[医药标准]-YY1042-2003.pdf

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1、YY 1 0 4 2 - 2 0 0 3 前言 本标准修改采用I S O 4 0 4 9 : 2 0 0 0 ( ( 牙科学聚合物基质充填、 修复和粘固材料）（英文版） 。 本标准与该 国际标准的主要差异如下 ： 删除“ 前言” 和“ 引言” 。 规范性引用文件的引导语采用 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0中的有关部分取代 I S O 4 0 4 9中相应的内容 。 按照“ 规范性引用文件在标准中被规范性引用” 的原则， 由于I S O 8 6 0 1 : 1 9 8 8 在本标准中未被 规范引用， 故本标准未将其列人规范性引用文件。 删除“ 规范性引用文件” 中“ I S O 3

2、 6 9 6 : 1 9 8 7 “ 。并在本标准中以“ 蒸馏水或去离子水” 替代 “ I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ” 中被引用的“ 2 级水” 。 在参考文献中将“ I S O 7 4 0 5 : 1 9 9 7 ” 以Y Y / T 0 2 6 8 -2 0 0 1 牙科学用于口腔的医疗器械生物 相容性临床前评价第一单元评价与试验项 目选择 代之， 将“ I S O 1 0 9 9 3 - 1 ”以 G B / T 1 6 8 8 6 . 1 -2 0 0 1 医疗器械生物学评价第1 部分： 评价与试验 代之。 在“ 8 标签、 标志、 包装及生产厂提供说明书的要求”

3、中增加了“ 8 . 4中文标志应符合国家法律 法规的规定。 ” -“ 7 试验方法” 的章标题 ， 修改为“ 7 试验方法和检验规则” 。 木标准与Y Y 9 1 0 4 2 -1 9 9 9 牙科复合树脂充填材料 主要变化如下： 标准名称由“ 牙科复合树脂充填材料” 改为“ 聚合物基充填、 修复和粘固材料。 ” 原标准中吸水值最大值为5 0 fl g / m m3 ， 修订后标准中吸水值最大值为4 0 f . g / mm 3 0 原标准中溶解值最大值为5 I t g / mm 3 ， 修订后标准中溶解值最大值为7 . 5 r i g / mm 0 标准范围中增加了“ 粘固材料” 及其“ 薄

4、膜厚度” 的要求和试验方法 。 在充填、 修复材料的要求和试验方法中增加了“ X线阻射性能” 。 一 “ 检验规则” 与“ 试验方法” 的内容合为一章叙述， 章标题为“ 试验方法和检验规则” 。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归日。 本标准由国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心负责起草。 本标准主要起草人 ： 刘文一 、 张研。 本标准废除标准的历次版本发布情况： GB 1 7 4 7 1 9 8 9 ； - YY 9 1 0 4 2 - 1 9 9 9 。 YY 1 0 4 2 - 2 0 0

5、 3 牙科学聚合物基充填、 修复和粘固材料 范 围 本标准规定了用于牙科的以聚合物为基质的充填、 修复和粘固材料的要求。该类材料经机械混合、 人工混合或在口腔内 日腔外采用外加能量等方式激活后， 便可直接或间接用于牙齿龋洞的修复。 本标准所涵盖的粘 固材料是指用于粘固、 固定修复体（ 例如 ： 嵌体 、 高嵌体、 贴面、 冠 和桥等） 的材料。 本标准不涵盖树脂基冠桥材料（ I S O 1 0 4 7 7 ) 和用于防龋的树脂基窝沟封闭剂材料（ I S O 6 8 7 4 ) , 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改

6、单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准。然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准。 I S O 3 6 6 5 ： 1 9 9 6 I S O 7 4 9 1 ： 1 9 9 9 摄影术口腔内齿科 X光片技术规范 牙科材料牙科材料色稳定性测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 遮色粘固材料 o p a q u e r l u t i n g ma t e r i a l 增强着色的聚合物基粘 固材料， 用于遮盖下方的牙齿结构。 3 . 2 遮色剂 o p a q u e 聚合物基修复

7、材料中的遮光物质 ， 用来减少其透明度。 4 分 类 在本标准中， 牙科聚合物基修复材料按以下方法分型。 a ) I型： 生产厂规定用于涉及到牙合面修复的聚合物基充填和修复材料 。 b ) II型： 除 I 型以外其他 的聚合物基充填和修复材料。 注： 聚合物基粘固材料不分型。 牙科聚合物基充填、 修复和粘固材料分为以下三类。 I 类： 通过调和引发剂和催化剂， 使其固化的材料（ 自 凝材料） 。 11类： 通过外部能源如蓝光和热， 使其固化的材料（ 外部能量激活材料） 。 可再分为 ： 1 ) 1 组： 在口腔内完成的外部能量激活材料。 2 ) 2 组： 在口腔外完成的外部能量激活材料。制作

