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1、进出口磷酸铝钙中有效 磷的测定 Determination of available phosphorus for import and export calcined aluminium phosphate SNT 0566 1996 前言 本标准非等效采用了欧洲经济共同体委员会指令 各成员国关于肥料取样和分析方法的规定。 本标准以保温萃取法代替欧洲经济共同体委员会指令中的机械振荡萃取法，检验时间缩短了18h。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准起草单位：烟台进出口商品检验局。 本标准主要起草人：王洪来、武维莉、刘晓燕。 1 范围 本标准规定了磷酸铝钙有效磷的测定方法。
2、 本标准适用于磷酸铝钙有效磷含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本版中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准均为有效。所有标准都会被修 订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SNT 0569 1996 进口化肥检验方法 取样制样方法 3 方法提要 试样经碱性柠檬酸铵溶液在50下萃取，萃取液经硝酸酸化，加热水解，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经180干燥至恒重。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等同纯度的水。 4.1 硝酸(密度1.4gmL)。 4.2 碱性柠檬酸铵溶液：此溶液每升含400 g一水柠檬酸(C
3、6H8O7 H2O)和153g氨。其游离氨含量约55gL。 将463g柠檬酸三铵溶解在280mL氨水(NH3含量20)和200 mL水中，用水稀释至1L。 4.3 喹钼柠酮溶液： 溶液(1)：溶解70 g钼酸钠于150 mL水中； 溶液(2)：溶解60 g一水柠檬酸于85mL硝酸和150 mL水的混合液中； 溶液(3)：在不断搅拌下，将溶液(1)缓缓加入溶液(2)中； 溶液(4)：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中，放置暗处24h后，加入丙酮280 mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙稀瓶中，放置暗处。用时过 滤。 5 仪器
4、、设备 5.1 可控制温度在50 2的恒温水浴。 5.2 其他常规实验室仪器。 6 取样和制样 6.1 取样：按照SNT 0569 进出口化肥检验方法取样制样方法进行。 6.2 试样制备：试样经研磨至全部通过150 m筛。 7 分析步骤 7.1 试液制备 7.1.1 称取约1g试样，精确至0.000 2g，置于75mL玻璃研钵中，加入10滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入20 mL碱性柠檬酸铵溶液，仔细研 磨萃取。放置约1min，将上层水解液倾入500mL容量瓶中。钵中残渣继续如上研磨、萃取四次。这样至第五次结束时，全部试样都倒于容量瓶中。 以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共100 mL。用4
5、0 mL水将研钵等洗净，洗液并于容量瓶中。 以上操作应于20 5室温下进行。 7.1.2 将具塞的容量瓶置于50 2的水浴中，从温度恢复到50开始计起保温萃取4h。每30min取出振摇1min，每次略启瓶塞，以泄放瓶内压力。取 出冷至室温后用水定容。干滤。 7.2 沉淀 准确提取上述滤液20 mL(相当于P2O510 mg左右)于500mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，用水稀释至100 mL，加热至微沸，保持30 min。用水冲洗锥 形瓶内壁，并补充水至100mL。再次微沸后，加入50 ml喹钼柠酮溶液，微沸1min，冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶二到三次。 7.3 过滤和洗涤 用预先在180
6、 2干燥至恒重的四号玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移于坩埚中，用水洗涤四 到五次，用滤纸将坩埚底部的水吸干。 7.4 干燥相称重 将坩埚连同沉淀置于180 2烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。 7.5 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8 分析结果的表述 磷酸铝钙有效磷(以P2O5计)的百分含量按下式计算： 式中：m 所取试液中试样的质量，g； ml 磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m2 试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； 0.03207 磷钼酸喹啉(C9H7N)3H3PO4 12MoO3换算成五氧化二磷(P2O5)的系数。 9 精密度 用以下数值判断检测结果的可靠性(95置信概率)： 9.1 重复性r 同一操作者，重复测定两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合 格，要查明原因，重做实验。 本标准规定重复性r0.20()。 9.2 再现性及 两个实验室各重复测定两次，得到平均值与，比较其允许差为。小于允许差，测定精密度合格，取与的平均值为最终 值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因 ，重做实验。 本标准规定再现性R0.30(%)