[商业标准]-SBT10009-1999.pdf

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1、SB/T 100091999 前 言 本标准是对 SB/T 100091992冷冻饮品中总固形物含量的测定 ，SB/T 100101992冷冻饮品中总糖含量的测定 ，SB/T 100111992冷冻饮品中脂 肪含量的测定和 SB/T 100121992冰淇淋膨胀率的测定的修订，并将原 来的四项标准合并为一项标准。根据实际情况作了如下修改： 1. 对总固形物含量的测定，作为编辑性修改。 2. 对 SB/T 100101992 总糖的测定中沉淀剂、 碱性酒石酸铜溶液浓度及标 准溶液的选择作了修改。 3. SB/T 100101992 脂肪的测定中采用莫乔尼尔脂肪抽提器，本标准改为 分液漏斗，同时对

2、氨水加入量也作了修改。 4. 冰淇淋膨胀率的测定，本标准中第一法为仲裁法，采用冰淇淋膨胀率测 定仪测定（浮力法） ；第二法仍采用 SB/T 100121992 冰淇淋膨胀率的测定（蒸 馏水定容法） 。 5. 本标准增加了冷冻饮品中蛋白质的测定方法。 本标准自实施之日起代替 SB/T 10009100121992。 本标准由国家国内贸易局提出。 本标准由国家国内贸易局消费品流通归口。 本标准由上海市糖业烟酒（集团）有限公司、上海市食品卫生工业研究所负 责起草；上海市食品研究所、上海市产品质量监督检验所、上海乳品培训研究中 心、中国食品发酵工业研究所参加起草。 本标准起草人：汪国钧、陈芷荃、喻雨琴

3、、黄礼法、干亚娣、李孝宁、赵建 幸、钟全斌、孟瑾、陈岩。 本标准于 1992 年 8 月首次发布。 本标准委托上海市食品工业研究所负责解释。 前 言 本标准是对 SB/T 100091992冷冻饮品中总固形物含量的测定 ，SB/T 100101992冷冻饮品中总糖含量的测定 ，SB/T 100111992冷冻饮品中脂 肪含量的测定和 SB/T 100121992冰淇淋膨胀率的测定的修订，并将原 来的四项标准合并为一项标准。根据实际情况作了如下修改： 1. 对总固形物含量的测定，作为编辑性修改。 2. 对 SB/T 100101992 总糖的测定中沉淀剂、 碱性酒石酸铜溶液浓度及标 准溶液的选择

4、作了修改。 3. SB/T 100101992 脂肪的测定中采用莫乔尼尔脂肪抽提器，本标准改为 分液漏斗，同时对氨水加入量也作了修改。 4. 冰淇淋膨胀率的测定，本标准中第一法为仲裁法，采用冰淇淋膨胀率测 定仪测定（浮力法） ；第二法仍采用 SB/T 100121992 冰淇淋膨胀率的测定（蒸 馏水定容法） 。 5. 本标准增加了冷冻饮品中蛋白质的测定方法。 本标准自实施之日起代替 SB/T 10009100121992。 本标准由国家国内贸易局提出。 本标准由国家国内贸易局消费品流通归口。 本标准由上海市糖业烟酒（集团）有限公司、上海市食品卫生工业研究所负 责起草；上海市食品研究所、上海市产

5、品质量监督检验所、上海乳品培训研究中 心、中国食品发酵工业研究所参加起草。 本标准起草人：汪国钧、陈芷荃、喻雨琴、黄礼法、干亚娣、李孝宁、赵建 幸、钟全斌、孟瑾、陈岩。 本标准于 1992 年 8 月首次发布。 本标准委托上海市食品工业研究所负责解释。 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 100091999 中华人民共和国行业标准 冷冻饮品检验方法 The examination methods of freezing drinks SB/T 100091999 1 范围 本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方 法。 本标准适用

6、于冰淇淋、雪泥、雪糕、冰棍和甜味冰。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB 57491985 生活饮用水卫生标准 GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 147711993 食品中蛋白质的测定方法 3 总固形物的测定 31 方法提要 将试样在（1022）的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为 总固形物的含量。 32 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 321 分析天平：感量为 0.1 mg。 322

