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1、i cs G 7 1 - 1 0 0 - 0 1 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染 料 中 间 体 ( 1 9 9 9 ) 1 9 9 9 一 0 4 一 2 0发布 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 国 家石 油 和手 七学 4k 局发布 备案号: 2 8 2 9 -1 9 9 9 HG/ T 3 4 0 1 -1 9 9 9 前言 本标准是等效 采用 日本工业标准 J I S K 4 1 0 7 -1 9 9 5 间苯二胺 对化工 行业 标准 H G/ T 3 4 0 1 -1 9 7 8 间苯二胺 修订而成的。 控制项目 与技术指标是根据国内 外用
2、 户需要和国内生产的实际 情况确定的。 本标准与H G/ T 3 4 0 1 -1 9 7 8的主要技术差异如下: 由原来的化学分析法测定偶合值改为气相色谱法测定纯度， 同时增设了邻、 对苯二胺含量、 低沸物 含量、 高沸物含量等指标; 并按我国工业产品质量分等导则的要求分为优等品、 一等品两个等级。 本标准自实施之日起， 同时代替HG / T 3 4 0 1 -1 9 7 8 . 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准起草单位: 化工部沈阳化工研究院、 宝应县化工厂、 高邮新光化工厂 本标准主要起草人: 李春梅、 任友俊、 陆巍
3、娜、 马志平。 本标准于 1 9 7 8年首次发布为化学工业部部颁标准， 1 9 9 8 年由部颁标准转化为推荐性化工行业标 准 ， 并重新进行 了编号 。 中华 人民共和 国化 工行业标准 H G/ T 3 4 0 1 一1 9 9 9 间苯二胺 代替 H G/ T 3 4 0 1 -1 9 7 8 m- p h e n y l e n e Di a mi n e 1 范 围 本标准规定了间苯二胺的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等 要求 。 本标准适用于由硝基苯经硝化、 还原、 精制而制得的间苯二胺。 结构式 : NHz 收 NH2 分子式: C
4、6 H 8 N 2 相对分子质量: 1 0 8 . 1 4 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -9 0 危险货物包装标志 G B / T 1 2 5 0 -8 9 极限数值的表示方法和 判定方法 G B / T 2 3 8 5 -9 2 染料中 间体结晶 点测定通用方法 G B / T 9 7 2 2 -8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B / T 6 6 8 2 -9 2
5、 分析试验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) 要 求 间苯二胺的质量应符合表 1 的要求。 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 20 00 一 0 4 一 01实施 H G/ T 3 4 0 1 一1 9 9 9 表 工 间苯二胺的质量要求 项目土 指标 优等品 一等品 外观灰 色或棕褐色结 晶 干品结晶点， )6 2 . 06 1 . 5 纯度 ， 写)9 9 . 59 9 . 5 邻、 对苯二胺含I d , % 0 .30 . 5 低沸物含量， %镇 0 . 10 . 1 高沸物含量， %5 0 . 10 .1
6、 采样 从每批产品中( 以一次真空蒸馏的均匀产品为一批) 按产品的 1 0 环采样， 小批量时不得少于 3 桶。 采样时 样品应为熔融状态， 用玻璃探管探取包括上、 中、 下三部分的 样品， 采样总 量不得 少于2 0 0 g 。 将采 取的样品研细并混合均匀后， 分装于两个清洁干燥带磨 口塞的棕色广 口瓶中， 瓶上粘贴标签， 注明生产 厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日期， 一瓶供检验， 一瓶用石蜡密封， 保存备查。 试 验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂: 水应符合GB / T 6 6 8 2中三级水规格。检验结果的 判定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比
7、较法进行。 5 . 1 外观 采用目视测定 5 . 2 间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 采用气相色谱法， 在填充气相色谱柱上， 分离间苯二胺及有机杂质组分， 经氢火焰离子化检测器 ( F I D) 检测， 采用峰面积归一化法定量。 522 仪器、 装置 气相色谱仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合G B / T 9 7 2 2 的规定; 检测器; 氢火焰离子化检测器 F I D; 数据处理机: 满量程 1 0 mV， 响应时间 is 的记录器或具有此功能的数据处理机 ; 色谱柱: 内径 3 . 5 mm， 长 2 m玻璃柱或不锈钢柱; 微量注射器: 1 0 I L .
