[化工标准]-HGT3312-2000.pdf

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1、I Cs 7 1 . 1 0 0 . 5 5 G 3 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 xG / T 3 3 1 2 - x 3 3 1 3 -2 0 0 0 1 1 0甲基乙烯基硅橡胶 室温硫化甲基硅橡胶 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5发布2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家石 油 和 化 IE - 1已业 局发布 备案号: 7 2 7 4 -2 0 0 0 HG/ T 3 3 1 2 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准HG / T 3 3 1 2 -1 9 8 3 1 1 0甲基乙烯基硅橡胶 进行修订而成的。 本标准与 H G/

2、 T 3 3 1 2 -1 9 8 3的主要差异如下: 划分型号的乙烯基含量范围改为: 0 . 0 7 %-0 . 1 2 %, 0 . 1 3 0 0 0 . 1 8 %和0 . 1 9 0 0 0 . 2 4 0 0 0 每种型号按分子量大小又分为 A和 B两种牌号。 增加了气相色谱法测定乙烯基含量作为常规测定方法， 保留化学法作为仲裁方法。 取消“ 甲苯中溶解性” 指标。 本标准自实施之日起， 同时代替HG/ T 3 3 1 2 -1 9 8 3 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会( T C 1 5 / S C 4 )

3、 归口。 本标准负责起草单位: 吉化集团公司研究院。 本标准主要起草人 : 徐焕斌、 郝凤岭、 杜月南。 本标准于1 9 8 3 年 2 月首次发布为化工部部颁标准。1 9 9 9 年转化为化工行业标准， 并重新进行编号。 中华人 民共和 国化 工行业标 准 H G/ T 3 3 1 2 -2 0 0 0 1 1 0甲基乙烯基硅橡胶 1 1 0 Me t h y l Vi n y l S i l i c o n e Ru b b e r 代替HG/ T 3 3 1 2 -1 9 8 3 范围 本标准规定了1 1 0甲基乙烯基硅橡胶的产品型号、 要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输

4、和 贮存 。 本标准适用于聚二甲基硅氧烷中部分甲基被乙烯基所取代的高聚体。 2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 - 1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G B / T

5、6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) GB / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相伍谱块涌 则 3产 品型 号 1 1 0甲基乙烯基硅橡胶按其乙烯基含量不同分为1 1 0 - 1 , 1 1 0 - 2和1 1 0 - 3三种型号。 每种型号按分子 量大 小又分为 A 和 B两种牌号 。 4要求 4 . 1外观 无色透 明， 无机械杂质 。 4 . 2 理化 性能 1 1 。甲基乙烯基硅橡胶的理化性能应符合表 1 要求。 表 1 1 1 。甲基乙烯基硅橡胶的理化性能 项目 1 1 0 -

6、 1型1 1 0 - 2型1 1 0 - 3型 ABA BAB 分子量, X1 0 4 4 5 5 9 6 0 - 7 04 5 - 5 96 0 - 7 04 5 5 96 0 - 7 0 乙烯基含量， %0 . 0 7 0 . 1 20 .1 3 - 0. 1 8 0 . 1 9 -0 . 2 4 挥发分( 1 5 0 0C, 3 h ) , %3 . 0 国家石油和化学工 业局 20 00 - 0 6 - 05批准 20 01 一 0 5 一 01实施 H G/ T 3 3 1 2 -2 0 0 0 5试验方法 本标准所用试剂在没有注明其他要求时， 均为分析纯试剂， 实验室用水应符合 G

7、 B / T 6 6 8 2中三级 水 规格。 本标准采用GB / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中 5 . 2 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 5 . 1 外观的检验 目 视检查。取约 5 o g试样置于玻璃瓶中， 在自然光线下 目视观察。 5 . 2 分子.的测定 5 - 2 . 1 方法提要 粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的 方法。 特性粘数C p l 是高分子溶液浓度趋近于零时的比 浓粘 度或比浓对数粘度( 9 , p / c 或 t n l/ , / c ) 。在甲苯溶剂中， 高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表 示: q = K M0 。 用此公式计算得

