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1、中华人民共和国农业行业标准 N Y / T 2 9 9 一1 9 9 5 有 机 肥 料 全 钾 的 测 定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全钾的硫酸一 过氧化氢消煮、 火焰光度法测定。 本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格及试验方法 3 测定原理 有机肥料试样经硫酸一 过氧化氢消煮， 稀释后用火焰光度法测定。 在一定浓度范围内， 溶液中钾浓度 与发光强度呈正比例关系。 4 试剂 所用试剂除注明者外， 均为分析纯。实验用水符合G B / T 6 6 8 2 第5 章中三级水的规格。 硫酸( G B / T
2、6 2 5 ) , 过氧化氢( G B / T 6 6 8 4 ) , 钾标准贮备溶液: 1 m g / m L 称取1 . 9 0 7 g 经1 1 0 0c 烘2 h 的氯化钾( G B 6 4 6 ) ， 用水溶解后定容至I L 。 该溶液1 m L含钾( K ) 妇4243 1 m g , 贮于塑料瓶中。 4 . 4 钾标准溶液: 1 0 0 p g / m L 吸取1 0 . 0 0 m L钾( K ) 标准贮备溶液( 4 . 3 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 此溶液1 m L含钾( K ) 1 0 0 I g , 5 仪器、 设备 通常用实验室仪器和 51 分析天
3、平: 感量。 . 1 m g , 5 . 2 可调电炉: 1 0 0 0 w, 5 . 3 火焰光度计 5 . 4 开氏瓶: 5 0 或1 0 0 m L . 5 . 5 容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L . 5 . 6 移液管: 5 , 1 0 m L . 5 . 7 弯颈小漏斗: 2 c m , 5 . 8 具塞三角瓶: 1 5 0 m L . 中华人民共和国农业部1 9 9 5 - 1 1 一 2 3 批准 1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 x Y / T 2 9 9 一1 9 9 5 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约1
4、 0 0 g ， 粉碎， 全部通过1 m m孔径筛， 装入样品 瓶中， 备用。 了 分析步骤 了1 试样溶液制备 称取试样。 . 5 g ( 尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1 - 2 g ) , 精确至。 . 0 0 1 g ， 放入开氏瓶 ( 5 . 4 ) 底部， 用少量水冲洗粘附在壁上的样品， 加5 . 0 m L硫酸( 4 . 1 ) 和1 . 5 m L过氧化氢( 4 . 2 ) ， 小心摇 匀。瓶口放一弯颈小漏斗( 5 . 7 ) ， 放置过夜。 在可调电炉( 5 . 2 ) 上缓慢升温至硫酸冒烟， 取下， 稍冷后加1 5 滴过氧化氢( 4 . 2 ) ， 轻轻摇动开氏瓶，
5、加热约 1 0 m i n ， 取下， 稍冷后分次再加5 1 0 滴过氧化氢( 4 . 2 ) 并分次消煮， 直至溶液呈无色或淡黄色 清液后， 继续加热 1 0 m i n ， 除去剩余的过氧化氢。取下稍冷， 小心加水至2 0 - 3 0 m L ， 加热至沸。 取下冷 却， 用少量水冲洗弯颈漏斗， 洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入1 0 0 m L容量瓶中， 加水定容， 静置澄 清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶( 5 . 8 ) 中， 备用。 同一试样做两个平行测定。 7 . 2 空白 溶液制备 除不加试样外， 应用的试剂和操作步骤同7 . 1 . 7 . 3 校准曲线绘制 吸取钾标准溶液(
6、 4 . 4 ) 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 m L分别置于5 个5 0 m L 容量瓶中， 加人与吸取 试样溶液等体积的 空白 溶液， 用 水定容， 此 溶液为1 m L 含钾( K ) 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 ti g 的 标 准溶液系列。 在火焰光度计上， 以空白 溶液调节仪器零点， 以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节 满度至8 0 分度处。再依次由 低浓度至高浓度测量其他标准溶液， 记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示 值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7、7 . 4 测定 吸 取5 . 0 0 m L 试样溶液( 7 . 1 ) 于5 0 m L容量瓶中， 用水定容。 与标准溶液系列同条件在火焰光度计 上测定， 记录仪器示值。每测量5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 8 分析结果的表述 全钾( K ) 含量以g / k g 表示， 按下式计算: 全钾( K ) 二, 二竺 止 卫 X 1 0 - 式中: 由 校准曲线查得或由回 归方程求得测定液钾浓度 p g / m L ; V 测定体积， 本操作为5 0 m L ; D 分取倍数， 定容体积/ 分取体积, 1 0 0 / 5 ; m 称取试样质量， 9 ; 1 0 - 3 由F t g / g 换算为g / k g 的因 数。 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 9 . 1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9 . 2 两平行测定结果允许差应符合下表要求: N Y / T 2 9 9 一 1 9 9 5 K, g / k g允许差, g / k g 1 5 . 1 1 . 2 附加说明: 本标准由 农业部全国土壤肥料总站提出。 本标准由 农业部全国土壤肥料总站、 长沙土壤肥料测试中心负责起草。 本标准主要起草人何平安、 苏云辉、 刘海荷、 杜沉沈、 杜森。