8、完成后再粘固到待修复部位。 若生产厂规定某些材料同时归属于第1 组和第2 组， 那么此材料应同时满足两组的要求。 注： n型粘固材料仅属于第 1 组。 m类： 通过外部能量可使其固化， 同时又具有自凝机制的材料仁 双重固化材料； 见8 . 3 e ) I o Y Y 1 0 4 2 - 2 0 0 3 要 求 5 1 生物相容性 见 Y Y / T 0 2 6 8 -2 0 0 1 。 5 . 2 理化性能 5 . 2 . 1 一般要求 若生产厂提供多种色调的充填和修复材料， 每种色调， 包括遮色剂在内的材料， 均应能满足相应型 号和类别材料的环境光线敏感性（ 5 . 2 . 7 )、 固化深

9、度（ 5 . 2 . 8 )、 色调（ 5 . 3 ） 和颜色稳定性（( 5 . 4 ) 的各项要 求。为了满足使用者的要求， 使用中， 材料可以调色和混合， 材料单独使用和按推荐的最大比例调色和 混合后使用， 均应符合要求仁 见8 , 3 d )。 同样， 若生产厂提供多种色调的粘固材料， 每种色调， 包括遮色粘固材料在内， 均应符合固化深度 ( 5 . 2 . 8 ) 的全部要求。除生产厂有规定外， 粘固材料无需测试色稳定性（ 5 . 4 ) a 对于5 . 2和5 . 5中的其他要求， 只需检测一个有代表性色调的粘固、 充填和修复材料。代表性色调 可以是生产厂归类为“ 通用型” 的材料，

10、 若无此种分类， 则以V i t a 色调分类中“ A 3 ” 对应的色调作为代表 性色调 。 5 . 2 . 2 粘 固材料的薄膜厚度 按照7 . 5 测定， 粘固材料的薄膜厚度不应大于生产厂规定值1 0 r i m以上。无论生产厂对粘固材料 的薄膜厚度是否有规定， 薄膜厚度值均不应大于5 0 t mo 5 . 2 . 3 1 类和 m类充填和修复材料的工作时间 按照 7 . 6 测定， 丁 类和m类充填和修复材料的工作时间应不小于 9 0 s o 5 . 2 . 4 1 类和 IH类粘固材料的工作时间 根据 7 . 7 测定， 材料应能形成薄层。在薄层形成过程中， 其均匀性不应有可察觉的变

11、化。 5 . 2 . 5 1 类材料的固化时间 按照 7 . 8 测定 ， 工 类充填和修复材料的固化时间应不大于 5 mi n , T 类粘固材料 固化时间应不大于 1 0 mi n, 5 . 2 . 6 D I 类材料的固化时间 按照7 . 8 测定， 固化时间应不大于1 0 mi n , 5 . 2 . 7 II型材料对环境光线的敏感性 按照 7 . 9 测定， 材料应保J 寺 物理均匀性。 5 . 2 . 8 II类材料的固化深度 按照7 . 1 0 测定， 生产厂标明作为遮色剂的fl类充填和修复材料， 其固化深度应不小于 1 m m， 而其 他充填和修复材料应不小于1 . 5 mm,

12、 按照7 . 1 0 测定， 生产厂规定作为遮色的粘固材料， 其固化深度应不小于。 5 m i n 。其他材料应不 小于 1 . 5 mmo 遮色粘 固材料以外 的其他粘固材料的固化深度， 应不得比生产厂的规定值小 0 . 5 m m 以上。 5 . 2 . 9 1 型和 II 型材料挠曲强度 按照7 , 1 1 测定， 工 型和n型材料的挠曲强度应等于或大于表 1 规定的极限镇。 5 . 2 . 1 0 吸水值和溶解值 按照 7 . 1 2 测定 ： 。 ） 所有材料的吸水值应小于或等于 4 0 p g / m m3 ; b ） 所有材料的溶解值应小于或等于 7 . 5 u . 刃mm 3