7、 干燥器：内盛有效干燥剂。 323 鼓风干燥箱：温控（1022）。 324 称量皿：具盖，内径 7075 mm，皿高 2530 mm。 325 电热恒温水浴器。 326 平头玻璃棒：棒长不超过称量皿的直径。 33 试样的制备 331 清型 取有代表性的样品至少 200 g，置于 300 mL 烧杯内，在室温下融化，充分 搅拌均匀。 332 混合型 取有代表性的样品至少 200 g，在室温下融化，用组织捣碎机捣碎均匀。 333 组合型 取有代表性样品的主体部分至少 200 g，在室温下融化；清型样品按 3.3.1 制备，混合型样品按 3.3.2 制备。 334 将以上制备的试样立即倒入广口瓶内，

8、盖上瓶盖备用。 335 如样品粘度大，可先将盛有样品的烧杯置于 3040的电热恒温水浴 中华人民共和国行业标准 冷冻饮品检验方法 The examination methods of freezing drinks SB/T 100091999 1 范围 本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方 法。 本标准适用于冰淇淋、雪泥、雪糕、冰棍和甜味冰。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB 57491985 生活饮用

9、水卫生标准 GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 147711993 食品中蛋白质的测定方法 3 总固形物的测定 31 方法提要 将试样在（1022）的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为 总固形物的含量。 32 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 321 分析天平：感量为 0.1 mg。 322 干燥器：内盛有效干燥剂。 323 鼓风干燥箱：温控（1022）。 324 称量皿：具盖，内径 7075 mm，皿高 2530 mm。 325 电热恒温水浴器。 326 平头玻璃棒：棒长不超过称量皿的直径。 33 试样的制备 331 清型 取有代表性的样品至少

10、 200 g，置于 300 mL 烧杯内，在室温下融化，充分 搅拌均匀。 332 混合型 取有代表性的样品至少 200 g，在室温下融化，用组织捣碎机捣碎均匀。 333 组合型 取有代表性样品的主体部分至少 200 g，在室温下融化；清型样品按 3.3.1 制备，混合型样品按 3.3.2 制备。 334 将以上制备的试样立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。 335 如样品粘度大，可先将盛有样品的烧杯置于 3040的电热恒温水浴 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 100091999 器内进行搅拌。

11、 34 海砂的处理 取直径 0.30.5 mm 的海砂放入大烧杯内， 用 6 mol/L 盐酸溶液煮沸 30 min。 冷却后倒出盐酸溶液，用蒸馏水冲洗至中性。置于（1022）鼓风干燥箱内烘 干 2 h，备用。 35 分析步骤 351 称量皿和海砂的干燥 用称量皿称取海砂（3.4）约 10 g。将玻璃棒放在称量皿内，连同皿盖置于 （1022）鼓风干燥箱内，加热 1 h，加盖取出，置于干燥器内冷至室温，称 量，精确至 0.001 g，重复干燥直至恒得。 352 试样的称取 用称量皿（3.5.1）称取试样 510 g，精确至 0.001 g。用玻璃棒将海砂和 试样混匀，并将玻璃棒放入称量皿内。 3

12、53 试样的烘干 将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于（1022）鼓风干燥箱内（皿盖斜放在 皿边） ，加热约 2.5 h，加盖取出。置于干燥器内冷却 0.5 h，称量。重复加热 0.5 h，直至连续两次称量差不超过 0.002g，即为恒重，以最小称量为准。 36 分析结果的表述 总固形物含量以质量百分率表示，按式（1）计算： 器内进行搅拌。 34 海砂的处理 取直径 0.30.5 mm 的海砂放入大烧杯内， 用 6 mol/L 盐酸溶液煮沸 30 min。 冷却后倒出盐酸溶液，用蒸馏水冲洗至中性。置于（1022）鼓风干燥箱内烘 干 2 h，备用。 35 分析步骤 351 称量皿和海砂的干燥 用称量皿

