《[商检标准]-SNT 0831-1999 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定 微波溶样ICP-AES法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[商检标准]-SNT 0831-1999 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定 微波溶样ICP-AES法.pdf（13页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N J T 0 8 3 1 -1 9 9 9 进出口铬矿中铁、 铝、 硅、 镁、 的测定 微波溶样I C P - A E S Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n, a l u mi n u m, s i l i c o n ， ma g n e s i u m a n d c a l c i u m i n c h r o mi u m o r e s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -I C P - AE S w i t h
2、 mi c r o wa v e d i s s o l u t i o n me t h o d 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布 S N/ T 0 8 3 1 - 1 9 9 9 前言 本标准是按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第1部分: 标准编写的基本规定 的要求编写的。 本标准采用密闭加压微波溶样， I C P - A E S法同时测定进出口铬矿中氧化铝、 氧化钙、 氧化镁、 氧化 硅和铁的含量。方法快速、 简单、 准确可
3、行， 适应进出口贸易发展的需要。 本标准附录 A, 附录 B是标准的附录， 附录 C是提示的附录 。 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 蒋海宁、 刘肖芳、 陈蓉玉、 刘学光。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口铬矿中铁、 铝、 硅、 镁、 钙 的测定微波溶样I C P - A E S 法 S Y / T 0 8 3 1 -1 9 9 9 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n, a
4、 l u mi n u m, s i l i c o n, ma g n e s i u m a n d c a l c i u m i n c h r o mi u m o r e s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -I CP - AE S wi t h mi c r o w a v e d i s s o l u t i o n me t h o d 范围 本标准规定了用密闭加压微波溶样I C P - A E S法测定铬矿中铁、 铝、 硅、 镁和钙量。 本标准适用于待测元素含量如表 1 所示的铬矿。 表 1本方法 的适用范围 元素 F e Si o,
5、 C a 0 测定范围， % 8 - 2 0 2- 8 0 . 0 5 - 1 . 2 5 测定范围， % 5 - 2 4 6 - 2 3 2 引用标准 下列标准所包含条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有 效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 S N 0 0 6 6 一工 9 9 2 进口散装铬矿石取样制样方法 3 方法提要 采用密闭加压微波溶样法， 在催化剂五氧化二钒存在下以磷酸、 硫酸和氢氟酸分步分解试料。多余 的氢氟酸用硼酸络合后用 I C P - A E S仪测定试液中待测元素的强度， 从校准曲线上确定其含
6、量。分析线 见 表 2 。 表 2待测元素分析线 元 素波长， n m 一 波长 ， n . Fe Si Ca 2 5 9 . 9 4 2 5 1 . 6 1 3 9 3 . 3 6或 3 9 6 . 8 5 】“ 一M g : ) : . ; : 试荆 磷酸: 优级纯， 8 5 % 硫酸: 优级纯， 9 5 %一9 8 Y O o 五氧化二钒 : 光谱纯 。 氢氟酸: 优级纯， 4 0 %0 4妇424344 中华人 民共和国国家出入境检验检疫局 1 9 9 9- 1 2- 3 0批准2 0 0 0一 0 5一 0 1实施 s x/ T 0 8 3 1 -1 9 9 9 4 . 5 硼酸溶液