13、e YY 1 042 - 200 3 表 1 挠曲强度的最小值 工型 I类 8 0 MP a II类 1 组 8 0 MP a II类 2 组 1 0 0 MP a m类 8 0 MP a Q型 丁类 5 0 MP a n类 1 组 5 0 MP a m类 5 0 MP a 5 . 3 充填和修复材料的色调 按照7 . 1 3 和I S O 7 4 9 1 评定， 固化后材料的色调应接近生产厂家提供的比色板。如果生产厂未提 供 比色板 ， 则需指定一个商业上可以使用的比色板 ， 能用来评定这项要求 见 8 . 3 1 ) 。另外 ， 用肉眼观 察 ， 固化后的材料应着色均匀。 5 . 4 浸水

14、照射后的色稳定性 按照7 . 1 3和I S O 7 4 9 1测定， 充填和修复材料的色泽只能有轻微的变化。粘固材料的色稳定性， 仅 在生产厂对色稳定性提出要求时， 才予以测试。若要求， 则按照7 . 1 3和I S O 7 4 9 1 测试， 其色泽只允许 有轻微的变化 。 5 . 5 X射线阻射性 若生产厂规定材料具有X射线阻射性 见8 . 2 . 3 h ) ， 按照7 . 1 4 测定， 其 X射线阻射性应等于或大 于与材料同等厚度的铝板， 并且不小于生产厂规定值的。 . 5 m m以上。若材料是否符合要求出现争议 时， 应采用方法 A( 7 . 1 4 . 2 , 7 . 1 4

15、. 3 , 7 . 1 4 . 4） 进行判定。 表 2 充填材料和修复材料的物理和化学性能（ 挠 曲强度最小值见表 1 ) 材料类别要求 工作时间 固化时间 固化深度一吸水值 溶解值 ( 5 . 2 . 3 ) / s ( 5 . 2 . 5 , 5 . 2 . 6 ) / n u n ( E . 2 . 8 ) / mm ( 5 . 2 . 1 0 ) / ( fi g / n u n） ( 5 . 2 . 1 0 ) / ( fi g / mm ） 最小 最 大 最小最大 最大 工类 9 0 5 4 0 7 . 5 （ 5 9 5 ） 且类 1 ( 遮色剂） 4 0 7 . 5 1 .

16、5（ 其他） 班类 9 0 1 0 4 0 7 . 5 ( 5 . 2 . 6 ) 所有材料的值不低于生产厂规定值 。 . 5 mm以上。 表 3 粘固材料的物理和化学性能 材料类别 要求 薄膜厚度“ 工作时间 固化时间 固化深度“ 吸水值 溶解值 ( 5 . 2 . 2 ) / l a m ( 5 . 2 . 4 ) / s ( 5 . 2 . 5 , 5 . 2 . 6 ) / ( 5 . 2 . 8 ) / mm ( 5 . 2 . 1 0 ) / ( 5 . 2 . 1 0 ) / 最大 最小 】 】 日 n 最小 ( k g / mm ） ( l a g 厂 mm ） 最大 最大 最

17、大 工类 5 0 6 0 1 0 4 0 7 . 5 ( 5 . 2 . 5 ) n类 5 0 0 . 5遮色粘固 4 0 7 . 5 材料）) 1 . 5（ 其他） m类 5 0 6 0 1 0 4 0 7 . 5 ( 5 . 2. 6 ) 测试值不得大于生产厂规定值 1 0 J i m以上。 b 遮色粘固材料以外的 其他材料的 值， 应不低于生产厂规定值。 . 5 m m以上。 Y Y 1 0 4 2 - 2 0 0 3 6 抽 样 从同批号零售包装中抽取试验所需足够量样品。必要时 ， 增加供重复试验样品。 注： 足够量应为5 0 g o 试验方法和检验规则 出厂检验的项目的确定、 周期检

18、验的项目和周期的确定由生产厂根据质量管理体系自 行规定。 7 . 1 水 蒸馏水或去离子水。 7 . 2 试验环境 除生产厂另有规定外， 全部试样应在（ 2 3 士1 ) 0C、 相对湿度3 0 编以上的环境下制备。若为冷藏保存 的材料， 试验前应使其达到（ 2 3 士1 ) 0 C。 fu类材料的工作时间（ 见 7 . 6 ) 和固化时间（ 见 7 . 8 ) ， 应在无激活反应条件下进行。环境中的自然光 和人造光源均能使材料激活。为了控制光线， 试验应在有黄色滤光片过滤光源的暗房中进行。 7 . 3 肉眼观察 肉眼观察应符合第 8 章的要求。 7 . 4 试样制备 制备II 类和II I

