i 的相对校正因子; 浅组分 i 的峰面积， mm 2 ; WN一 甲基苯胺的水分含量， %。 N 一 甲基苯胺含量两次平行测定结果之差不应大于。 . 2 %; 各有机杂质含量两次平行测定结果之差 应不大于 。 . 0 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 5 . 4 水分含量的测定 按 GB/ T 1 3 7 5 3的规定进行 ， 进样量为 1 0 mL, 6检验规则 6 . 1 生产厂检验 本标准表1规定的全部项目为出厂检验项 目。N - 甲基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的 要求进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6 . 2复验 如检验结果
17、中有一项指标不符合本标准要求， 应重新 自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标志、 标签 N- 甲基苯胺的每个包装上都应按 GB 1 9 。 规定， 标明“ 有毒” 、 “ 易燃” 字样; 按GB 1 9 1的要求有牢 HG/ T 3 40 9一20 01 固、 清晰的标志， 注明产品名称、 等级、 注册商标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日期、 产品质量检验合格的证明。也可将批号、 生产日期、 产品质量检验合格证明打印在标签上。 7 . 2包装 N - 甲基苯胺采用铁桶包装， 每桶净含量1 8 0 k g 。 其他包装可与用户协商确定。 7 . 3运输 运输中应防止曝晒、 碰撞和雨淋。 7 . 4贮存 产品应贮存在阴凉、 干燥、 通风的库房内， 防止受热、 受潮， 远离火源。