8、 5 - 2 . 3 色谱柱的制备 5 . 2 - 3 . 1 填充物z ) 载体: 1 0 1 白色载体1 4 9 1 7 7 p m ( 1 0 0 -8 0目 ) ， 经碱洗; 固定液: 硅酮O V - 2 2 5 ( 最高使用温度 2 7 5 C) ; 采用说 明 : I 日本工业标准J I S K 4 1 0 2 - - 1 9 9 5设“ 不挥发分含量” 和“ 水分含量” 指标， 由于此二项指标对于间苯二胺质量影 响不大， 且测定所需时间长、 需要专用试剂和仪器、 操作过程复杂， 因而本标准中未设定此项 目。 2 日 本标准采用的固定液为U c o n o il 5 0 H B -
9、 5 1 0 0 与K O H按2 : 1 馄合; 载体为1 7 7 - 2 5 0 p . ( 8 0 - - 6 0 目) 的D ia s o l id L。本标准采用的固定液为O V- 2 2 5 ; 载体为1 5 0 - 1 7 7 u m( 1 0 0 -8 0目) ， 经碱洗的1 0 1白色载体。 H G/ T 3 4 0 1 一1 9 9 9 溶剂: 甲醇， 三氯甲烷 ; 涂渍度: 固定液/ 载体=5 / 1 0 0 , 5 . 2 - 3 . 2 固定液的涂渍 称取 1 . 0 g 氢氧化钾于 1 0 0 mL烧杯中( 加少量水) ， 加人相当于 2 0 g载体体积的甲醇， 搅
10、拌使氢氧 化钾完全溶解后， 将2 0 g 载体缓缓倾人， 使其完全浸润约2 h ， 然 后用蒸馏水洗至中性， 再用甲醇冲 洗后， 置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干， 备用。 称取1 . 0 g O V - 2 2 5 于1 0 0 m L 烧杯中， 然后加人相当于2 0 g 载体体积的三抓甲烷， 徐徐倾人载体， 使其完全浸润( 大约 1 0 mi n ) 。置于通风橱内在红外灯下， 使溶剂缓慢挥发至干( 应经常拍打烧杯， 使之 涂渍均匀) 。移至 9 0 -1 0 0 ,C 烘箱干燥约 3 0 mi n ， 备用。 5 . 2 - 3 . 3 固定相的填充 将色谱柱接检测器一端塞上玻璃
11、棉， 包上纱布， 接真空泵， 另一端接一漏斗， 在真空下徐徐倾人干燥 好的固定相， 轻敲色谱柱， 使填充均匀紧密， 装满后， 继续轻敲 5 1 0 mi n ， 将填充好的色谱柱塞上玻璃 棉， 备老化。 5 . 2 - 3 . 4 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中， 柱后不接检测器， 在流量为 5 -1 0 m L / mi n下通氮气， 柱 温在 2 5 0 老化 8 -1 0 h . 5 . 2 . 4 色谱条件 柱温: 1 9 0 ; 气化温度: 3 0 0 C ; 检测温度: 3 0 0 C , ; 载气流量( Ni ) : 5 0 m L / mi n ; 燃烧气流量
12、( Hi ) : 5 0 mL / mi n ; 助燃气流量( 0i ) : 5 0 0 m L / m i n ; 纸速: 3 m m/ m i n ; 进样量: 1 一2p L; 定量方法: 峰面积归一法 5 . 2 . 5 标准溶液的配制及校正因子的测定 5 . 2 - 5 . 1 试剂和材料 无 水乙醇 ; 间硝基苯胺; 纯度)9 9 %; 间苯二胺: 精制品( 乙醇重结晶三次， 至本试验条件下无杂质检出) ; 对苯二胺 : 精制品( 乙醇重结晶三次， 至本试验条件下无杂质检出) ; 邻苯二胺: 精制品( 乙醇重结晶三次， 至本试验条件下无杂质检出) 。 5 . 2 . 5 . 2 校
13、准储备液的配制 按表2要求准确称取各种试剂( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 于清洁干燥的容量瓶中， 用无水乙醇溶解， 并稀 释至刻度。校准储备液的使用期为一个月。 表 2 校准储备液的配制 标号 ABcD 试剂名称邻苯二胺对苯二胺间硝基苯胺 间苯二胺 称样量， B 0 . 0 60 . 0 50 . 0 51 . 0 稀释后体积， .1 , 5 0 . 05 0 . 05 0 . 05 0 . 0 H G / T 3 4 0 1 一1 9 9 9 5 . 2 . 5 . 3 校准混合液的配制 在5 个已编号的 1 0 mL棕色容量瓶中， 分别按表 3 配制， 得 1 , 2 , 3