19、类材料试样， 应参照生产厂说明书 见8 . 3 e ) 中规定或推荐使用的光源， 确保光源稍 足使用条件 。 按照生产厂说明书和7 . 2 的试验环境要求， 对材料进行调和或用其他方法制备试样。 在7 . 1 1至7 . 1 4试验中， 要求试样完全固化。确保从模具中所取出的试样结构均匀， 这是非常重要 的。为此 ， 肉眼观察 ， 试样中不应有孔隙、 裂隙和气泡产生。 - k b 聚合物基材料 ， 尤其是某些粘固材料 ， 与贱金属有化学亲合力， 使得试样从金属模具 中难 以取 出。因此， 应注意生产厂（ 见8 . 3 ） 提供的有关这种特性的信息。若材料有这种特性， 则制备试样的模具 应 由非

20、金属材料如高密度聚乙烯制成。 7 . 5 粘固材料薄膜厚度的测A 7 . 5 . 1 器具 7 . 5 . 1 . 1 正方形或圆形光学玻璃板两片两片玻璃板之间的接触面积应为（ 2 0 0 士2 5 ) mm ， 玻璃板厚 度应均匀 ， 且不小于 5 mm, 注： 重复使用的玻璃板， 可在其表面徐一层对材料薄膜厚度无影响的脱模剂。 7 . 5 . 1 . 2 加荷装置如图1 所示， 或等效装置。该装置通过玻璃板对试样垂直施加（ 1 5 。 士2 ) N力。加荷 头附在加荷杆底端 ， 其端面与底座平行且为水平。加荷力均匀且无旋转 。 注： 用定位装置辅助玻璃板定位。圆形玻璃板， 在定位装置的底座

21、上安装 3个垂直定位销， 正方形玻璃板， 在其定位 装置的底座上安装 4个垂直定位销（ 见图 2 ) 0 7 . 5 . 1 . 3 光源（ 用于 II 类和 II ( 类材料） 按照生产厂推荐适用于材料试验的光源。 7 . 5 . 1 . 4 千分表或等效测量器具， 精度为1 t . m o 7 . 5 . 2 步骤 7 . 5 . 2 . 1 预备阶段 用千分表测量两光学玻璃板紧密接触时的厚度， 测量精度为1 p m（ 读作A) 。移开上玻璃板， 将按 照生产厂说明书制备 的试验材料 0 . 0 2 m L -0 . 1 mL放置在下玻璃板中心 ， 并使加荷头对准下玻璃板中 心位置。将上玻

22、璃板沿原测量方向放置在试验材料 卜 。定位销有助于玻璃板定位（ 图2 ） 。 7 . 5 . 2 . 2 1类材料 工类材料调和后（ 6 0 士2 ) s ， 通过上玻璃板， 沿垂直方向向试样中心施加（ 1 5 0 士2 ) N力， 使试样完全 YY 1 0 4 2 - 2 0 0 3 低 濡 1 一一试样； z 玻璃板。 图 1 测f薄膜厚度的加荷装置( 7 . 5 ) 充满两个玻璃板之间的空间， 保持（ 1 8 0 士1 0 ) s 。至少在调和开始1 0 mi n后， 将其从加荷装置上移出， 测 量两玻璃板及试样薄膜总厚度（ 读作B ) a 记录读数A和读数B的差值， 精确到1 r c

23、m， 作为粘固材料的薄膜厚度。 上述试验共进行 5次。 7 . 5 . 2 . 3 II类和班类材料 在n 类材料取出或m类材料调和后， 立即通过上玻璃板， 沿垂直方向向试样中心施加（ 1 5 0 士2 ) N 力， 使试样能完全充满两片玻璃板之间的空间， 保持（ 1 8 0 士1 0 ) s 。卸下载荷， 通过上玻璃板中央对试样 进行照射， 照射时间两倍于推荐光照时间。 注： 照射的目的不是要使材料全部固化 而是稳定试样便于测量。 对 II类和III类材料照射后 ， 将玻璃板从 加荷装 置上 移出， 测量 两玻璃板及 试样 薄膜 的 总厚度 （ 读作 B ) 。 记录读数A和读数B的差值，

24、精确到1 t m， 作为粘固材料的薄膜厚度。 上述试验共进行 5 次 。 YY 1 0 4 2 - 2 0 0 3 直径 d 略微超过玻璃片直径。 销钉的高度 h 是单片玻璃板厚度的1 . 5 倍。 图 2 玻璃板定位装置( 7 . 5 . 1 . 2 ) 7 . 5 . 3 试验结果判定 记录五个试样的薄膜厚度 ， 试验结果判定如下： a ) 至少有4 个值小于或等于5 0 t m， 则认为此材料符合5 . 2 . 2的第二项要求。 b ) 若有3 个或3 个以L 的值大于5 0 p m， 则认为此材料不符合标准要求。 c ) 若只有3 个值小于或等于5 0 u m， 则应重复试验。第二次试