8、到分子量。 5 . 2 . 2 试 剂 甲苯。 5 . 2 . 3 仪器、 设备 5 . 2 - 3 . ， 乌氏粘度计( 见图1 ) : 甲苯流经粘度计 b球上下刻线的时间不少于l o o s , 粘度计 b球体积( 3 士0 . 2 ) mL， 毛细管内径 0 . 4 8. 0 . 5 0 mm， 毛细管长1 2 0 m m, 图 1 乌氏粘度计示意图 5 . 2 - 3 . 2 G 2耐酸过滤漏斗。 5 . 2 . 3 . 3 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 8 , 5 . 2 . 3 . 4 玻璃容量瓶: 一级， 2 5 mL, 5 . 2 - 3 . 5 秒表: 最小分度值为

9、 。 . 1 s , 5 . 2 . 36 恒温装置: 包括恒温水槽一只、 5 0 -C 精密温度计一支( 分度值为0 . 1 , C ) 、 电子继电器、 搅拌装 里、 电热器等。 5 . 2 . 4 测定步骤 5 . 2 - 4 . ， 溶剂值的测定: 量取甲苯约 l 0 m L, 经 G 2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏粘度计 A管中， 并在其 B , C管口套上粗细合适的乳胶管。将该粘度计垂直放置在( 2 5 士0 . 1 ) 的恒温水槽中， 恒温约 1 0 mi n后， 封闭C管上通大气的乳胶管， 用橡皮吸球经套在 B管上的乳胶管将甲苯吸至a球的二分之一 处， 此时， 毛细管内及液面

10、都不应有裂隙和气泡。然后停止吸液， 并使 B , C管都接通大气让液体自然流 下， 用秒表记下液体流经b球上下刻线之间的时间。这样平行测试不少于 5次， 每次相差不大于 0 . 2 s . 取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值a s . 5 . 2 . 42 试样溶液值的测定: 称取试样。 . 0 5 -0 . 1 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 于2 5 m L容量瓶中， 加人甲 苯约 HG/ T 3 3 1 2 - 2 0 0 0 1 5 m L， 使其完全溶解。溶解时若是静置则需 8 h以上， 若经常摇动则 3 h即可。然后将盛有溶液的2 5 m L 容量瓶于2 5 恒温

11、条件下用甲苯稀释至刻度， 摇匀。其后具体操作同5 . 2 . 4 . 1 , 5 . 2 . 5 结果的表示 试样分子量 ( M) 按 ( 1 ) 一( 6 ) 式计算 : t l “ = a o 弧 =从一1 m2 5 . . . . . . . “ 。( 1 ) ( 2 ) ( 3) 一 I l l 2 ( 7/ , o -I n 7G ) 71 =K N r 0 N r 0 一 M 望 、 ” “ “ 一( 5 ) ( 6) 式中: 9 相对粘度; t溶液值， 8 ; t o溶剂值， e ; V v 增比粘度; 溶液浓度， g / mL ; m试样质量， g ; 防 特性粘数, m L

12、/ g ; I n t / , 对数相对粘度; K常数， 9 . 4 6 X1 0 - ; M试样分子量; a 特性指数 ， 0 . 7 1 , 平行测定两次结果之差应不大于1 . 0 X 1 0 。取其算术平均值为测定结果。 5 . 3 乙烯基含f的测定 5 . 3 . ， 化 学法( 仲裁 法) 5 . 3 . 1 . 1方法提要 在过量澳化碘存在下， 澳化碘与乙烯基加成反应， 剩余的澳化碘再与碘化钾作用析出碘。析出的碘 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5 . 3 - 1 . 2 试剂和溶液 a .四抓化碳。 b . 澳化碘溶液: 称取化学纯碘1 6 . O g ， 置于1 0 0 0 m

13、 L圆底烧瓶中， 再加人3 . O m L化学纯澳， 瓶口 用 表面皿盖好， 置于电炉上微热至碘全溶( 约3 m i n ) ， 然后冷却至室温。用 1 0 0 0 mL四抓化碳冲洗圆底烧 瓶， 使澳化碘全溶于四抓化碳中， 将该溶液置于棕色瓶中备用。 c . 碘化钾溶液: 1 0 %。 称取l o g 碘化钾溶于9 0 m L水中。 d . 硫代硫酸钠标准滴定溶液: 0 . l mo l / L。按GB / T 6 0 1 -1 9 8 8中4 . 6的规定进行配制和标定。 e .淀粉指示液: 0 . 5 %。称取 。 . 5 g淀粉， 加 5 m L水使成糊状， 在搅拌下将糊状物加到 9 0

