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1、备案号: 3 8 7 6 -1 9 9 9 HG/ T 3 4 6 5 -1 9 9 9 前台 本标准是在化工行业标准H G / T 3 4 6 5 -1 9 7 7 化学试剂磷酸氢二钱 的基础上修订而成的。 本标准给出了分析纯、 化学纯二个级别， 分析纯非等效采用日 本工业标准J I S K 9 0 0 6 -1 9 9 2 标准 磷酸氢二按 。 本标准与J I S K 9 0 0 6 的主要差异如下: 本标准比J I S 标准多水不溶物一项; 硫化合物代替了J I S 标准的硫酸盐; p H 、 硝酸盐、 铁、 重金 属四项严于J I S标准; 砷宽于J I S标准。 本标准含量、 硝酸盐
2、的试验方法与J I S 标准基本相同; 钾、 钠采用火焰原子吸收光谱法， 而J I S 标准采用火焰光度法; 其他项目 采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准与H G / T 3 4 6 5 -1 9 7 7 的差异为: 增加钾、 钠两项; 取消碱金属; 提高了含量指标。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 4 6 5 -1 9 7 7 0 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 上海试剂二厂。 本标准主要起草人: 孙筱林。 本标准于 1 9 7 7 年首次发布， 于 1 9 8 4
3、年复审修改。 中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 3 4 6 5 一 1 9 9 9 化学试剂磷酸氢二按 代替 H G / T 3 4 6 5 -1 9 7 7 C h e mi c a l r e a g e n t -D i a mmo n i u m h y d r o g e n p h o s p h a t e 分子式: ( N H 4 ) 2 H P O 4 相对分子质量: 1 3 2 . 0 6根据 1 9 9 5年国际相对原子质量) 1 范 围 本标准规定了化学试剂磷酸氢二按的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标
4、准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB / T 6 0 1 -1 9 8 8 GB / T 6 0 2 -1 9 8 8 GB / T 6 0 3 -1 9 8 8 GB / T 6 1 0 . 2 - 1 9 8 8 GB / T 6 1 9 -1 9 8 8 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 GB / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 GB / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 GB / T 9 7 2 9 -1
5、 9 8 8 GB / T 9 7 3 5 -1 9 8 8 G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 G B / T 9 7 3 9 -1 9 8 8 GB 1 5 3 4 6 - 1 9 9 4 H G/ T 3 4 8 4 -1 9 9 9 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂砷测定通用方法( 二乙基二硫代氨基甲酸银法) ( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 化学试剂采样及验收规则 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9
6、 6 : 1 9 8 7 ) 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 p H值测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 抓化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9
7、 8 2 ) 铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 包装及标志 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3 性状 本试剂为无色结晶， 溶于水， 不溶于醇。 4 规格 磷酸氢二铁的规格见表 1 。 国家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 6 - 1 6批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1实施 aG/ T 3 4 6 5 一 1 9 9 9 表 1 磷酸氢二铁的规格 名称 分析纯化学纯 磷酸氢二铁含量 ( N H , ) , H P 0 , 1 , %9 9 . 09 8 . 0 p H值( 5 0 g / , , 2 5 C )7 . 8 8
8、.27 . 8 - 8 . 2 澄清度试验 合格 合格 水不溶物， 肠镇 0 . 0 0 50 . 0 1 抓化物( C D , %簇 0 . 0 0 0 50 . 0 0 4 硫化合物( 以S O 计) ， %( 0 . 0 0 50 . 0 1 硝酸盐( N O , ) , %簇 0 . 0 0 0 50 . 0 01 钠( N a ) , Y , G 0 . 0 1 0 . 0 2 钾( K) , %( 0 . 0 0 5 0 . 01 铁( F e ) , %成 0 . 0 0 0 50 . 0 0 2 砷( A O , % 0 . 0 0 0 50 . 0 0 2 重金属( 以P b
9、 计) , %(0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 1 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制荆及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备; 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格; 样品均按精确至0 . 0 1 g 称量。 5 . 1 磷酸氢二按含量 称取1 . 8 g 样品( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) , 溶于5 0 m L无二氧化碳的水中， 加新制备的1 +1 甲醛溶液 4 0 m L ， 摇匀， 放置3 0 m i n ， 用校准过的酸度计( 精度为
