[冶金标准]-YBT159.6-1999.pdf

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1、Y B / T 1 5 9 . 6 一 1 9 9 9 前言 Y B / T 1 5 9 . 1 一1 5 9 . 7 -1 9 9 7 钦精P “岩矿) 化学分析为法标准共包括 7 个部分: 第1 部分r 即Y B / T 1 5 9 . 1 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法硫酸铁按容量法测定一氧化钦含4 第 2 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 助钦精矿( 岩矿) 化学分析方法三氯化钦重铬酸钾容员法测定全铁含 量 ; 第 3 部分 即Y B / T 1 5 9 . 3 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化业铁含鼠: 第4 部分( 即Y B / T 1 5 9

2、. 4 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法钞磷钥蓝分光光度法测定磷含量; 第 5 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 5 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量; 第 6 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 6 ) 钦精矿 岩矿) 化学分析方法E G T A - C Y D 丁 A弃量法测定氧化钙和氧 化镁含量 ; 第7 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 7 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法火焰原了吸收光潜法测定氧化钙和氧化 镁含量 本标准是钦精矿( 岩矿) 化学分析方法行业标准的第 6 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 6 ) : 钦精矿( 岩矿

3、、 化学 分析方法 E G T A - C y D T A容量法测定氧化钙和氧化镁含量 本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位: 攀钢( 集团) 公司钦业公司、 原冶金工业部铁精矿质量监督检侧中心 木标准主要起草人: 曾申进、 孟长春、 李桂琴、 陈昆、 曹丛劲 中华人民共和国黑色冶金行业标准 钦精 矿 ( 岩 矿 ) 化 学分析方法 E G T A - C y D T A容量法测定 氧化钙和氧化镁含量 Y B / T 1 5 9 . 6 1 9 9 9 M e t h o d s f o r Th e ECTA c h e mi c a l a n a l y s i s o

4、 f t i t a n i u m c o n c e n t r a t e ( r o c k mi n e r a l s ) C y D T A v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o x i d e a n d ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t 1 范 围 本标准规定了 用 E G T A - C y D T A容量法测定氧化钙和氧化镁含量 本标准适用于钦精矿( 岩矿 一 ) 中氧化钙和氧化镁含量的测定

5、。测定范围: 氧化钙 含量 乡 。 . 劝汽 ( ， 、 n ) ; 氧化镁含量1 . 0 0 %( m/ m) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在木标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所小版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用 卜 列标准最新版本的可能性 GB / T 6 0 0 3 1 9 8 5 试验筛 Gl i / T 6 6 8 2 1 9 9 2宝验 审用7 k 规格 和试睑古法 3 方法提要 试料用过氧化钠一 氢氧化钾熔融， 稀盐酸浸取。 于p H 5 6 ， 加过硫酸钱氧化后， 再调至川工 4 y :; 分离 ti k . 铁、

6、锰、 铝等用六次甲基四胺一 铜试剂分离残留锰、 铝和重金属等干扰元素。 在p H大于1 2 时， 加钙指示剂， 用E G T A标准溶液滴定钙。在p H l 。 时， 用E G I A络合钙后， 加铬 黑T指T剂. 用 C y D TA标准溶液滴定镁 4 试荆和材料 本标准所用水应符合 GB / T 6 6 8 2中三级水规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂 4 门过氧化钠 4 . 2 氢氧化钾。 4 . 3 过硫酸馁 4 . 4 盐酸印1 . 1 9 g / m 1 ) 45 盐酸( 1 卞3 ) 。 4 . 6 盐酸( 1 十1 ) 4 . 7 氢氧化钾溶液( 2 5 /,) :

7、 贮于塑料瓶中。 4 . 8 硫酸镁溶液门%) 4 . 9 二乙p胺溶液( 1 T3 ) o 国家冶金工业局1 9 9 9 - 0 8 - 1 9批准2 0 0 0 - 0 10 1实施 Y s i T 1 5 9 . 6- -1 9 9 9 4 . 1 0一 乙基伙硫代氨基甲酸钠溶液( 铜试剂) ( 功月) : 用时现配 4 . 1 1 六次甲基四胺溶液( 1 0 /) 4 . 1 2 氮水 1 - I - 1 ) 4 . 1 3 M水 氯化钱缓 冲溶液( P H1 0 )将 6 7 . 5 g氯化按溶于 2 , 0 m I水中 加 ”。二 : 1 . a ) 水 ( 洲 ) . ”g /

8、, , l ) 用水稀释至1 0 0 0 m 工 一 ， 混匀 4 . 1 4 氧化钙标准溶液: 称取0 . 4 4 6 2 g预先在1 0 5 .1 1 0 干燥至恒量的碳酸钙基71 1 试剂, 置于 4 0 0 n i l 烧杯中。 加人 1 0 0 ml.水， 盖 卜 表l iff , 沿杯嘴加人 1 0 m L ,“ 酸( 4 . 6 ) ， 加热煮沸， 驱尽氧化碳取 厂， 冷 却 移入1 0 0 0 m t容量瓶中， 用水稀至刻度， 混匀此溶液1 m 工含。 . 2 5 m g 氧化钙 4 . 巧氧化镁标准溶液: 称取。 . 2 5 0 。 g 预先在8 0 0 ( 灼烧至恒量的氧化