13、称取海砂（3.4）约 10 g。将玻璃棒放在称量皿内，连同皿盖置于 （1022）鼓风干燥箱内，加热 1 h，加盖取出，置于干燥器内冷至室温，称 量，精确至 0.001 g，重复干燥直至恒得。 352 试样的称取 用称量皿（3.5.1）称取试样 510 g，精确至 0.001 g。用玻璃棒将海砂和 试样混匀，并将玻璃棒放入称量皿内。 353 试样的烘干 将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于（1022）鼓风干燥箱内（皿盖斜放在 皿边） ，加热约 2.5 h，加盖取出。置于干燥器内冷却 0.5 h，称量。重复加热 0.5 h，直至连续两次称量差不超过 0.002g，即为恒重，以最小称量为准。 36 分析结

14、果的表述 总固形物含量以质量百分率表示，按式（1）计算： ( )100% 1 2 = mm mm X （1） 式中： （1） 式中：X试样中总固形物的含量，%； 试样中总固形物的含量，%； m海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g； 海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g； m1海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g； 海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g； m2烘干后称量皿、海砂、残留物、皿盖和玻璃棒的质量，g。 计算结果精确至小数点后第一位。 37 允许差 同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的 5%。 4 总糖的测定 41 方法提要 试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条

15、件下，以次甲基蓝为指示 剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷 冻饮品中总糖的含量。 42 试剂 所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。 421 6 mol/L 盐酸溶液：量取 54 mL 盐酸（GB/T 622） ，注入少量水中，用 水稀释至 100 mL。 422 乙酸锌溶液：称取 219 g 乙酸锌（HG/T 31098）加 30 mL 冰醋酸（GB/T 676） ，加水溶解并稀释至 1000 mL。 423 106 g/L 亚铁氰化钾溶液：称取 106 g 亚铁氰化钾（GB/T 1273）加水 溶解并稀释至 1000 m

16、L。 424 1 g/L 甲基红指示液：称取 0.1 g 甲基红（HG/T 3958） ，用乙醇（GB/T 烘干后称量皿、海砂、残留物、皿盖和玻璃棒的质量，g。 计算结果精确至小数点后第一位。 37 允许差 同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的 5%。 4 总糖的测定 41 方法提要 试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示 剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷 冻饮品中总糖的含量。 42 试剂 所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。 421 6 mol/L 盐酸溶液：量取 54 mL 盐酸（G

17、B/T 622） ，注入少量水中，用 水稀释至 100 mL。 422 乙酸锌溶液：称取 219 g 乙酸锌（HG/T 31098）加 30 mL 冰醋酸（GB/T 676） ，加水溶解并稀释至 1000 mL。 423 106 g/L 亚铁氰化钾溶液：称取 106 g 亚铁氰化钾（GB/T 1273）加水 溶解并稀释至 1000 mL。 424 1 g/L 甲基红指示液：称取 0.1 g 甲基红（HG/T 3958） ，用乙醇（GB/T 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 100091999 679）溶解并稀释至 100 mL。 425 200 g/L

18、氢氧化钠溶液：称取 100 g 氢氧化钠（GB/T 629） ，加水溶解 并稀释至 500 mL。 426 碱性酒石酸铜溶液 a.甲液：称取 15 g 硫酸铜（GB/T 665）和 0.05 g 次甲基蓝，加水溶解并稀 释至 1000 mL。 b.乙液：称取 50 g 酒石酸钾钠（GB/T 1288）和 75 g 氢氧化钠溶于水中， 再加入 4 g 亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至 1000 mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 427 葡萄糖标准溶液 4271 配制 称取 1 g（准确至 0.0001 g）经过 98100干燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T 31094） ，加水溶解后，再加入 5 mL 盐酸

19、，并以水稀释至 1000 mL，注入滴定 管中备用。 4272 标定碱性酒石酸铜溶液 42721 预测：精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，置于电炉上，控制在 2 min 内加热 至沸。 趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糠标准溶液 （4.2.7.1） ， 并保 持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒 1 滴的速度滴定，直至溶液蓝色 刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。 42722 标定：精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL

