[化工标准]-HGT3414-2002.pdf

《[化工标准]-HGT3414-2002.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HGT3414-2002.pdf（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 M 0 G 56 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布 2 00 3 一 0 6 一 01实施 中 华 少 又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会AAi 备案号 : 1 0 9 7 4 -2 0 0 2 HG/ T 3 4 1 4 -2 0 0 2 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG / T 3 4 1 4 -1 9 9 0 ( 2 - 蔡酚- 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 的修订而 成 。 本

2、标准与HG / T 3 4 1 4 -1 9 9 。的主要差异是: -G盐含量和有机杂质 R盐含量由化学法分析修改为液相色谱法。 将粉状物、 膏状物两个规格修改为干品、 潮品两个规格。 提高了R盐含量指标。 降低了潮品G盐含量的指标 本标准的附录 A、 附录B是标准的附录 本标准自 实 施之日 起， 同时代替H G / T 3 4 1 4 -1 9 9 0 , 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 江苏雄鹰实业股份有限公司。 本标准主要起草人: 陆巍娜、 沈日炯、 吴劲松。 本标准于 1 9 8 4年首次发布为化工部部

3、颁标准 HG 2 -1 5 4 4 -1 9 8 4 , 1 9 9 。年修订为专业标准 Z B G5 6 0 0 9 -1 9 9 0 , 1 9 9 8 年调整为推荐性化工行业标准并重新编号为 H G/ T 3 4 1 4 -1 9 9 0 0 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释 中华人 民共和 国化 工行业标准 HG/ T 3 41 4 -2 0 0 2 2 - 蔡酚- 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 代替 HG / T 3 4 1 4 -1 9 9 0 2 - Na p h t h o l - 6 , 8 - Di s u l f o n i c A c i d P o

4、t a s s i u m S a l t ( G S a l t ) 范 围 本标准规定了2 - 茶酚 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装 、 运输 和贮存 。 该产品主要用作染料 中间体。 结构式 : S O, K I -O Hi KO, S 分子式: C, H, O , S , K 相对分子质量: 3 8 0 . 4 8按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用

5、下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G H 厂 r 2 3 8 6 -1 9 8 0 染料及 染料中间体水分的测定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采 样总则 GB / T 6 6 8 2 - - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) 3要求 2 - 蔡酚 6 , 8二磺酸二钾盐( G盐) 的质量应符合表 1的要求。 表 1 2 - 蔡酚- 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( r , 盐) 的质量要求 项目 指标 干品 潮品

6、外观白色或浅灰色粉末 灰白色膏状物 G盐含量，%妻9 0 . 06 8 . 5 R盐含量 。/0 50 . 6 00 . 5 0 水分 .%毛1 . 0 0 4采样 采样以批为单位， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。干品采样袋数应符合 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 中华人民共和国国家经济贸易委 员会 2 00 2- 09 - 28批准2 00 3一 0 6 一 01实施 HG/ T 341 4 一 2 00 2 中 6 . 6的规定潮品1 0 0 %采样。所采产品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落人产品中采样 时用探管采取包括上、 中、 下三部分的样品， 干品所采样品

7、总量不得少于 5 0 0 g ， 潮品采样总量不得少于 1 0 0 0 g将采取的样品充分混匀后， 分装于两个清洁、 干燥、 密封良好的容器中， 其上粘贴标签， 注明产 品名称 、 批 号 、 生 产厂 名称、 取样 日期 、 地点 。一个供检验 ， 一个保 存备查。 5试验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂， 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格口 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 中 5 . 2 修约值比较法进行 5 . 1 外观的评定 采用 自然光下 目视评定 5 . 2 2 - 蔡酚 - 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G

8、盐) 含盆及R盐含蛋的测定 5 . 2 . 1 方法提要 采用反相液相色谱法， 用内标法进行定量以求得 G盐含量及 R盐含量 5 . 2 . 2 仪器、 设备 司 液相色谱仪: 应满足操作要求。 输液泵: 流量范围 。 . 1 - 5 mL / mi n ， 在此范围内其流量稳定性为士1 % 检测器: 2 5 4 n m单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器 b )色谱柱: 内径 4 . 6 mm， 长 1 5 0 mm， 不锈钢柱。 固定相: 5 I m O D S C , ， 固定相。 c ) 数据处理机: 满量程 1 -5 mV记录器或通用色谱数据处理机。 d ) 微量注