9、镁基准试剂 置f 4 0 f1 ml烧杯 中. 加人 1 0 0 ml , 水. 盖上表皿， 沿杯嘴加人 1 0 r n , 工故酸( 4 . 6 ) 加热溶解一取下 冷却， 移人 1 0 0 0 n il . 容 量瓶中 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 m I含。 . 2 5 m g氧化镁 4 . 1 6 乙二醇_ 一 乙醚一胺四乙酸( E G TA) 标准溶液 4 门6 门配制 称取1 . 9 g E G T A置于5 0 0 n il 烧杯中， 加人2 0 0 m热水， 低温加热， 在不断搅拌下， 滴加氢氧化钾 溶液( 4 . 7 ) 至试剂完全溶解， 取下， 冷至室温。移人 1 0

10、0 0 mI ， 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 4 . 1 6 . 2 标定 移取 2 5 . 0 0 ml - 氧化钙标准溶液( 4 . 1 4 ) 3 份 分别置于2 5 1 1 m锥形瓶巾， 加人3 0 m l , 水， 滴加 1 0 滴硫酸镁溶液 4 . 8 ) , 2 0 ml氢氧化钾溶液( 4 . 7 ) 及适量钙指示剂( 4 . 1 8 ) ， 用 E GTA标准溶液( 4 . 1 6 ) 滴 至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。同时作空白扣除极差大于 0 . 0 5 ml时。 应重新标定 按式( 1 ) 计算E G T A标准溶液对氧化钙的滴定系数: V V 式中: K一1

11、 m L E G T A标准溶液相当的氧化钙量 g + 一 氧化钙标准溶液的浓度， g ; m L 1 , 一 所取氧化钙标准溶液的体积， ml; V滴定时所耗E G T A标准溶液体积的平均值。 m l ; 认试剂空白所耗E G T A标准溶液的体积， m 工 _ 4 . 1 7 环己二胺四乙酸( C y D T A) 标准溶液 4 . 1 7 门配制 称取1 . 8 g C y D T A , 置于5 0 0 m L 烧杯中， 加人2 0 0 m 工热水 低温加热， 在不断搅拌下 滴加氛氧化 钾溶液( 4 . 7 ) 至试剂全部溶解， 取下， 冷至室温。移入 1 0 0 0 m工 、 容量

12、瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀 4 . 1 7 . 2 标定 移取 2 0 . 0 0 ml氧化镁标准溶液( 4 . 1 5 ) 3份， 分别置于2 5 0 ml锥形瓶中. 加 5 0 ml水， l o m工氨水 一 氯化铰缓冲溶液( 4 . 1 3 ) ， 加人1 -2 滴铬黑T指T剂( 4 . 1 9 ) ， 用C y D T A标准溶液滴定至溶液由紫红色 变为纯蓝色即为终汽。同时作空白扣除极差大于 0 . 0 5 ml时. 应重新标定 按式( 2 琳于 算C y D T A标准溶液对氧化镁的滴定系数 K 式中: K1 m l, C y D T A标准溶液相当的氧化镁量g ; 氧化镁标准溶

13、液的浓度， g / m I; 所取氧化镁标准溶液的体积， ，司 : 滴定时消耗 C y D TA体积的平均值， mL: 试液空白消耗 C y D TA的体积. - L Y B / T 1 5 9 . 6门 9 9 9 4 . 1 8 钙指示剂 将 。 . 1 g i 2 - r e 基 1 - ( 2 f 3, 基- 4 - 磺酸基 1蔡偶氮、 1 1 ( 7 烘干的氯化钾研细. 棍匀。 4 . 1 9 铬黑T指示剂( 1 % ) : 称取 。 . 2 g铬黑T. 用5 ml乙醇溶解后. 于蔡甲酸 树 “顶先 丙加入 l ; ml . 乙酷1按. 祝 5 试 样 试样通过 7 4 ;gy m试

14、验筛( GB / T 6 0 0 8 ) ， 干 1 0 5 1 1 0f 燥至恒量. z r存于 焕器内. 冷_1 3 :. “ 一 气 6 分析步骤 6 . 1 i A ( 定数量 同一试样 在同一试验室， 应山同一操作者在不同时间内进行 竺 一4次测定 6 . 2 试料量 称取 0 . 4 0 g试样， 精确至 。 . 。 。 。1 g 63 空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶 6 . 4 校正试验 随同试料分析同类型 指分析步骤相致) 的标准样品。 6 . 5 测定 6 . 5 . 1 试料的分解 称取5 g氢氧化钾( 4 . 助置十3 0 m l银琳祸中， 加热熔