20、，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管中滴加比预测体积少 1 mL 的葡萄糖标准溶液（4.2.7.1） 。将此锥形瓶置于电炉上，控制在 2 min 内加热至 沸。 趁沸以每两秒 1 滴的速度继续洋加葡萄糖标准溶液， 直至溶液蓝色刚好褪去 为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值。 按式（2）计算 A 值。 679）溶解并稀释至 100 mL。 425 200 g/L 氢氧化钠溶液：称取 100 g 氢氧化钠（GB/T 629） ，加水溶解 并稀释至 500 mL。 426 碱性酒石酸铜溶液 a.甲液：称取 15 g 硫酸铜（GB/T 665）和 0.05 g 次甲基蓝，加水

21、溶解并稀 释至 1000 mL。 b.乙液：称取 50 g 酒石酸钾钠（GB/T 1288）和 75 g 氢氧化钠溶于水中， 再加入 4 g 亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至 1000 mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 427 葡萄糖标准溶液 4271 配制 称取 1 g（准确至 0.0001 g）经过 98100干燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T 31094） ，加水溶解后，再加入 5 mL 盐酸，并以水稀释至 1000 mL，注入滴定 管中备用。 4272 标定碱性酒石酸铜溶液 42721 预测：精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加

22、入玻璃珠 2 粒，置于电炉上，控制在 2 min 内加热 至沸。 趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糠标准溶液 （4.2.7.1） ， 并保 持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒 1 滴的速度滴定，直至溶液蓝色 刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。 42722 标定：精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管中滴加比预测体积少 1 mL 的葡萄糖标准溶液（4.2.7.1） 。将此锥形瓶置于电炉上，控制在 2 min 内加热至 沸。 趁沸以每两秒 1 滴的速度继续洋加葡萄糖标准溶液， 直

23、至溶液蓝色刚好褪去 为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值。 按式（2）计算 A 值。 1000 11 Vm A = （2） 式中: （2） 式中: A10 mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5 mL）相当于葡萄糖的 质量，g； 10 mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5 mL）相当于葡萄糖的 质量，g； m1葡萄糖的质量，g； 葡萄糖的质量，g； V1消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值，mL； 1000稀释标准溶液的体积，mL。 43 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 431 分析天平：感量为 0.1 mg。 432 滴定管：025 mL，最小刻度 0.1

24、 mL。 433 电热恒温水浴器。 434 可调式电炉。 44 试样的制备 按 3.3 制备。 45 分析步骤 451 沉淀：称取 2.55 g 制备的试样，精确至 0.001 g，置于 250 mL 容 量瓶中，加入 150 mL 水稀释，混匀。慢慢加入 5 mL 乙酸锌溶液（4.2.2）及 5 mL 消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值，mL； 1000稀释标准溶液的体积，mL。 43 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 431 分析天平：感量为 0.1 mg。 432 滴定管：025 mL，最小刻度 0.1 mL。 433 电热恒温水浴器。 434 可调式电炉。 44 试样的制备 按 3.

25、3 制备。 45 分析步骤 451 沉淀：称取 2.55 g 制备的试样，精确至 0.001 g，置于 250 mL 容 量瓶中，加入 150 mL 水稀释，混匀。慢慢加入 5 mL 乙酸锌溶液（4.2.2）及 5 mL 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 100091999 亚铁氰化钾溶液(4.2.3)，加水至刻度，混匀。静置 30 min，用干燥滤纸过滤。 弃去初滤液，滤液备用。 4 5 2 转化： 吸取 50 mL 滤液 （4.5.1） 于 100 mL 容量瓶中， 加 5 mL 盐酸 （4.2.1） 在 6870恒温水浴中加热 15 min。立刻取