25、验中， 若有1 个或 1 个以上的值大 于5 0 l t m， 则认为此材料不符合标准要求。 d ) 若生产厂规定薄膜厚度值。5 个测试值中至少有4 个不大于规定值1 0 rL m以上， 则认为此材 料符合 5 . 2 . 2 的第 一 项要求 。 7 . 6 1 类和m类充填和修复材料的工作时间 7 . 6 . 1 器具 7 . 6 . 1 . 1 热电偶测试器具如图 3 所示 。 该器具由聚酞胺（ 或类似材料） 底座B和安装在上面的聚乙烯管A（ 或类似材料） 组成。底座B的 孔中装有一个不锈钢管 C， 不锈钢管中装有一个性能稳定的热电偶 D , 管A长8 m m， 直径4 m m, 壁厚1

26、 mm. ”与A连接部分的直径为4 r u i n ， 高为2 mm, A B组合后 形成一个高 6 m m、 直径 4 mm的试样槽。为了便于试样 的取出 ， 热电偶 D的顶部做成圆锥状 ， 嵌人试 样槽 I m m。上述尺寸的允许误差为士。 . 1 m m, 热电偶丝由直径（( 0 . 2 土0 . 0 5 ) mm， 能指示试样固化中温度变化的材料（ 例如， 铜、 康铜） 制成， 其精 度为 0 . I C。将热电偶与一台记录温度的仪器（ 例如 ， 伏特计或记录仪） 连接。 7 . 6 . 2 步骤 按照生产厂的说明书（ 见8 - 3 ） 制备试验材料， 并从调和开始计时。将上述器具保持

27、在（ 2 3 士1 7 的 环境中。在调和开始 3 0 s 后， 将调和后的材料放人试样槽中， 记录材料的温度 t o ， 并持续记录材料的温 度至最高值。 图 4 为典型的记录曲线。一旦材料放人管 A， 温度立刻上升至 t , ， 然后下降直至稳定在 t o o随后温 度又开始上升， 温度开始上升的点 ， 表示固化反应开始， 即工作时间的结束。由（ t 。 士0 . 1 ) 做一条水平 基线即可获得此点， 水平基线与曲线上升段的交点所对应的时间为工作时间T w o测试结果与温度密切 相关， 在允许的温度范围内的微小温度变化可造成试验结果有几秒钟 的差异。从调和开始至温度开始 上升记为工作时间

28、 T w o 上述试验共测试 5 次。 YY 1 0 4 2 - 2 0 0 3 单位为毫米 A -聚乙烯管； B - 聚R胺底座， C 不锈钢管； U一 热电偶圆锥测头。 图 3 工作时间和固化时间测定器具 1调和开始时间； 2插人时间。 注： 本示意图表明 t 。 为电偶插入时的温度 ， t , 为电偶插入材料后温度立即上升的温度。温度开始上升点是固化反 应的开始即工作时间的结束。记为工作时间 T w 图 4 工作时间的测定 曲线( 7 . 6 . 2 ) YY 1 0 4 2 - 20 0 3 7 . 6 . 3 试验结果判定 a ) 5 个试样中， 至少有4 个等于或大于9 0 s ，

29、 则认为此材料符合5 . 2 . 3 的要求。 b ) 5 个试样中， 有3 个或3 个以上小于9 0 s ， 则认为此材料不符合5 . 2 . 3的要求。 。 ） 5 个试样中， 只有3 个等于或大于9 0 s ， 应重新试验。在第二次试验的结果中， 有1 个或1 个以 L 的结果小于 9 0。 ， 则认为此材料不符合 5 . 2 . 3的要求。 7 . 7工 类和In类粘固材料的工作时间 7 . 7 . 1 器具 7 . 7 . 1 . 1 2 片载玻片 7 . 7 . 1 . 2 计时器 ， 精度为 1 s o 7 . 7 . 2 步骤 在调和后6 0 s ， 将质量约3 0 mg 的材