7、: 5 0 u 。称 5 g优级纯硼酸溶于 1 0 0 mL水中。 4 . 6 金属铬、 金属铝、 铁粉、 二氧化硅、 氧化镁、 碳酸钙: 光谱纯。 4 . 了标准溶液 4 . 7 . 1 1 m g / m L铬标准溶液 准确 称取金属铬0 . 1 0 0 0 g 于1 5 0 m L 烧杯中， 加盐酸( 1 十1 ) 溶解， 溶清 后定 量地转 人到1 0 0 m L容 量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。储存液酸度约 1 0 0 o ( V / V) , 4 . 7 . 2 0 . 1 mg / m L铝标准溶液 准确称取金属铝。0 5 0 0 g于微波溶
8、样罐内， 加 1 5 m L盐酸( 1 +1 ) ， 于1 MP a 压力， 微波加热约 1 5 min ， 溶清后定量地转人到 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀后保存在 5 0 0 mL塑料瓶内。储 存液酸度约5 %( V / V ) , 4 . 7 . 3 l mg / m L铁标准溶液 准确称取铁粉 0 . 1 0 0 0 g于 1 5 0 m L烧杯中， 加盐酸( 1 +1 ) 溶解， 溶清后定量转人到1 0 0 mL容量瓶 中， 用水稀释到刻度， 混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。储存液酸度约2 % ( V/ V ) , 4 . 7 . 3 . 1 0 . 1
9、 m g / m L铁标准溶液 移取 1 0 . 0 m L铁标准溶液到 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀。备用。 4 . 7 . 4 1 m g / m L硅标准溶液 准确称取 0 . 2 1 3 9 g预先在 1 0 0 0灼烧 2h的二氧化硅于铂钳塌中， 加人 8 1 0 倍二氧化硅量的 光谱纯无水碳酸钠， 混匀。 盖好铂盖， 在1 1 0 0 0C高温炉中熔融约1 5 min至熔融体透明。 稍冷后， 用水慢 慢把熔块浸出溶解， 溶清后定量转人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶 内 。 4 . 7 . 4 . 1 0
10、. 1 m g / m L硅标准溶液 移取 1 0 . 0 m L硅标准溶液到 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀后保存在塑料瓶内。 4 . 7 . 4 . 2 O . 0 l mg / mL硅标准溶液 移取 5 . 0 mL硅标准溶液( 4 . 7 . 4 . 1 ) 到 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀。该标准溶液在使 用前制备。 4 . 7 . 5 0 . 1 m g / m L镁标准溶液 准确称取 。 . 0 8 2 9 g经灼烧的氧化镁于 1 5 0 m L烧杯 中， 加盐酸( 1 +1 ) 溶解， 溶清后定量转人 5 0 0 mL 容量瓶中， 用水
11、稀释到刻度， 混匀后保存在 5 0 0 mL塑料瓶内， 储存液酸度约 2 0 o ( V / V ) o 4 . 7 . 6 0 . 1 m g / mL钙标准溶液 准确称取碳酸钙0 . 2 4 9 7 g于1 5 0 m L烧杯中， 滴加盐酸( 1 +1 ) 溶解， 溶清后定量转人 1 0 0 0 m L容 量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀后保存在 1 0 0 mL塑料瓶内。 4 . 7 . 6 . 1 0 . 0 l mg / m L钙标准溶液 移取1 0 . 0 m L钙标准溶液到 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀。 该标准溶液在使用前制备。 4 . 7 . 6 .
12、2 O . 0 0 1 m g / mL钙标准溶液 移取5 . 0 m L钙标准溶液( 4 . 7 . 6 . 1 ) 到 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀。该标准溶液在使 用前制备。 5 仪器设备 5 . 1 聚 四氟 乙烯溶样杯 ， 耐压 1 MP a以上 。 5 . 2 微波溶样炉， 压力。 -4 MP a可调和自控口 5 . 3 等离子体发射光谱仪 光谱仪可以是顺序式、 多道式和全谱等离子体发射光谱仪。 只要按照 8 . 4 . 1 进行了最佳化， 符合 5 . 3 . 1 -5 . 3 . 3给定的性能指标， 所有的 I C P - A E S仪是可 2 S N/
13、T 0 8 3 1 -1 9 9 9 用 的。 5 . 3 . 1 光谱仪的倒数线色散小于或等于 0 . 4 7 n m / m m, 5 . 3 . 2短期稳定性 计算 1 0次测量各待测元素的标准溶液的发射线的绝对强度。相对标准偏差不应超过0 . 7 %. 5 . 3 . 3 背景等效浓度和检出限 计算仅含分析元素的溶液中的分析线的背景等效浓度( B E C ) 和检出限( D L ) , 所测值应当低于或等 于表 3中所规定之值 。 表 3 元素的检出限和背景等效浓度 分析线， n m一 一1乍 牙 寮 辱效浓度， %检出限， % F e2 59 . 9 4 A 1 3 9 6 .1 5