26、出，冷却至试样转化液。 4 5 3 滴定： 将试样转化液 （4.5.2） 置于滴定管中， 以下按本标准 4.2.7.2.1 4.2.7.2.2 操作，仅以试样转化液（4.5.2）代替葡萄糖标准溶液（4.2.7 ） 。记 录消耗试样转化液的体积。 46 分析结果的表述 总糖含量以质量百分率表示，按式（3）计算： 亚铁氰化钾溶液(4.2.3)，加水至刻度，混匀。静置 30 min，用干燥滤纸过滤。 弃去初滤液，滤液备用。 4 5 2 转化： 吸取 50 mL 滤液 （4.5.1） 于 100 mL 容量瓶中， 加 5 mL 盐酸 （4.2.1） 在 6870恒温水浴中加热 15 min。立刻取出，

27、冷却至试样转化液。 4 5 3 滴定： 将试样转化液 （4.5.2） 置于滴定管中， 以下按本标准 4.2.7.2.1 4.2.7.2.2 操作，仅以试样转化液（4.5.2）代替葡萄糖标准溶液（4.2.7 ） 。记 录消耗试样转化液的体积。 46 分析结果的表述 总糖含量以质量百分率表示，按式（3）计算： ( )10095 . 0 100250 50 % = V m A X （2） 式中： （2） 式中：X试样中总糖（以蔗糖计）含量，%； 试样中总糖（以蔗糖计）含量，%； A10 mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，g； 10 mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，g； m试样的质量

28、，g； 试样的质量，g； V消耗试样转化液的体积，mL； 0.95还原糖（以葡萄计）换算为蔗糖的系数。 计算结果精确至小数点后第一位。 47 允许差 同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的 5%。 5 脂肪的测定 51 方法提要 用乙醚从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪， 蒸发溶剂， 然后称量脂 肪，计算冷冻饮品中脂肪的含量。 52 试剂 所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。 521 氨水（GB/T 631） 。 522 乙醇（GB/T 679） 。 523 乙醚（GB/T 12591） 。 去除过氧化物： 最取 150 mL 乙醚无水亚硫酸钠溶液

29、（100 g/L） ， 振摇 2 min， 静置，备用。 524 石油醚（GB/T 15894，沸程 3060） 。 5 2 5 乙醚石油醚混合液： 临用前将等体积乙醚 （5.2.3） 与石油醚 （5.2.4） 混合。 526 2%氯化钠溶液：称取 2 g 氯化钠（GB/T 1266） ，溶于 98 mL 水中，混 匀。 527 10%碘化钾溶液：称取 10 g 碘化钾（GB/T 1272） ，溶于 90 mL 水中， 混匀。 53 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 531 分析天平：感量为 0.1 mg。 532 脂肪抽出器：平底烧瓶 150250 mL。 消耗试样转化液的体积，mL；

30、 0.95还原糖（以葡萄计）换算为蔗糖的系数。 计算结果精确至小数点后第一位。 47 允许差 同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的 5%。 5 脂肪的测定 51 方法提要 用乙醚从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪， 蒸发溶剂， 然后称量脂 肪，计算冷冻饮品中脂肪的含量。 52 试剂 所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。 521 氨水（GB/T 631） 。 522 乙醇（GB/T 679） 。 523 乙醚（GB/T 12591） 。 去除过氧化物： 最取 150 mL 乙醚无水亚硫酸钠溶液 （100 g/L） ， 振摇 2 min， 静置，备用。

31、 524 石油醚（GB/T 15894，沸程 3060） 。 5 2 5 乙醚石油醚混合液： 临用前将等体积乙醚 （5.2.3） 与石油醚 （5.2.4） 混合。 526 2%氯化钠溶液：称取 2 g 氯化钠（GB/T 1266） ，溶于 98 mL 水中，混 匀。 527 10%碘化钾溶液：称取 10 g 碘化钾（GB/T 1272） ，溶于 90 mL 水中， 混匀。 53 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 531 分析天平：感量为 0.1 mg。 532 脂肪抽出器：平底烧瓶 150250 mL。 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 10009