30、料团块放在第一个载玻片上（ 7 . 7 , 1 . 1 ) ， 立即再将第二个载玻 片放在材料上并压挤 ， 使材料形成薄层 。 肉眼观察材料是否具有 一 物理均匀性。 注： 试验中， 材料开始固化时， 试样会出现裂隙、 气泡。对于快速固化的材料， 粘度增加， 会影响薄层形成。 上述试验再重复两次。每次试验使用新的样 品。记录三次试验的结果 。 7 . 7 . 3 试验结果判定 肉眼观察 ， 三个试样都能保持物理均匀性并形成薄层 ， 则认为此材料符合 5 . 2 . 4的要求。 7 . 8工 类和I类材料的固化时间 7 . 8 . 1 测定 I 类和lu类充填和修复材料固化时间的器具 7 . 8

31、 . 1 . 1 热电偶测试器具见 7 . 6 . 1 . 1 的规定。 7 . 8 . 2 测定 I 类和ul类粘固材料固化时间的器具 7 . 8 . 2 . 1 热电偶测试器具见 7 . 6 . 1 . 1 的规定， 除 A管的长度改为 6 m m， 形成试样槽高度为 4 mm外， 其他尺 寸同 7 . 6 . 1 . 1 的规定 。 7 . 8 . 3 步骤 除器具保持在温度为（ 3 7 4 - 1 ) 的环境中外， 其余同7 . 6 . 2的规定。 测量从开始调和至温度达到最大值的时间（ 见图5 ) ， 由曲线的最高点平行横坐标反向延长线与温 度直线上升的延长线的交点所对应的横坐标，

32、记为固化时间T , o 上述试验共测试 岛 次。 7 . 8 . 4 试验结果判定 7 . 8 . 4 . 1 1 类材料 试验结果判定如下 ： a ) 5 个试样中， 至少有4 个充填和修复材料不超过5 m i n , 粘固材料不超过1 0 m i n ， 则认为此材料 符合 5 . 2 . 5的要求。 b ) 5 个试样中， 有 3 个或 3 个 以上充填和修复材料超过 5 m i n , 粘固材料超过 1 0 m i n ， 则认为此材 料不符合 5 . 2 . 5 的要求。 c ) 5 个试样中， 只有 3 个充填和修复材料不超过 5 mi n ， 粘固材料不超过 1 0 mi n 应

33、重新测试。在 第二次测试的结果中， 有1 个或1 个以上充填和修复材料超过5 mi n , 粘固材料超过1 0 m i n ， 则 认为此材料不符合5 . 2 . 5的要求。 7 . 8 . 4 . 2 L ll 类材料 试验结果判定如下 ： a ) 5 个试样中， 至少有4 个等于或小于1 0 m i n ， 则认为此材料符合5 . 2 . 6 的要求。 b ) 个试样中， 有3 个或3 个以上超过 1 0 m i n ， 则认为此材料不符合5 . 2 . 6 的要求。 c ) 5 个试样 中， 只有 3 个等于或小于 1 0 mi n ， 应重复测试。在第二次测试结果 中， 有 1 个或

34、1 个 以上超过 1 0 mi n ， 则认为此材料不符合 5 . 2 . 6 的要求。 YY 1 0 4 2 -2 0 0 3 上述测试重复 2次。 n类 2 组材料的测试应在经预照射后进行， 而不是在固化箱中处理后进行。本测试的 目的是为 了 证实材料从单体向聚合体的转化是在成型阶段完成的， 从而使材料能够从代型转移到固化箱中。 7 . 1 0 . 3 试验结果判定 测试的遮色粘固材料的3 个值都不小于0 . 5 m m, 遮色充填和修复材料的3 个值都不小于1 . 0 m m, 其他所有材料的 3 个值都不小于 1 . 5 m m， 则认为此材料符合 5 . 2 . 8的第一项要求。 3

35、 个值都应不小于生产厂规定值的0 . 5 mm以上， 则认为此材料符合 5 . 2 . 8的第二项要求。 7 . 1 1 挠曲强度 7 . 1 1 . 1 器具 7 . 1 1 . 1 . 1 不锈钢模具， 用于制备规格为（ 2 5 士2 ) m m X ( 2 士0 . 1 ) m mX ( 2 士0 . D m m的试样。 测试中应使用脱模剂（ 见7 . 1 0 . 1 . 1 ) 。模具如图7 所示。金属亲和材料的制备参见7 . 4 0 图 7 制作挠曲强度试样的模具（( 7 . 1 1 ) 7 . 1 1 . 1 . 2 2 块金属板， 规格尺寸应能够盖住模具的上、 下两面。II 类和