14、 m L沸腾的 水中， 煮沸 1 -2 m i n后冷却， 稀释至 1 0 0 mL 。使用期为两周。 f . 碘酸钾溶液: 4 写。称取 4 g碘酸钾溶于 9 6 m L水中。 5 . 3 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器。 HG / T 3 3 1 2 -2 0 0 0 5 . 3 . 1 . 4测定步骤 称取试样 2 . 0 - 5 . O g于 2 5 0 mL碘量瓶中， 加人 4 0 m L四抓化碳使胶样全溶( 静止 1 2 h或振荡 3 h ) , 用移液管加人 l O m L澳化碘溶液、 摇匀。 在暗处放置 l h后， 加人5 0 mL水和5 mL碘化钾溶液。 摇动2

15、 - 3 m i n后， 用 。 . l mo l / L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时必须剧烈摇动， 当上层溶液呈淡黄色下层 溶液呈淡粉红色时， 加入 2 m L淀粉指示液， 用 0 . l m o l / L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚褪， 然 后加人 5 m L碘酸钾溶液， 若返现蓝色则再滴定至蓝色刚消失为终点。 用同样方法做空白试验。 5 . 3 . 1 . 5 结果的表示 试样中乙烯基百分含量x, 按式( 7 ) 计算: 一 o , ( V， -V, ) X0 . 0 0 0 5 X 7 4 ,_ _ 凡“ - 一 - 不 下 一 一一 一入 土 v v 式中: n硫代硫酸

16、钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L; V , 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L; V p 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L; m , 试样质量， g ; 7 4千( C H, ) 2 S i O 于链节的分子量。 平行测定两次结果之差应不大于0 . 0 2 %。取其算术平均值为测定结果。 5 . 3 . 2 气相色谱法 5 . 3 - 2 . 1方法提要 在一定条件下试样加氢氧化钾裂解产生乙烯气体， 将气体吸收后， 采用气相色谱法用氢火焰离子化 检测器检 测 ， 以外标 法定量。 5 . 3 - 2 . 2试剂 与材料 a .载气: 氮气纯度大于等于9 9

17、 . 9 %, b 燃气: 氢气纯度大于等于 9 9 . 9 0 u o c 助燃气: 经净化处理的压缩空气。 d . 氢氧化钾: 分析纯。 e .丙三醇: 工业品。 5 . 3 . 2 . 3 仪器、 设备 a .气相色谱仪: 灵敏度及稳定性符合G B / T 9 7 2 2中有关规定的任何型号气相色谱仪。 b . 色谱柱管: 内径 那m m， 长 2 m的不锈钢管; c .固定相: 三氧化二铝( A l O , ) , 粒度 0 . 1 8 -0 . 2 5 mm ( 8 0目一6 0目) 。 d . 记录仪或色谱数据处理机。 e . 玻璃注射器: 1 0 0 m L, f .水银温度计:

18、 0 -3 0 0 最小分度为 10C. R . 乙烯发生器( 如图2 所示) 。 H G/ T 3 3 1 2 -2 0 0 0 4 一电炉; 2 -温度计; 3 -烧杯; 4 一试管; 5 -胶管; 6 一注射器 图 2 乙烯发生器示意图 5 . 3 - 2 . 4 色谱试验参考条件 a .固定相: 三氧化二铝， 粒度0 . 1 8 0 . 2 5 m m. b .色谱柱: 内径 妇mm， 长2 m不锈钢管。 c . 载气: 氮气， 3 5 mL / mi n . d 燃气: 氢气， 3 5 mL / m i n , e . 助嫩气: 空气， 4 0 0 - 5 0 0 mL / m i