9、射器: 2 5 t L平头微量注射器。 e )超声波发生器。 5 . 2 . 3 试剂和材料 a )甲醇 。 b )四氢吠喃: 色谱纯。 c )四丁基澳化胺 d ) 磷酸二氢钾。 e ) G盐标准品。 f ) R盐标准品( 精制和分析方法见附录A和附录B ) e g )氨基 G酸标准品( 精制和分析方法见附录A和附录B ) 5 . 2 . 4 色谱分离条件 a ) 流动相体积配比: 甲醇+水 十四氢吠喃二1 2 2 +3 6 8 +1 0 ( 内含 1 . 6 1 g / 1四丁基澳化铰和 2 . 7 2 g / L 磷酸二氢钾) 。 b ) 波长: 2 5 4 n ma c ) 流 量: 0

10、 . 8 m L / m i n d ) 柱温: 室温。 e ) 进样量: 1 0 p l 。 可根据装置不同， 气候条件不同， 选择最佳分离条件和合适的 p H值 ， 流动相应摇匀后用超声波发 生器进行脱气。 5 . 2 . 5 分析步骤 5 . 2 . 5 . 1 标准溶液的制备 a ) 称取 G盐标准品约 1 . 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水溶解并稀释至刻度， 混匀 ， 此为 A液。 3 6 HG/ T 341 4 一 2 0 02 b ) 称取 R盐标准品约 。 . 2 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ，

11、置于 1 0 0 m工 一 容量瓶中， 用水溶解并稀释至刻度， 混匀， 此为B液。 c ) 称取氨基G酸标准品约。 . 2 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 0 m l ， 棕色容量瓶中， 用水溶解并稀释 至刻度， 混匀。 此为内标溶液C 5 . 2 . 5 . 2 标准混合溶液的制备 按表 2的规定分别移取A液、 B液、 内标溶液C于三个已编号的5 0 m L棕色容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混合均匀， 制得 7 号、 2 号、 3 号标准混合溶液 表 2 标准混合溶 液的组成m工 _ 序号 L23 A液 7 . 08 . 09 . 0 B液 0 . 3 20

12、 . 4 80. 64 C液 3 . 03 . 03 . 0 5 . 2 . 5 . 3 试样溶液的制备 称取 2 - 蔡酚一 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 试样约 1 . 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 1 0 0 ml容量瓶中， 用 水溶解、 混匀并稀释至刻度， 分别移取8 mL此溶液、 3 . 0 mL内标溶液 C于 5 0 mL棕色容量瓶中， 用水 溶解 、 混匀并稀释至刻度 ， 此 为试样 溶液。 5 . 2 . 5 . 4 测定 开机预热 4 0 mi n ， 待仪器运行稳定后， 用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中G盐, R盐 浓度相近

13、的标准混合溶液各 1 0川 注人进样阀中进样， 并用数据处理机进行结果处理。 分析工作结束后， 用水冲洗系统约3 0 m i n ， 再用甲醇冲洗约2 0 m i n ， 再行关机 5 . 2 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量分数 ( %) 表示 的 G盐 , R盐 的含量 *， 按式( 1 ) 计算 : r ; .刀2 5. z 之 沪 5 r, . 7 了 2 之 、V 入百 (1 ) 式 中: r , r 标样溶液中G盐( 或R盐) 与内标物的响应值之比的平均值; 试样溶液中G盐( 或R盐) 与内标物的响应值之比; 。 ， - - 一 标样 G盐( 或 R盐) 的质量， 9 ; 二

14、一 一 试样的质量， 9 ; z v标样 G盐( 或 R盐) 的质量分数， %; 认吸取标样 G盐( 或 R盐) 的毫升数， mL e 5 . 2 . 5 . 6 允许差 两次平行测定结果之差 G盐含量应不大于 0 . 5 % R盐含量应不大于 0 . 1 %。取其算术平均值作 为测定结果。 52 . 5 . 7色谱 图 色谱图见图 1 o HG/ T 341 4 一 20 02 0 1 0 2 0一 一一 i n 1 -氨基 G酸 ; 2 -薛佛 氏盐; 3一未知物 4 -G盐 5 -R徐 图 1 2 - 蔡酚一 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 液相色谱图示例 5 . 3 水分的测定

15、 称样量为5g ， 烘箱温度为 1 0 。 一1 0 5 ,C。按G B / T 2 3 8 6烘干法进行 6检验规则 6 . 1 检验分类 表 1中规定的全部项 目为出厂检验项目。 6 . 2出厂检验 2 - 蔡酚一 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的 2 - 蔡酚 - 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 都符合本 标准要求 6 . 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时， 应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收 7 标志、 标签、 包装、

16、运输和贮存 7 . 1 标志 、 标签 2 - 蔡酚一 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 的每个包装袋上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明产品名称、 规格、 注册商标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日 期。也可将批号、 生产 日 期打印在标签上， 并和产品质量检验合格的证明一起放人麻袋或编织袋内的塑料袋外面。 7 . 2包装 2 - 蔡酚一 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 采用麻袋或编织袋内衬塑料袋包装， 潮品每袋净含量 5 0 k g ， 干品 每袋净含量 2 5k g 。用户若需要其他包装可协商确定 7 . 3运输 3 8 HG/ T 3 41