32、1999 533 具塞锥形瓶：150 mL。 534 分液漏斗：125250 mL。 535 鼓风干燥箱：温控（1022）。 536 电热恒温水浴器。 537 干燥器：内盛有效干燥剂。 54 试样的制备 按 3.3 制备。 55 分析步骤 551 空白试验 测定试样脂肪含量的同时， 用相同并等量的试剂按本标准 5.5.3 所述的相同 操作方法，以 10 mL 蒸馏水代替样品进行空白试验。空白试验的最后称量结果超 过 0.0005 g 时则就应检验试剂是否纯净，并进行纯化或改为纯净的试剂。 552 平底烧瓶的处理 将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中， （1022）干燥 3060 min，取出置于干 燥器

33、内，冷至室温，称量，重复干燥，直至恒重。 553 测定 5531 称取制备的试样（数量使抽提的脂肪为 0.30.6 g）于具塞锥形 瓶中，精确至 0.001 g。 5532 于装有试样的锥形瓶内加入氯化钠溶液（5.2.6）2 mL，并小心混 匀，然后加入 2.0 mL 氨水（5.2.1） ，混匀。将锥形瓶置于（655）水浴中， 保温 15 min，取出后，迅速冷却至室温。将溶液移至分液漏斗，加入 10 mL 乙 醇（5.2.2）于分液漏斗中充分混合。如出现结块，必须重新测定。 5533 向分液漏斗中加入 25 mL 乙醚（5.2.3） ，用水浸湿过的塞子塞好分 液漏斗，振摇 1 min，然后取

34、下塞子，加入 25 mL 石油醚（5.2.4） ，用最初几毫 升石油醚冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁， 使其流入分液漏斗中。 重新用水浸湿过 的塞子塞好分液漏斗，再振摇 1 min，使分液漏斗静置，至上层液体澄清并明显 分层为止（约数分钟） 。 5534 取下塞子，用少量乙醚石油醚的混合液冲洗塞子和分液漏斗颈部 内壁，使冲洗液流入分液漏斗中，开启分液漏斗下部活塞，将下层液流入锥形瓶 中，然后用倾注法小心地将上层清液移入已经干燥恒重的平底烧瓶中（5.5.2） 。 5535 将锥形瓶中的溶液（5.5.3.4）再移入分液漏斗，重复上述操作过 程，再时行二次抽提，但只使用 10 mL 乙醚和 10 mL

35、石油醚，上层清液一并移入 已经干燥恒重的平底烧瓶中。 5536 将平底烧瓶（5.5.3.5）置于 4550水浴中，用脂肪抽出器回收 溶剂约 20 min，然后将水浴温度逐步加至 80，尽可能地蒸发掉溶剂（包括乙 醇） 。当不再有溶剂气味时，将平底烧瓶置于（1022）。鼓风干燥箱中加热 1 h，取出放入干燥器内，冷至室温，然后称重，重复此加热操作，加热时间为 30 min，冷却并称重，直至恒重。 56 分析结果的表述 脂肪含量以质量百分率表示，按式（4）计算： 533 具塞锥形瓶：150 mL。 534 分液漏斗：125250 mL。 535 鼓风干燥箱：温控（1022）。 536 电热恒温水浴

36、器。 537 干燥器：内盛有效干燥剂。 54 试样的制备 按 3.3 制备。 55 分析步骤 551 空白试验 测定试样脂肪含量的同时， 用相同并等量的试剂按本标准 5.5.3 所述的相同 操作方法，以 10 mL 蒸馏水代替样品进行空白试验。空白试验的最后称量结果超 过 0.0005 g 时则就应检验试剂是否纯净，并进行纯化或改为纯净的试剂。 552 平底烧瓶的处理 将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中， （1022）干燥 3060 min，取出置于干 燥器内，冷至室温，称量，重复干燥，直至恒重。 553 测定 5531 称取制备的试样（数量使抽提的脂肪为 0.30.6 g）于具塞锥形 瓶中，精确至

