[医药标准]-YY 0036-1991_ 食品添加剂 维生素C磷酸酯镁.pdf

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1、中华人民共和国医药行业标准 Y Y 0 0 3 6 一 9 1 食品添加剂维生素C 磷酸醋镁 主题内容与适用范围 本标准规定了 食品添加剂维生素c 磷酸酷镁的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 贮存与 运输的要求口 本标准适用于维生素c经磷酸酸化成盐后所制得的维生素c 磷酸酷镁， 该产品添加于各类食品作 营养强化剂。 名称: 维生素c磷酸酷镁 H!C-l、110 H|C-|oH H| 结构式: M g 3 + C H- - 曰卜 戒二 一戒 卜 刊 -P O s ) s - “ l O H , O O H昌 化学名称; L 一 抗坏血酸一 单氧一 磷酸醋镁 分子式: C 2 H

2、 I AB P z M B a 1 0 H 2 0 分子量: 7 5 9 . 2 2 ( 以C i z H I 2 0 1 8 P Z M S s I O H , O计， 采用1 9 8 7 年国际原子量表) 2 引用标准 中华人民 共和国药典1 9 8 5 年版 二部 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 技术要求 3 . 1 性状 本品为白色或微黄色的粉末; 无臭、 无味; 具有吸湿性; 在光、 热和空气中较稳定。 本品不溶于乙醇、 三

3、氯甲烷或乙醚等有机溶剂， 溶于水， 易溶于稀酸。 3 . 2 项目和指标 项目指标 含量( 以C , 2 H v O 0 P x M g : 计) ， %妻 9 5 含碑酸盐( 以磷P 计) ， %簇 1 . 0 含氯化物 以氯C I 计) ， %( 0 . 5 0 干燥失重 % 1 8 士 笼 比旋度C a ) 6 0 , ( 0 ) 1 4 . 6 士2 国家医药管理局1 9 9 1 一 0 5 一 1 4 批准 1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 Y y 0 0 3 6 一 9 1 续表 项目 指标 p H值 8 . 0 士 l 重金属( 以铅P b 计) ， %成 0 . 0

4、 0 2 砷盐( 以砷 A s 计) ， %簇 0 . 0 0 0 3 4 检验方法 本标准所用的试剂未经特殊注明者， 均为分析纯试剂， 水为燕馏水或去离子水， 溶液为水溶液. 仪器 设备为一般实验室设备。 本标准所需溶液在未注明时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 的规定制备。 4 . 1 鉴别 4 . 1 . 1 试剂和溶液 4 . 1 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : ( H C I ) =0 . 1 m o l / L ) 盐酸溶液; 4 . 1 . 1 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : ( c ( N a O H

5、 ) =0 . 1 m o l / L ) 氢氧化钠溶液; 4 . 1 . 1 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 。 ( N a O H ) -2 m o l / L ) 氢氧化钠溶液; 4 . 1 . 1 . 4 镁试剂溶液: 用 1 0 0 m L 2 m o l / L 氢氧化钠溶液溶解5 0 m g 镁试剂I ， 摇匀， 即得; 4 . 1 . 1 . 5 1 0 0 9 / L 三氯化铁盐酸溶液: 称取三氯化铁( H G 3 -1 0 8 5 ) 1 0 g 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用 0 . 1 m o l / L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 即得

6、。 2 鉴别方法 2 . 1 取本品约5 0 m g ， 加0 . 1 m o l / L 盐酸溶液5 m L ， 加1 0 0 g / L 三氯化铁盐酸溶液2 滴， 即显酒红 ，月勺 车4.拓 4 . 1 . 2 . 2 取本品， 加0 . 1 m o l / L 盐酸溶液制成每1 m L 中含2 0 V g 的溶液， 照分光光度法( 中华人民 共 和国药典 1 9 8 5 年版二部附录第2 0 页) 测定， 在2 3 7 n m处有最大吸收; 加0 . 1 m o l / L 氢氧化钠溶液制成 每1 m L 中含2 0 u g 的溶液， 照分光光度法测定， 在2 6 1 n m处有最大吸收