19、n , f .柱温 : 1 1 0 0C。 9 .检测器温度: 1 1 0 C。 h .汽化室温度， 室温。 i .进样量 : 3 mL, 5 . 3 - 2 . 5 测定步骤 a .试样的处理 称取0 - 0 4 9 0 -0 . 0 5 1 0 g试样于S O mL试管中， 加人 2 粒氢氧化钾， 然后用橡胶塞塞紧， 塞子的上方 打两个孔( 进气孔、 出气孔) ， 进气口用胶管连接并装有止水夹密封， 出气口用有机硅胶管连接到 1 0 0 m L 注射器的针头插孔上， 将连接好的试管放人已热到2 0 0 的油浴中加热， 加热7 m i n ， 使试样完全裂解。 将 产生 的乙烯气体收集 在注

20、射器 中， 反应结束后 ， 将进 气 口的上水夹 打开， 用 注射器抽 取空气将样 品稀释 至刻度( l O O mL ) , b . 标样的处理 称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品。 . 0 4 9 0 -0 . 0 5 1 0 g于 5 0 m L试管中， 其后操作 同试样的处理。 c 试样及标样测定 在色谱仪稳定、 符合试验操作条件下， 将注射器中的试样和标样气体通过六通阀进样。用记录仪或 色谱数据处理机记录信号或处理计算结果。以外标法定量。 5 . 3 - 2 . 6 结果 的表示 试样中乙烯基百 分含量 x， 按式 ( 8 ) 计算 : OO X x2 二h 21 X 式中

21、: h , 试样峰高， MM; h 2 -标准样 品峰高 ， MM; X. 标准 样品中乙烯基含量 ， %。 HG / T 3 3 1 2 -2 0 0 0 平行测定两次结果之差应不大于 0 . 0 2 %。取其算术平均值为测定结果。 5 . 4 挥发分的侧定 5 . 4 . 1 方法 提要 试样于( 1 5 0 士2 ) 的烘箱中干燥 3 h ， 根据失去的质量计算挥发分含量。 5 . 4 . 2仪器 、 设备 5 . 4 - 2 . 1 玻璃表面皿: 直 径8 0 -9 0 m m. 5 . 4 . 2 . 2 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 8 , 5 . 4 - 2 . 3 电

22、热烘箱: ( 1 5 0 士2 ) 0C 取出放于干操器中冷却至室温， 称量。 5 . 4 . 4结果 的表示 试样 挥发分百分含量按 ( 9 ) 式计算 : X g 一 慧 母 凳 x 1 0 0 “ ， ( 9 ) 式中: m i 玻璃表面皿的质量， 9 ; m a -供前试样与表面皿的质量， 9 ; M4 -供后试样与表面皿的质量， 9 。 平行测定两次结果之差应不大于0 . 1 %。取其算术平均值为测定结果。 6 检验规则 6 . 1 以同一原料， 相同工艺一次生产或数次生产的产品混合后为一批。 6 . 2 采样单元以包装桶计。采样单元数按 G B / T 6 6 7 8中规定进行。采

23、样方法按G B / T 6 6 7 9 中规定的 方法进行。对生产厂允许在包装线上抽取均匀的有代表性的样品。 6 . 3 产品应由生产厂的质里检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求， 并应附有质量检验报告单。 6 . 4 本标准中所列的技术指标全部为出厂检验项 目。 65 使用单位可按本标准规定对收到的产品进行检验， 如需验收检验应在一个月内向生产厂 提出 。 6 . 6 如果检验结果中有一项指标不符合标准要求时， 应重新自该批产品两倍量的包装捅中采样复验。 重新检验的结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格品。 6 . 7 当供需双方对产品质

24、量发生异议时， 由双方协商解决或由法定质量检验部门进行仲裁。 7 标志、 包装、 运输、 贮存 了1标志 产品包装容器上应涂刷清晰牢固的标志， 其内容包括产品名称、 型号、 批号、 净含量、 生产厂名称、 生 产 日期和标准编号 。 7 . 2包装 产品采用清洁、 干操内衬塑料袋的铁桶或纸板桶包装， 每个包装件上应附有产品合格证。每桶净含 量2 5 k g 或5 0 k g , 7 . 3运输 产品在运翰时， 应防止雨淋、 日光曝晒， 按非危险货物运输。 H G / T 3 3 1 2 -2 0 0 0 7 . 4贮存 产品应贮存在通风、 干燥的库房内， 防止日光直接照射。本产品自生产之日起， 贮存期为 3年， 超过 贮存期， 可按本标准规定重新取样检验， 若符合本标准要求， 仍可使用。