10、0 . 0 2 P H单位) ， 以 玻璃电极为指示电极， 饱和甘 汞电极为参比电极， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 m o l / L ) 滴定至p H 8 . 9 为终点。 同时做空白试验。 以质量百分数表示的磷酸氢二铁含量( X) 按下式计算: X( %)= ( V; 一V z ) c X 6 6 . 0 3 m X 10 0 0 X 1 0 0 一 ” ， ” ， ” (1) 式中: V ,氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L l V , 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L o 6 6 . 0
11、 3磷酸氢二钱的摩尔质量 MC 1 / 2 ( N H 4 ) 2 H P 0 , ) ) , g / m o l t 从样品的质量， 9 。 5 . 2 p H值 按G B / T 9 7 2 4 的规定测定。 5 . 3 澄清度试验 称取2 0 g 样品， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G / T 3 4 8 4 规定的下列澄清度标准: 分析纯 ” 3 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。 54 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液( 5 - 3 ) ， 在水浴上保温1 h 后， 按G B / T
12、 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 5 抓化物 称取2 g ( 化学纯取1 g ) 样品， 溶于水， 加2 5 硝酸溶液5 m L ， 稀释至2 0 m L后， 按G B / T 9 7 2 9 的 H G / T 3 4 6 5 一1 9 9 9 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯 。o f m g C l ; 化 学纯 。 . 0 4 m g C l , 稀释至2 0 m L， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 6 硫化合物 称取。 . 5 g 样品， 溶于2 0 m L 水中， 加1 0 0 g / L氢氧化钠溶
13、液4 m L及3 0 %过氧化氢0 . 5 m L , 缓缓 煮沸至氨逸尽( 体积约剩1 0 m L ) ， 冷却， 用2 0 %盐酸溶液中和， 稀稀至2 0 m L ， 加2 0 %盐酸溶液。 . 5 m L 酸化后， 按G B / T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 。 . 0 2 5 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g S O , . 与样品同时同样处理。 5 . 7 硝酸盐 称取2
14、 g 样品， 溶于 1 0 m L水中， 加 1 0 0 g / L抓化钠溶液 1 m L及靛蓝二磺酸钠溶液 e ( C s H a N i N a i O , S , ) =0 . 0 0 1 m o l / L J 1 mL ， 在摇动下于 1 0 s -1 5 s内加 1 0 mL硫酸， 放置 1 0 m i n ; 溶液所呈 蓝色不得浅于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g N O , ; 化学纯 。 . 0 2 m g N O 与样
15、品同时同样处理。 5 . 8 钠 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定， 其中: 5 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 8 . 2 测定方法 称取1 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ， 共四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测 定。 5 . 9 钾 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定， 其中: 5 . 9 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 5 n m; 火焰: 乙炔一
16、空气。 5 . 9 . 2 测定方法 称取l o g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l 。 取1 0 m L ， 共四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定 测定。 5 . 1 0 铁 称取。 . 4 g 样品， 溶于1 5 m L 水中， 用1 5 %盐酸溶液将溶液p H值调至2 后， 按G B / T 9 7 3 9 的规定 测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: H G / T 3 4 6 5 一1 9 9 9 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . .
17、 . . . . . . . 0 . 0 0 2 m g F e ; 化学纯 。 . 0 0 8 m g F e , 与样品同时同样处理。 5 . 1 1 砷 称取 1 g ( 化学纯取。 . 5 g ) 样品， 溶于3 0 m L水中后， 按G B / T 6 1 0 . 2 的规定测定。 吸收液所呈紫红 色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g A s ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . .
18、. . . . . . 0 . 0 1 0 m g A s , 与样品同时同样处理。 5 . 1 2 重金属 称取4 g 样品， 溶于水. 用 3 0 %乙酸溶液将溶液的p H值调至4 ， 稀释至 2 0 m L 。取1 5 m L后， 按 G B / T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取剩余的5 m L试液及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . ,. . . . . . . . 0 . 0 1 m g P b ; 化学纯 “ 。0 2 m g P b , 稀释至 1 5 mL， 与同
19、体积试液同时同样处A 6 检验规则 按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出 标志， 其中: 包装单位: 第4 , 5 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 、 WB 一 2 、 WB 一 3 .WB - 2 , WB - 3 .