17、4 一 20 0 2 运输中应防止曝晒、 挤压、 碰撞和雨淋， 切勿损坏包装。 7 . 4贮存 2 - 蔡酚- 6 , 8 一 二磺酸二钾盐( G盐) 应贮存于阴凉， 干燥通风处， 防止受潮、 受热。 HG/ T 3 41 4 一 2 00 2 附录 A ( 标准的附录) R盐 、 氮基 G酸标准 品的制备 Al R盐标准品 的制备 称取 R盐干品 5 0 g 置于 1 0 0 0 ml烧杯中， 加人 6 0 0 mL水， 在 8 0 恒温水浴锅中不断搅拌， 使之 溶解。待完全溶解后， 真空吸滤， 弃去渣子， 将滤液于冰浴中冷至。 一5 0C， 使之重结晶， 真空吸滤。重复 以上步骤多次， 于

18、 1 0 0 -1 0 5 烘箱内烘干至恒重， 用液相色谱仪按 5 . 2 . 4之条件进行分析。无其他杂 质峰 ， 视为标准品 ， 以附录 B中所 示方法测其含量 。 A 2 氨基G酸标准品的制备 称取氨基G酸干品1 0 0 g 置于 1 0 0 0 mL烧杯中， 加人 6 0 0 ml水， 在 8 0 恒温水浴锅中， 不断搅 拌， 使之溶解。待完全溶解后， 真空吸滤， 弃去渣子， 将滤液于冰浴中冷至 。 - - 5 0C， 使之重结晶， 真空吸 滤。重复以上步骤多次， 于 1 0 0 -1 0 5 烘箱内烘干至恒重， 用液相色谱仪按 5 . 2 . 4之条件进行分析。 无其他杂质峰 ， 视

19、为标准品 ， 以附录 B中所示方法测其含量 。 HG/ T 3 41 4一 2 0 0 2 附录 B ( 标准 的附录) R盐、 氨基 G酸标准品的分析 B l R盐标准品的分析 称取R盐标准品。 . 6 g ( 精确至。 . 0 0 0 2助， 置于6 0 0 m工烧杯中， 用 1 0 0 g / L无水碳酸钠溶液中和 至刚果红试纸变红。再加( 1 +4 ) 盐酸溶液 5 mL酸化至刚果红试纸变蓝。加碳酸氢钠 5g ， 并加冰水使 溶液体积约为 2 0 0 ml， 在 。 -5 下准确加人 2 5 ml碘标准滴定溶液 c ( 1 / 2 1 , ) =0 . 1 mo l / L 。在冰浴

20、中静置5 mi n 后， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S i 0 1 ) =0 . 1 m o l / L 滴定至淡黄色。加 1 0 g / L淀 粉溶液3 m工 ， 继续滴定至蓝色消失， 即为终点。 在相同条件下做一空白试验， 并在计算时扣除之。 以质量百分数( %) 表示的 R盐含量 w 按式( B 1 ) 计算: w , 一 一 . 1 7 4 ) X 竺 V - c , V 1 ) X 1 0 0 . . . . . ， ， . . . . . . . . . . . . . . ( B 1 ) 刀王 式中: 。 碘标准滴定溶液的 浓度， m o l / L ; V

21、加人碘标准滴定溶液的体积， m L; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L; 二 R盐的质量， 9 ; 0 . 1 7 4 1 与 1 . 0 0 mL碘标准滴定溶液 c ( 1 / 2 1 0=1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的R盐的质量。 B 2氨基 G酸标准 品的分析 称取氨基 G酸 1 g( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 6 0 0 m L烧杯中， 加水 4 0 0 m l - 溶解， 在搅拌下加( 1 - 1 - 1 ) 盐酸溶液 3 0 mL ， 在 5 -1 0 不停搅拌下，

22、用0 . 1 m o l / I亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。在滴定时， 应 将滴定管尖端插人液面下， 当滴定近终点时， 将滴定管提离液面， 继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液， 并用 淀粉一 碘化钾试纸试验， 当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持 3 min不消失， 即为终点 在同样条件下做一空白试验 以质量百分数( %) 表示的氨基 G酸含量二2 按式( B 2 ) 计算: z u , 一. 3 0 3 1 X c 丝 VV 2 二 V o )0 ) X 1 0 0 . . . . . . . . . . ， . . . . . . . . . . . . ( B 2 ) 刀 l 式中: c 2 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， m o t / L; Vi 滴定时所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， m 工 _ ; V, 滴定空白时所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， mL ; m, -氨基G酸的质量， 9 ; 0 . 3 0 3 1 与 1 . 0 0 ml , 亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( N a N0 2 ) 一1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氨基 G酸的质量。