37、0.001 g。 5532 于装有试样的锥形瓶内加入氯化钠溶液（5.2.6）2 mL，并小心混 匀，然后加入 2.0 mL 氨水（5.2.1） ，混匀。将锥形瓶置于（655）水浴中， 保温 15 min，取出后，迅速冷却至室温。将溶液移至分液漏斗，加入 10 mL 乙 醇（5.2.2）于分液漏斗中充分混合。如出现结块，必须重新测定。 5533 向分液漏斗中加入 25 mL 乙醚（5.2.3） ，用水浸湿过的塞子塞好分 液漏斗，振摇 1 min，然后取下塞子，加入 25 mL 石油醚（5.2.4） ，用最初几毫 升石油醚冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁， 使其流入分液漏斗中。 重新用水浸湿过 的塞子塞

38、好分液漏斗，再振摇 1 min，使分液漏斗静置，至上层液体澄清并明显 分层为止（约数分钟） 。 5534 取下塞子，用少量乙醚石油醚的混合液冲洗塞子和分液漏斗颈部 内壁，使冲洗液流入分液漏斗中，开启分液漏斗下部活塞，将下层液流入锥形瓶 中，然后用倾注法小心地将上层清液移入已经干燥恒重的平底烧瓶中（5.5.2） 。 5535 将锥形瓶中的溶液（5.5.3.4）再移入分液漏斗，重复上述操作过 程，再时行二次抽提，但只使用 10 mL 乙醚和 10 mL 石油醚，上层清液一并移入 已经干燥恒重的平底烧瓶中。 5536 将平底烧瓶（5.5.3.5）置于 4550水浴中，用脂肪抽出器回收 溶剂约 20

39、min，然后将水浴温度逐步加至 80，尽可能地蒸发掉溶剂（包括乙 醇） 。当不再有溶剂气味时，将平底烧瓶置于（1022）。鼓风干燥箱中加热 1 h，取出放入干燥器内，冷至室温，然后称重，重复此加热操作，加热时间为 30 min，冷却并称重，直至恒重。 56 分析结果的表述 脂肪含量以质量百分率表示，按式（4）计算： ( ) () () 100% 4321 = m mmmm X （4） 式中： （4） 式中：X试样中脂肪的含量，%； 试样中脂肪的含量，%； 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 100091999 m试样的质量，g； 试样的质量，g； m1加热

40、恒重后的烧瓶加脂肪的质量，g； 加热恒重后的烧瓶加脂肪的质量，g； m2用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量，g； 用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量，g； m3加热恒重后的烧瓶加空白试验的质量，g； 加热恒重后的烧瓶加空白试验的质量，g； m4用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量，g。 计算结果精确至小数点后第一位。 57 允许差 同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的 5%。 6 膨胀率的测定 61 冰淇淋膨胀的测定 浮力法（第一法） 611 方法提要 根据阿基米德原理， 当水的密度为 1 时， 冰淇淋试样克服浮力浸没于水中的 体积在数值上等于其排开同体积水的质量， 同时称取该冰淇淋试样的质量

41、并测定 冰淇淋混合原料（融化后冰淇淋） 的密度，由三个参数计算冰淇淋的膨胀率。 612 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 6.1.2.1 冰淇淋膨胀率测定仪，见图 1。 用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量，g。 计算结果精确至小数点后第一位。 57 允许差 同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的 5%。 6 膨胀率的测定 61 冰淇淋膨胀的测定 浮力法（第一法） 611 方法提要 根据阿基米德原理， 当水的密度为 1 时， 冰淇淋试样克服浮力浸没于水中的 体积在数值上等于其排开同体积水的质量， 同时称取该冰淇淋试样的质量并测定 冰淇淋混合原料（融化后冰淇淋） 的密度，由三个参数计算冰

42、淇淋的膨胀率。 612 仪器和设备 实验室常规仪器及下列各项： 6.1.2.1 冰淇淋膨胀率测定仪，见图 1。 图 1 冰淇淋膨胀率测定仪主机外型示意图 1. 托盘；2.调整旋钮；3.操作键；4.读数窗；5.测量支架； 6.压块；7.电源、保险丝插座；8.打印电缆插座 6122 电冰箱：温度达到18以下。 6123 电热恒温水浴器。 6124 烧杯：250 mL、500 mL 或 1000 mL。 6125 瓷盘。 6126 密度计：1.0001.100。 6127 量筒：250 mL。 613 测试准备及试样的制备 6131 将膨胀率测定仪的附件：不锈钠叉、薄刀放于18电冰箱中预冷。 613