36、lu类材料聚合中使用载玻片。 7 . 1 1 . 1 . 3 模具夹 7 . 1 1 . 1 . 4 透明薄膜， 例如（ 5 0 士3 0 ) K m厚的聚酷。 7 . 1 1 . 1 . 5 白色滤纸 7 . 1 1 . 1 . 6 水浴槽 ， 温度能保持在（ 3 7 士1 ) 0 C, 7 . 1 1 . 1 . 7 生产厂推荐的用于测试 II类和皿类材料的光源 见 8 . 3 e ) o 7 . 1 1 . 1 . 8 千分尺， 精度为0 . 0 1 m m. 7 . 1 1 . 1 . 9 挠曲强度测试设备， 止确校准， 可提供恒定的加荷速度（ 0 . 7 5 士0 . 2 5 ) m

37、 m/ m i n或（ 5 。 士1 6 ) N / mm的加荷率。 本设备主要由 2 个中心距为 2 0 m m彼此平行的圆柱（ 直径 2 mm） 和一个位于上述两 圆柱中间与其 平行的圆柱（ 直径2 m m） 组成， 能构成对试样的三点加荷。 7 . 1 1 . 2 试样制备 7 . 1 1 . 2 . 1 工 类材料 将滤纸（ 7 . 1 1 . 1 . 5 ） 盖在一个金属板（( 7 . 1 1 . 1 . 2 ) 上， 再盖上聚醋薄膜( 7 . 1 1 . 1 . 4 ) ， 然后将模具 ( 7 . 1 1 . 1 . 1 ) 放在上面。 按照生产厂说明书制备材料， 并迅速放人模具内

38、。将第二张聚醋薄膜盖在模具内 的材料上， 再盖上第二块金属板。 用模具夹（( 7 . 1 1 . 1 . 3 ） 压挤， 去除多余的材料。在调和开始后 3 mi n ， 将上述组件放人水浴槽 YY 1 0 4 2 - 2 0 0 3 ( 7 . 1 1 . 1 . 6 ) 中， 保持（( 3 7 士”。于调和开始后 6 0 mi n ， 去掉模具夹， 打开模具， 取出试样并用4 0 0号砂 纸去除毛刺。将试样贮存在（ 3 7 士1 ) 的蒸馏水中， 直至测试（ 7 . 1 1 . 3 ) 开始。 共制备5 个试样。 7 . 1 1 . 2 . 2 II类和m类材料 如7 . 1 1 . 2 .

39、 1 所述， 将按照生产厂说明书制备的材料， 放人模具内。II 类 1 组和Ul类材料， 用载玻片 ( 7 . 1 1 . 1 . 2 ) 替代模具上方的金属板， 将光源( 7 . 1 1 . 1 . 7 ) 输出窗口对准试样中心并抵着载玻片。按照推 荐的暴光时间照射试样一侧， 每次光照部分与前一次光照部分沿半径重叠， 依次完成试样一侧照射。用 同样的方法， 对试样另一侧进行照射， 直至试样全部被照射。对试样的另一面， 重复上述照射步骤。将 组件放置在（ 3 7 士1 ) 的水浴槽中1 5 mi n 。然后， 从模具中取出试样并用4 0 0号砂纸去除毛刺。将试 样贮存在（ 3 7 士1 ) 的

40、蒸馏水中直至测试开始。 对于II 类2 组材料， 使用生产厂说明书推荐的光源 见8 . 3 e ) 进行照射。 如果说明书中要求在试样 放人固化箱之前需进行预照射， 应按照上述（( 1 组材料） 的有关规定去照射。从模具中取出试样并用4 0 0 号砂纸去除毛刺， 然后直接放人固化箱中固化。从固化箱中取出试样， 贮存在（ 3 7 士1 ) 的蒸馏水中直 至测试开始（ 7 . 1 1 . 3 ) o 若在将试样放人固化箱前不需要预照射， 则将试样和模具一同放人光固化箱中进行固化。固化后， 从模具 中取出试样并去掉毛刺 。测试（ 7 . 1 1 . 3 ） 开始前 ， 将试样贮存于（ 3 7 士1

41、) 的蒸馏水中。 制备5 个试样。 7 . 1 1 3 步骤 测量试样的尺寸， 精确到。 . 0 1 mm。将试样放置在挠曲强度测试设备上（ 见7 . 1 1 . 1 . 9 ) 0 调和开始后（ 工类材料） 或照射后（ n类和m类材料） 2 4 h ， 以（ 0 . 7 5 士。 . 2 5 ) mm/ mi n的加荷速度或 ( 5 0 士1 6 ) N / mi n的加荷率对试样加荷， 直至试样达到屈服点。如无屈服点， 便在达到断裂时， 停止加荷 并卸下载荷。 记录试件 的屈服点或断裂点时的载荷 。 上述试验 ， 再重复 4 次 。 7 . 1 1 . 4 试验结果判定 应用卜面的公式计算