15、化散开 冷却. 将试料( 6，置 琳飒内. ; I 约 1 g 过氧化钠( 4 . 1 )在c 5 0 了 0 0 C 马弗炉中熔融1 0 - - 1 5 m i n , 取出， 冷却 6 . 5 . 2 分离 用滤纸擦净增祸外壁， 置于 1 0 0 ml - 烧杯中. 盖上表皿， 沿杯嘴加八别 ml , 盐酸( 4 . 5 ) . 浸取熔秒物， 用热水洗出钳祸 煮沸9 mi n . 取下， 稍冷。 调罄溶液的体积为 1 0 0 - 1 2 0 ml在搅拌下加 1 ml . 缸水价液 ( 4 . 1 2 ) . 再用氢氧化钾溶液( 4 . 补调至有沉淀出现时改用氨水( 4 . 1 2 ) 和盐

16、酸( 1 . 6 ) 仔细调至川I 一 r 川 精密p H试纸检查 以下同) ， 加约。 . 5 g 过硫酸馁( 4 . 3 ) 煮沸， 并保持微沸5 8 m i n取 卜稍冷 用敏水 ( 4 . 1 2 ) 和盐酸( 4 . 6 ) 仔细调节溶液全p H4 5 ， 冷却至室温。 将溶液和沉淀移人 2 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。用快速定耸滤纸 过滤 取 1 0 0 . 0 m工 J 滤液置于 2 5 0 m 1 _ 容量瓶中， 加入 1 0 ml六次甲墓四胺溶液( 4 . 川) . 1 0 n i l铜试叙 ( 4 . L O ) . 摇动 I mi n ， 放置 3 0

17、 mm( 每间隔 1 0 n u n摇动 1 c n i n ) 用水稀释至刻度. 摇匀用1_速定吊滤纸 汗 二 过滤于 3 0 0 r n l . 烧杯中。 6 . 53 滴定 6 . 5 . 3 . 1 氧化钙的滴定: 移取 1 0 0 . 0 . 1 1 - 滤液 置于NO m l烧杯中 加s m l 几 乙N(Nh (tk ( 1 2 0 r i l l 氛氧化钾溶液( 4 . 7 ) 及适量钙指示剂 4 . 1 8 ) 用 E G T A标准溶液( 4 . 1 6 ) 滴定i 溶液I I 1 P V J . (, 变 为纯蓝色即为滴定终点 在滴定空白时 须预先加人4 -, 滴硫酸镁溶

18、液( 4 . 8 ) . 后加人相应的试洲 件 滴定。 6 . 5 . 3 . 2 氧化镁的滴定: 移取1 0 0 . 0 m L 0,液 置于3 0 0 m l 一 烧杯巾 加人， m 工 一丁 乙醇胺溶液( 4 .扯 匀。加 E GTA标准溶液( 4 . 1 6 ) ， 其加人量等于滴定钙时所耗 F GTA标准溶液休积 井过筑( 1 . : ! m!， 比 1 0 m氮水一 氯水按缓冲溶液( 4 - 1 3 ) ， 加人1 -2 滴铬黑1指示剂( 4 . 1 9 ) . 用L 月) T A标准溶液. 1 7 ) Y :xj 定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。 7 分析结果的计算 了

19、. 1 按式( 3 ) 计算氧化钙的百分含量 Y B I/ T 1 5 9 . 6 一 1 9 9 9 C a 0( 厂= K . ( V 一 V ) 了 刀 , 又l o o 式 中 7 . 2 式 中 K 一一1mL E G T A标准溶液相当于氧化钙的量. g ; V:一 滴定试料溶液消耗 E GTA标准溶液的体积， m工; V - 一 滴定空白试液消耗 E G尸 r A标准溶液的体积， m工 ; 一分取试液所相当的试料量, g 按式( 吸 ) 计算氧化镁的百分含量: Mg C ) ( Y )= K,V. 一 V 火I N 1 m L C y l ) T A标准溶液相当于氧化镁的量, g

20、 ; 滴定试料溶液消耗C y D T A标准溶液的体积, m l; 滴定空白试液消耗C y D T八标准溶液的体积, ml , ; 分取试液所相当的试料I V , , 9 8 允许差 8 . 1 氧化钙平行分析结果的差值应不大于表 1 所列允许7 表 1 板 化 钙 含 量一允 许 差 一 一万5 0 - 1 . 0 。一- 一- 一 n . o e 一 - - 一 一 ) . 0 0 - 3 . 0 0一一。 . ， 5 - 一 一 - - 一 - -一 . 一一一一 D . 2 0 - 一 - - - - - 3 . 0 0 - -5 . 0 0 8 . 2 氧化镁平行分析结果的差值应不大于表 2所列允许差 表 2 1 _ _ _ 0 。 一 。 。 。_ _。 2 5 5 . 0 0 - 1 0 . 0 。一。 “ 。