14、 S i 2 5 1 . 6 1 Mg 27 9 . 5 5 C .3 9 3 . 3 7 3 . 4校准曲线线性 0 . 1 7 2 . 0 4 1 . 6 8 0 . 0 45 0 . 0 4 9 0 . 0 0 3 4 0 . 0 1 4 0 . 0 2 2 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 4 校准曲线线性以计算相关系数来检查。 铁、 铝、 硅和镁的相关系数应大于0 . 9 9 9 ， 钙的相关系数应大 于 0 . 9 9 , 6 取样及 制样 按S N 0 0 6 6 扦取货物的代表性样品和制作分析试样。 了 试样 准备 在开始分析以前， 试样需通过孔径7 5 gy m
15、筛网( 2 0 0目筛) ， 并在 1 0 5 烘箱内烘( 1 -2 ) h后置于干 燥器内冷却至室温 ， 备用 。 8 分析步骤 8 门试料量 准确称取。 . 1 g , 精 确至。1 m g . 8 . 2 随同试料做空白试验。 8 ， 3 测定 8 . 3 ， 1 试液制备 将试料置于聚四 氟乙烯溶样杯中， 准确加人3 m L磷酸、 0 . 2 m L硫酸和0 . 0 0 2 5 g 五氧 化二钒后， 盖上杯盖， 组装好高压溶样罐后， 将其置于微波溶样炉内。 将微波熔样炉的功率旋钮调到约 5 0 0 W， 压力 控制旋钮调到 0 . 5 MP a ， 加热5 mi n ; 再将压力控制旋
16、钮调到1 MP a ， 加热 5 m i n 。 取出， 冷却。 加 。 . 5 mL 氢氟酸， 迅速盖上杯盖并放人罐内保持约 5 m i n 左右， 然后加 1 0 mL硼酸溶液， 再放人罐内保持 1 0 m i n 左右后把溶液全部转移到1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀。 再准确移取5 mL置于5 0 m L容量 瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀后待I C P - A E S测定。 8 . 3 . 2混合标准溶液制备 在 7只5 0 mL容量瓶中， 用移液管或滴定管按表 4 要求的量准确加人标准溶液。 84光谱测量 8 . 4 门仪器的最佳化 起动 I C P - A E
17、S仪并让其在测量之前至少运转 3 0 mi n . 按照仪器的操作规程， 调整仪器的各种工作条件和测量参数， 包括气流压力、 速度和流量， 人口狭缝 位置 ， 观察 高度 ， 光 电倍增管负高压 ， 分析线波长和积分时间等。 s x / T 0 8 3 1 -1 9 9 9 编制文件， 输人系列标准溶液浓度值等软件。 按 5 . 3 . 1 - 5 . 3 . 3要求检验仪器的性能。 表 4 标准系列 东 劝1 县 A1CaCrF e Mg S i m g / Lmg / 5 0 mLm g / Lmg / 5 0 mLmg / Lmg / 5 0 mLm g / Lmg / 5 0 mLmg
18、 / Lm g / 5 0 mLmg / Lm g / 5 0 mL 1 1 1 . 0 0 . 5 5 1 0 . 2 5 0 . 0 0 1 2 5 2 2 . 0 1 . 1 2 0 . 0 1 . 。 一 2 . 0 。 . 1 7 . 00 . 3 5 21 3 . 0 0 . 5 1 0 . 1 0 0 . 0 0 5 2 4 . 0 1 . 2 1 0 . 0 。 . 5 一 6。 。 ， 3 5 5 0 . 2 75 3一 9 . 0 0 . 4 5 1 0 . 7 01 0 . 0 3 5 2 6 . 0 1 . 3 1 8 . 0 。 ， 9 1 4 . 0 。 7 一 4
19、 . 00 . 2 0 4 7 . 00 . 3 51 3 0 0 . 0 1 5 2 8 . 。 1 . 4 1 6 . 0 。 . 812 . 0 。 6 0 . 2 5 0 . 1 2 5 53. 0 0 . 1 5 1 0 . 9 0 0 . 4 5 3 0 . 0 1 . 51 4 . 00 . 7 1 0 . 0 0 . 51 . 00 . 0 5 61 . 0 。 . 0 50 . 0 50 . 0 0 2 5 3 2 . 0 1 . 61 2 . 0 。 . 6 一 8 。 0 . 4 。 . 5 0 . 0 25 75. 0 0 . 2 5 1 0 . 5 00 . 0 2
20、5 3 4 . 0 1 . 7 8. 0 。 . 4 一 4 . 0 0 . 2 2 . 5 0 . 1 25 注: 标准系列溶液内需加人与试液相等量的磷酸、 硫酸、 五氧化二饥和硼酸 8 . 4 . 2 绘制校准 曲线 依次对标准溶液测量各分析线的光谱信号强度， 以强度为Y轴， 以每个标准溶液中各被测元素的 浓度( m g / L ) 为X轴， 应用计算机作线性回归， 计算相关系数， 相关系数应当符合5 . 3 . 4的规定。 B - 4 . 3 试样 的测量 用浓度测量程序分别吸喷试液 ， 即得 出其待测元素的含量。若样品数量多时 ， 可在样 品测量 间隙插 人标准样品作控制样， 以控制分