7、。 1 . 2 . 3 取本品约5 0 m g ， 用0 . l m o l / L 氢氧化钠溶液调节p H = 1 0 ， 加入镁试剂溶液2 滴， 显蓝色沉淀。 维生素C磷酸酷镁含量的测定 原理 车车 4 . 2 . 1 在酸性溶液中， 维生素C 磷酸醋镁在2 3 7 n m处有最大吸收， 且符合朗伯比尔定律。 据此可测出样品 溶液的吸光度， 以百分吸收系数( E l m) 计算百分含量。 4 . 2 . 2 测定方法 称取本品。 . 1 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用0 . 1 m o l / L 盐酸溶液( 4 . 1 . 1 . ”溶

8、解并稀 释至刻度; 从中吸取 1 . 0 m L 置于5 0 m L 容量瓶中， 用。 . 1 m o l / L 盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀。将此液置 于1 c m 石英比色皿中， 用紫外分光光度计于2 3 7 n m处测定吸收度。以0 . 1 m o l / L盐酸溶液为空白。 东2 3 分析结果的表述: X , ( %) A 又 5 0 0 0 0 . 7 6 27X m,X 3 2 4X L 又 1 0 0 。 (1) 式中: X , 维生素C 磷酸酣镁( 以C , z H , i O , P z M g : 计) 含量; A- 样品的吸收度; 二 ， 一 样 品 的 质 量+ g ;

9、 L 光路的长度， C M ; 5 0 0 0 样品稀释倍数; YY 00 3 6 一 9 1 0 . 7 6 2 7 样品以无水计的换算因数; 3 2 4 一 一样品的百分吸收系数( E I K ) 4 . 3 磷酸盐的测定 4 . 3 . 1 原理 在酸性溶液中， 磷酸根与铝酸盐反应生成磷钥酸络合物， 再用氯化亚锡还原， 得到钥蓝色溶液。 用分 光光度计测定其吸收度， 根据标准磷酸盐溶液的工作曲线， 计算出样品的含磷量。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 4 . 3 . 2 . 1 钥酸馁硫酸溶液: 称取2 5 g 翎酸按( G B 6 5 7 ) 于1 0 0 0 m L的容量瓶中， 加入

10、 1 7 5 m L 的水使之 溶解， 得1 液; 小心地把2 8 0 m L 硫酸( G B 6 2 5 ) 加到 4 0 0 m L的水中， 得I I 液; 将冷却的1 1 液倒入I 液容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得。 4 . 3 - 2 . 2 氯化亚锡丙三醇溶液: 称取2 . 5 g 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) 于1 0 0 m L 丙三醇( G B 6 8 7 ) 中， 在水浴中 加热并用玻璃棒搅拌助溶 4 . 3 . 2 . 3 磷酸二氢钾标准溶液: 1 m L 含1 m g 的磷。 4 3 . 3 样品溶液 称取样品。 . 1 g ( 准至0 . 0 0 0

11、 2 g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得。 4 . 3 . 4 测定方法 精密吸取样品溶液( 4 . 3 . 3 ) 1 0 . 0 m L 于5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至约4 0 m L ， 再加入4 m L 钥酸钱 硫酸溶液， 最后滴入1 0 滴氯化亚锡丙三醉溶液. 用水稀释至刻度， 摇匀。 放置 1 2 m i n 后， 用分光光度计 于6 5 0 n m处测定吸收度， 同时作空白对照。 车3 . 5 工作曲线 4 . 3 . 5 . 1 从磷酸二氢钾标准溶液中， 分别吸取 。 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 ,

12、2 . 5 , 3 . 0 m L 于 6 个不同编号的 5 0 m L 容量瓶中， 逐一用水稀释至约4 0 m L ， 然后按( 4 . 3 . 4 ) 所述的测定步骤进行; 4 . 3 - 5 . 2 以每毫升含磷量的毫克数为横坐标， 以吸收度为纵坐标绘制出工作曲线。 4 . 3 . 6 分析结果的表述: X z ( y o m ,_斋0 0 x 1 0 0 ， ， 。 ( 2 ) 式中: x 2 样品含磷量的重量百分数; 二 : 对应于样品 榕液吸收度的含磷量. m g / m L ; 。 3 样品的质量， m g ; 5 0 0 样品稀释倍数。 4 . 4 氯化物的测定 4 . 4 .