14、, 4 , 5号校准混合液。 的使用期为1 5 天。 表 3 标 准混合溶液配制 校准混合液 mL 豪 浮 .粤 石 蔽 件 f 过 12345 A液( 邻苯二胺) 0 . 50 . 70 . 91 . 11 . 3 B液( 对苯二胺)0 . 40 . 50 . 60 . 70 . 8 C液( 间硝基苯胺) 0 . 40 . 50 . 60 .70 . 8 D液( 间苯二胺)8 . 07 . 06 . 05 . 04 . 0 加无水乙醇稀释总体积 1 0 . 01 0. 01 0 . 01 0 . 01 0 . 0 5 . 2 - 5 . 4 校正因子的测定与计算 在选定的色谱条件下， 分别进
15、校准混合溶液 2 p L ， 并用数据处理机分别计算出邻苯二胺、 对苯二 胺、 间硝基苯胺的校正因子。 邻苯二胺前出的峰为低沸物， 校正因子按邻苯二胺计算; 间苯二胺后出的峰 为高沸物， 校正因子按间硝基苯胺计算。 各组分校正因子按式( 1 ) 计算: AM A.W， 式中: 关组分 1 的校正因子; A , -间苯二胺的峰面积， m m ; Ai组分， 的峰面积， mm ; W 一一间苯二胺的质量， 9 ; W 组分i 的质量， 9 。 H G / T 3 4 0 1 一1 9 9 9 1 一溶剂; 2 一低沸物; 3 一邻苯二胺沮一对苯二胺; 5 一间苯二胺; 6 一高沸物 图 1 间苯二
16、胺气相色谱图 5 . 2 . 6 分析步骤 称取间 苯二胺工业品。 . 5 g ( 精确至。0 1 g ) 于1 0 m L棕色容量瓶中， 用无水乙醇稀释至刻度， 在选 定的 条件下进样1 -2 p L ， 待各组分出峰完毕后， 根据各组分峰面积和相对校正因子按式( 2 ) 计算各组 分的百分含量: 关A E( f A; ) X1 0 0 . . . 。 ( 2 ) 式中:X ; 组分 i 的百分含量， %; f ; 组分 1 的校正因子; Ai组分 ; 的峰面积， mm% 纯度两次平行测定结果之差不应大于 。 . 2 %， 各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 。 . 0 3 %， 取
17、其算术平均值作为测定结果。 5 . 3 干品结晶点的测定 按 G B / T 2 3 8 5 规定的方法进行。 检 验规则 检 验分类 表 1中所规定的全部项目为出厂检验项目。 生产厂检验 间苯二胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验， 生产厂应保证所有出厂产品都符合 2 9 HG / T 3 4 0 1 一1 9 9 9 本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书。 6 . 3 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的间苯二胺进行检验， 检验其是否符合本标准的要求。 6 . 4复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求， 应重新自两倍量的包装中采样进行复检。
18、复检结果即 使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 了 . 1标志 间苯二胺包装桶上应有牢固清晰的标志， 注明生产厂名称、 厂址、 产品名称、 商标、 批号、 等级、 毛重、 净重和生产 日期， 并按 G B 1 9 0的要求 ， 注明“ 有毒” 字样。 了 ， 2标签 每批包装好的产品都应附有一定格式的标签， 其内容包括生产厂名称、 厂址、 产品名称、 批号、 等级、 净重、 生产日期、 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。 了 . 3包装 间苯二胺用铁桶包装， 每桶净重 1 0 0 k g或 5 0 k g 。用户若需要其他包装可协商确定。 了4运输 运输中应防止曝晒、 碰撞和雨淋 7 . 5 贮存 产品应贮存在阴凉、 干燥、 通风的库房内。