42、挠曲强度， 单位是兆帕（ MP a ) 3 Fl “ 2 b h 式 中： F 最大载荷值 ， 单位为牛（ N) ; l 一 F 加荷台支点距离， 单位为毫米（ m m) ， 精度为士。 . 0 1 m m; b测试前， 即刻测量的试样宽度 ， 单位为毫米（ mm ) ; h -测试前， 即刻测量的试样高度 ， 单位为毫米（ m m) o 试验结果判定如下 ： a ) 5 个试样中 ， 有 4 个或 5个等于或大于表 1中的极限值 ， 则认为此材料符合 5 . 2 . 9的要求。 b ) 5 个试样中， 有3 个或3 个以上小于表1中的极限值， 则认为此材料不符合5 . 2 . 9 的要求。

43、c ) 5 个试样中， 有3 个等于或大于表1中所述的极限值， 应重复试验。在第二次试验中， 4个或 4 个以下等于或大于极限值， 则认为此材料不符合5 . 2 . 9 的要求。 7 . 1 2 吸水值和溶解值 7 . 1 2 . 1 器具 7 . 1 2 . 1 . 1 模具， 内径尺寸为直径（ 1 5 士0 . 1 ) mm、 厚度( 1 . 0 10 . 1 ) m m， 能制备试样圆片的开口环形模 具。若制备与金属亲合的材料， 参见7 . 4 0 YY 1 0 42- 200 3 为便于试样从模具中取出， 应该在环形模具内表面涂布含3 聚乙烯醚蜡的己烷溶液。 7 . 1 2 . 1 .

44、 2 透明薄膜， 例如（ 5 0 士3 0 ) p ( m厚的聚酷。 7 . 1 2 . 1 . 3 2片金属片， 其规格尺寸应能够盖住模具的上、 下表面。II 类和m类材料， 在聚合过程中使 用载玻片。 7 . 1 2 . 1 . 4 2 台保干器， 装有在1 3 0 中干燥5 h的硅胶。每次称量试样后， 用重新干燥的硅胶替换原来 的硅胶 。 7 . 1 2 . 1 . 5 光源（ 用于H类和Ul类材料） ， 生产厂推荐用于材料试验的光源 见8 . 3 e ) a 7 . 1 2 . 1 . 6 恒温箱， 温度能保持在（ 3 7 11 ) 0 C. 7 . 1 2 . 1 . 7 分析天平，

45、 精度为0 . 0 5 mg o 7 . 1 2 . 1 . 8 千分尺， 精度为 0 . 0 1 mm o 7 . 1 2 . 1 . 9 模具夹。 7 . 1 2 . 1 . 1 0 塑料摄子 。 为了避免污染试样 ， 试验中用镊子夹取试样。 7 . 1 2 . 1 . 1 1 手动除尘气球或带喷嘴的无油空气压缩机。 7 . 1 2 . 2 试样制备 7 . 1 2 . 2 . 1 工 类材料 将薄膜（ 7 . 1 2 . 1 . 2 ) 盖在金属片（( 7 . 1 2 . 1 . 3 ） 上， 再将模具（( 7 . 1 2 . 1 . 1 ） 放在上面。将按照生产厂说明 书制备的材料填人

46、模具内， 稍有溢出。将第二张薄膜盖在模具中的材料上， 再盖上第二个金属板， 以除 去多余的材料。 用模具夹固定模具组件并立即将其放人恒温箱（( 7 . 1 2 . 1 . 6 ) 中， 保持（ 3 7 士1 ) 0 C。从调合开始6 0 mi n 后， 将试样从模具中取出， 注意避免表面污染。手持试样， 使试样的边缘抵在无旋转的1 0 0 0号砂纸的 表面上， 转动试样修整试样的边缘。肉眼观察， 试样的周边应光滑。用空气压缩机喷头或手持除尘气球 ( 7 . 1 2 . 1 . 1 1 ) 吹掉碎屑。修整后试样的直径不应该小于 1 4 . 8 mm, 用同样方法制备5 个试样， 并将其放人保干器（ 7 . 1 2 . 1 . 4 ) 中。 7 . 1 2 . 2 . 2 II类和fu类材料 如7 . 1 2 . 2 . 1 所述， 按照生产厂说明书将制备的材料填入模具内。去除多余的材料后， 用载玻片替 换工 类材料制备试样时所有的金属板， 并保持薄膜在原有的位置。对于II类