13、 1 离子选择电极法( 仲裁法) 4 . 4 . 1 . 1 原理 以氯离子选择电极为指示电极， 双盐桥甘汞电极为参比电 极， 用离子选择计测出样品溶液中氯离子 的摩尔浓度， 据此算出含氯量 东车1 . 2 试剂和溶液 4 . 4 . 1 . 2 . 1 氯化钠标准溶液: I m L 含 I m g 的氯; 4 . 4 . 1 . 2 . 2 氯化钾( G B 6 4 6 ) : 0 。 ( K C I ) 一0 . 0 0 1 m e t / L 3 氯化钾溶液; 4 . 4 . 1 . 2 . 3 氯化钾( G B 6 4 6 ) : 饱和溶液; 4 . 4 , 1 . 2 . 4 硝酸钾

14、( G B 6 4 7 ) : 饱和溶液。 4 . 4 . 1 . 3 仪器设备 4 . 4 . 1 . 3 . 1 通用离子选择计; Y Y 0036 一 91 4 . 4 . 1 . 3 . 2 双盐桥式甘汞电极; 4 . 4 . 1 . 3 . 3 氯离子选择电极。 4 . 4 . 1 . 4 样品溶液 称取样品 1 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 然后倒适量于5 0 m L 的小烧杯中， 待测。 4 . 4 . 1 . 5 测定方法 4 . 4 . 1 . 5 . 1 将氯电极浸泡于 0 . 0 0 1 m o

15、l / L氯化钾溶液中 1 n ; 4 . 4 . 1 . 5 . 2 将双盐桥甘汞电极的内盐桥用饱和氯化钾溶液充满， 外盐桥充饱和的硝酸钾溶液; 4 . 4 . 1 . 5 . 3 从氯化钠标准溶液中， 分别精密吸取2 . 0 m L , 1 0 . 0 m L 置二个 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 然后分别倒出适量于二个不同编号的5 0 m L 的小烧杯中， 得到标A 、 标B 溶液; 4 . 4 . 1 . 5 . 4 用标A 、 标B 溶液在通用离子选择计上定出斜率， 再用标B 定位( 具体操作步骤， 按离子选 择计说明书的规定进行) ， 然后测定待测的样

16、品溶液。 4 . 4 . 1 . 6 分析结果的表述: X 3 ( %) 式中:X 3 样品含氯量的质量百分数; c X 0 . 1 X 3 5 . 5 M a X 1 0 0 。 。 。 . 。 : (3) 。 测出的样品溶液的摩尔浓度， m o l / L ; 0 . 1 样品稀释液的体积数， L ; 3 5 . 5 -氯原子的原子量; ， 样品的质量 9 4 . 4 . 2 比浊法 4 . 4 . 2 . 1 试剂和溶液 4 . 4 . 2 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 。 ( H N 0 3 ) =1 . 6 0 m o l / L 硝酸溶液; 4 . 4 . 2

17、 . 1 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) : 。 ( A g N 0 3 ) =0 . 1 m o l / L 硝酸银溶液; 4 . 4 . 2 . 1 . 3 氯化钠标准溶液: 取( 4 . 4 . 1 . 2 . 1 ) 溶液稀释成每 1 m L 含。为1 0 k g 的溶液。 4 . 4 . 2 . 2 样品溶液 称取样品0 . 5 g 于5 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 4 . 2 . 3 测定方法 精密吸取样品液( 4 . 4 . 2 . 2 ) 1 . 4 m L 2 份， 分置 5 0 m l . 纳氏比色管中， 在各管中加水约 3 0 m

18、L 和 I . 6 0 m o l / L 硝酸溶液 1 0 m l, ， 摇匀， 即得一份供试品溶液; 另一份加入 1 m l , 0 . 1 m o l / L 硝酸银溶液， 摇 匀， 放置 1 0 m i n ， 反复过滤， 至滤液完全澄清， 即为对照品液。 在供试品溶液中， 加入。 . 1 m o l / L 硝酸银溶液1 m l , ， 在对照品液中加入7 m L 氯化钠标准溶液. 分别 用水稀释至5 0 m L , 摇匀， 置暗处5 m i n 。同置黑色背景上， 从比色管上方向下观察比较， 供试品溶液产生 的浑浊， 不得比对照品溶液更深。 4 . 5 干燥失重 4 . 5 . 1