21、析结果的准确性。 9 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算各元素 的质量百分含量 : c c一 c . ) x 1 0 0x rx 1 0 - s ，刀 x 1 0 0 . . 。 ， . . . . . 一(1) 式中: 试料中 各被测元素的浓 度， m g / L ; t o 各被测元素的空白浓度， m g / L ; r -稀释倍数 ; 斑试料量， 9 . 注:各元 素氧化物因子为 Si 2 . 1 3 9 2; Ca 1 . 3 9 9 2; Mg 1 . 6 5 8 2 ; A1 1 . 8 8 9 5. 1 0 精 密度 本分 析方法 的精 密度见表 s o 表 s 方 法精密度
22、元 素 S r ，一S , rR re 0 . 0 0 5 5一。 . 。 3 4 0 . 2 1一0 . 5 6 S i 0 . 0 0 5 0一 0 . 0 3 6 : 0 . 2 0一0 . 5 7 C a 0 . 0 0 0 6 6一。 . 。 。 。 6 9。 . 0 7一0 . 1 0 Mg 0 . 0 0 4 9 0 . 0 1 8 3。 . 2 0一 0 . 4 3 A l 0 . 0 0 4 3一。 . 。 。 : 1。 . 1 8一0 . 3 0 注 S r -实验室内标准偏差; S L 实验室间标准偏差; r 重复性允许差; R再现性允许差 S N / T 0 8 3 1
23、 -1 9 9 9 附录A ( 标准 的附录) 分析值的验 收 A 1 用本方法分析标准物质的分析值与标准物质的参考值之间有无显著性差异可用式( Al ) 来检验。 I A 。 一Al ( 2 A 标准物质的标准值 ; S + S zw cn w c Nc _ ，S 十悦十万” ” ” ” “ “ “ ， ” ” ( A l ) 式 中: A分析标准物质得到的结果或其结果的平均值; S L C 参加标准物质定值试验的实验室间标准偏差; S w c -参加标准物质定值试验的实验室内标准偏差; n w c 参加标准物质定值试验的实验室重复测定次数的平均数; N c 参加标准物质定值试验的实验室的数
24、量; n 对标准物质重复测定的次数( 多数情况下， n =1 ) ; S . 和S L 与第 1 0章中的定义相同。 A 2 如果标准物质的资料不全， 如由一个实验室定值的标准物质， 可采用式( A 2 ) N收， 如由多个实验室 参加定值的标准物质， 则要用式( A 3 ) 进行验收。 I A 。 一A 镇 2 I +2-S 祝 + n (A2) I A 。 一AI ( 2 式中: S . 和S , 与第 1 0 章中的定义相同。 (A3) S N / T 0 8 3 1 -1 9 9 9 附录B ( 标准的附录) 试样分析值的验收流程图 试样分析值 的验收要按下列流程 图执行 : 进行x
25、x z 瓜- X , I 李卜钊 X = ( X , t X , ) / 2 凡-Xz I (1 . 2 r进行X, X X X, 之 极差51 . Z r 纠 X = ( X , + X , + X , ) / 3 L| 进行X , X进行X 爪 XX ; 之 极 差 马 浇竺 圳X = ( X , + X , + X , + X , ) / 4 否 取X X X X; 之两个中值的 平 均 值 或 重 新 进 行 侧 试 s N/ T 0 8 3 1 -1 9 9 9 附录C ( 提示的附录) 各 元素 的 r , R与 m 的分布图 C 1 铁元素分布图 Fer R 0 . 8 0 .
26、6 0 . 4 0 . 2 =二片=封二牛二 昌 阵幸鑫至牵渗昌呈 三生共=琳=牛= 二，叶， ，竺全卜 -卜一卜一 匡垂巨至幸攀 压 三三 三 三 孚二牛牛 二二仁=扛= 二二 二f =一 卜，-卜一一一一斗一一 州 卜 - 一 阵 三=井二=斗二丰=不El巨至 二 二 二 二 二 二 二 L 二 二 二 =, -一 一一肠一一一拓 一 共不 干=;匕 三 一 阵三=井军片 T - - 月 巨 至 二 二 二 二 i 舀+-一 卜 一 一 十-书 一 州 阵三 一三 阵 三 ;卜 = =巨 三= 仁 = 月 井 至 至 ! 至 至 巨 三母 月 ;二共冬I庄三 二 二 二不 二二 二三三!三
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29、C1 S N / T 0 8 3 1 -1 9 9 9 c 2 铝元素分布图 幸牛班共 井 片 二井 仁纽牛二聋 五君茸止牛=二=本三 至 阵奉 霆 圭 聋 三 琴奉奉妻鑫 鑫襄 M 三牟三卜主葬攀肾旦 鑫至幸至三举兰 至连三毕:婆羹 霆奎奎呈奉套鑫 三 洲三三丰Y - 卫 二自二幸之 司 ， 州卜一组 至兰瞬三津 二牛二 一 斗 一一 一 ，甲 叮，加，一 二二二仁二 二呈攀奎琴=片= -十- 一 三车三 三 丰三三 三 卜 三三三注三 r _ 二二七二 二二二 二仁二二斤 三三三 二二军二二 二二丰二二 三笼三井牛不 三斗三参 辜 羹 拳睡 三丰三 一 一日 日- 月叫卜呻卜叫卜，月 .
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