43、2 将实验用水（符合 GB 5749 要求）放在电冰箱中预冷到 04， 图 1 冰淇淋膨胀率测定仪主机外型示意图 1. 托盘；2.调整旋钮；3.操作键；4.读数窗；5.测量支架； 6.压块；7.电源、保险丝插座；8.打印电缆插座 6122 电冰箱：温度达到18以下。 6123 电热恒温水浴器。 6124 烧杯：250 mL、500 mL 或 1000 mL。 6125 瓷盘。 6126 密度计：1.0001.100。 6127 量筒：250 mL。 613 测试准备及试样的制备 6131 将膨胀率测定仪的附件：不锈钠叉、薄刀放于18电冰箱中预冷。 6132 将实验用水（符合 GB 5749 要

44、求）放在电冰箱中预冷到 04， 国家国内贸易局 19990601 批准 19990801 实施 SB/T 100091999 或用冰块调节水温。 6133 测定密度的试样：取冰淇淋融化后，倒入 250 mL 烧杯于（451） 电热恒温水浴器（6.1.2.3）中保温、消泡，待测密度。 6134 测定膨胀率的试样：用预冷薄刀（6.1.3.1）迅速切取冰淇淋 20 30 g 块状于瓷盘（6.1.2.5）中，放入电冰箱18，再冻 4 h。 6135 将膨胀率测定仪(6.1.2.1)接通电原，预热并校验。 614 分析步骤 6141 密度测定 取待测密度的冰淇淋试样 （6.1.3.3） 移入量筒中， 然

45、后将密度计 （6.1.2.6） 缓缓放入量筒，勿使碰及量筒四周及底部，保持样品温度在 20，待其静止后 再轻轻按下少许，随后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平位置观察与 液面相交处的刻度即为样品的密度： 或用冰块调节水温。 6133 测定密度的试样：取冰淇淋融化后，倒入 250 mL 烧杯于（451） 电热恒温水浴器（6.1.2.3）中保温、消泡，待测密度。 6134 测定膨胀率的试样：用预冷薄刀（6.1.3.1）迅速切取冰淇淋 20 30 g 块状于瓷盘（6.1.2.5）中，放入电冰箱18，再冻 4 h。 6135 将膨胀率测定仪(6.1.2.1)接通电原，预热并校验。 614 分析步

46、骤 6141 密度测定 取待测密度的冰淇淋试样 （6.1.3.3） 移入量筒中， 然后将密度计 （6.1.2.6） 缓缓放入量筒，勿使碰及量筒四周及底部，保持样品温度在 20，待其静止后 再轻轻按下少许，随后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平位置观察与 液面相交处的刻度即为样品的密度：p。 6142 冰淇淋膨胀率测定 61421 取 04的实验用水（6.1.3.2）约 300 mL 放入 500 mL 烧杯 并迅速轻置于冰淇淋膨胀率测定仪（6.1.2.1）的托盘中，按仪器“O”键，调零。 61422 用经预冷的不锈钢叉（6.1.3.1）插入预冷的测定膨胀率试样块 中（6.1.3.4） ，勿使落下，快速平稳地将其完全浸没于烧杯水面下约 13 mm， 立刻按仪器 Wf 键，记录读数：V。 61423 取下不锈钢叉使冰淇淋试样浮在水面，待显示数值稳定后，按 仪器 Wi 键，记录读数：m。 61424 按仪器 X%键，记录读数：X。 615 分析结果的表述 膨胀率以体积百分率表示，按式（5）计算： 。 6142 冰淇淋膨胀率测定 61421 取 04的实验用水（6.1.3.2）约 300 mL 放入 500 mL 烧杯 并迅速轻置于冰