19、 测定方法 称 取 样 品 约1 g ( 准 至0 . 0 0 0 2 g ) ， 馨 于 在1 3 0 干 燥 至 恒 量 的 称 量 瓶 中 ， 精 密 称 定 ; 在1 3 0 士 1 0 干 燥4 h 后， 放入干燥器中冷却至室温， 称量。 4 . 5 . 2 分析结果的表述: X 4 ( %)二 仇s一仇s 仍 5 一爪 7 X 1 0 0 。 。 。 (4) y 丫 0 0 3 6 一 9 1 式中: x , 维生素c 磷酸酷镁的干燥失重; ， ， 干燥前样品和称量瓶的总质量， 9 ; 。 。 干燥后样品和称量瓶的总质量， 9 ; ， : 称量瓶的质量， 9 。 4 . 6 p H

20、值的测定 东6 . 飞 样品溶液 称取样品。 . 5 g ( 准至。 ， 0 0 0 2 g ) 加水5 0 m L 使之溶解， 过滤， 滤液为样品溶液。 4 . 62 测定方法 采用 中 华人民共和国药典 1 9 8 5 年版二部附录第3 3 页“ p H值测定法” 测定。 本了 比 旋度的测定 4 . 7 . 1 样品溶液 称取样品1 . 0 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用0 . 1 m o l / L 盐酸溶液( 4 . 1 . 1 . 1 ) 溶解并稀 释至刻度， 摇匀， 即得。 4 . 了 . 2 测定方法 采用 中华人民共和国药典

21、 1 9 8 5 年版二部附录第 1 6 页“ 旋光度测定法” 测定。 4 . 8 重金属的测定 今8 1 试剂和溶液 4 . 8 . 1 . 1 乙酸( 冰醋酸) ( G B 6 7 6 ) ; 6 0 +4 0 溶液。 4 . 8 . 2 样品溶液 称取样品1 g 于5 0 m L 纳氏比 色管中， 加人5 m L 乙酸溶液， 用水稀释至2 5 m L , 摇匀， 即得。 4 . 8 . 3 测定方法 采用 中华人民共和国药典 二部附录第3 8 页“ 重金属检查法” 方法一测定。 4 . 9 砷的测定 东9 . 1 试剂和溶液 4 . 9 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) e

22、 4 . 9 . 2 样品溶液 称取样品1 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 加盐酸5 m L ， 加水2 1 m L , 溶解摇匀， 即得。 4 . 9 . 3 测定方法 采用 中华人民共和国药典) 1 9 8 5 年版二部附录第3 9 页“ 砷盐检查法” 测定。 5 检验规则 5 . 1 本品应由生产厂质量检验部门进行检验。 生产厂保证所有出厂的产品 均符合本标准的要求， 每批 出厂的产品都应附有质量证明 书。 5 . 2 使用单位可按本标准对收到产品进行质量检查。 5 . 3 取样方法 以每批袋数的2 %选取试样， 小批的不得少于3 袋。从选出的袋数中， 用取样工具伸入每袋

23、四分之 三处， 取出不少于1 0 0 的样品。 将取出的样品迅速混匀， 用四分法缩分， 装于清洁、 干燥、 带磨口的广口 瓶( 容量不少于2 5 0 m L ) 中， 粘贴标签， 注明生产厂名称、 生产日 期、 品名、 批号及取样日 期， 送交化验室 及时分析 5 . 4 检验结果有一项不符合标准时， 应加倍抽样化验， 重新检验的结果仍有一项不符合标准时， 则整批 定为不合格品。 5 . 5 如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 可由双方协商仲裁单位， 按本标准规定的方法和验收 规则进行。 Y Y 0 03 6 一 91 6 标志、 包装、 运愉和贮存 6 . 1 标志 标签上应印有产品名称

24、、 批号、 净重、 批准文号、 生产厂厂名及贮存的要求， 并注明“ 食品添加剂” 字 样及折成维生素C 的量。 注: 1 g 维生素C相当干1 . 6 4 5 g 的Gs H z O . P , M g a , 6 . 2 包装 包装大小可根据用户需要， 包装材料必须符合食品卫生标准的要求。 6 . 3 运输 本品不得与有毒、 有害或其他污染的物品混放、 混运， 防止日晒雨淋。 6 . 4 贮存 本品应在避光、 阴凉、 干燥处贮存， 防止受潮。原包装保质期为一年。 附加说明: 本标准由国家医药管理局、 中华人民共和国卫生部提出。 本标准由中国医药工业公司、 卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准由江西黎明制药厂、 江西食品卫生监督所负责起草。 本标准主要起草人汪若跃、 陈俊仁、 张心淑。