[商检标准]-SNT 1039-2002 进出口吨包装碳化硅取样制样方法.pdf

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1、SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2 进出口吨包装碳化硅取样制样方法 Me t h o d f o r t h e s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e p a c k e d i n me t r i c t o n b a g s f o r i mp o r t a n d e x p o r t 2 0 0 2 一 0 1 一 1 6发布 2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施 中华人民共和国

2、国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 S N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2 前 言 本标准引用了GB / T 2 0 0 7 . 1 - 7 -1 9 8 7 散装矿产品取样、 制样通则 标准要求， 对出口吨包装碳化 硅取样制样方法、 粒度测定进行了研究和编写。 本标准附录A、 附录B都为提示的附录。 本标准由国 家认证认可 监督管理委员会提出 并归口 。 本标准由中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 黄光泽、 刘文丽、 张川、 张大平、 刘建宇。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口吨包装碳化硅取样制样方法

3、S N/ T 1 0 3 9 -2 0 0 2 Me t h o d f o r t h e s a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t io n o f s il i c o n c a r b i d e p a c k e d i n me t r i c t o n b a g s f o r i mp o r t a n d e x p o r t 1 范围 本标准规定了进出口吨包装碳化硅的取样制样及粒度的测定方法。 本标准适用于吨包装碳化硅的化学成分、 水分及粒度测定的取样制样。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标

4、准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有 效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应研究探讨使用下列标准最新版本的 可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 1 -2 0 0 7 . 7 -1 9 8 7 散装矿产品取样、 制样通则 G B / T 4 8 9 1 -1 9 8 5 为估计批( 或 过程) 平均质量选择样本大小的方法 G B / T 1 3 7 3 2 -1 9 9 2 粒度均匀散料抽样检验通则 3 一般规定 3 . 1 本标准 规定总精确度风 d m 为士 。 . 6 %， 取样精确度凤为士0 . 4 %， 以碳化硅含量计。 3 . 2 如品质明

5、显不均匀， 包差大于 2 %， 最大粒度超过规定或混人外来杂质， 必须经加工整理后重新 取样 。 3 . 3 取样、 制样所用设备、 工具和盛样容器必须保持洁净， 牢固耐用。 3 . 4 成分样品妥善保管， 一般不得少于 6 个月， 以备检查。 4取样 4 . 1 取样总则 定量包装的碳化硅一般6 0 t 为 一检验批。 按表1 规定的数目 随机抽取样包。 具体取 样方法按取 样 方法( 4 - 5 ) 要求进行。 每批可随机倒出5 %， 从中下部用取样铲随意抽取。 . 5 k g 份样其余按规定进行， 若 不够一检验批， 低于 3 0 t ( 吨包装) ， 用逐包取样法进行。若粒度不均匀时，

6、 用倒包三铲法进行; 若粒度在 1 0 mm以下时， 用扦子对角线法进行。 4 . 2 取样工具 a ) 取 样铲: 约1 2 5 c m 容积的洁净铁铲。具体尺寸参照G B / T 2 0 0 7 . 1 , b ) 样钎: X 1 5 m m X 5 0 0 mm峥3 0 mmX7 5 0 mm) 的不锈钢材料制成。 c ) 带盖盛样桶或干净塑料袋。 4 . 3 份样数( 取样包数) 应取最少份样个数见表 1 , 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 1 一 1 6 批准2 0 0 2 - 0 6 - 0 1实施 t S N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2

7、 表 1 批袋包装碳化硅中应取最少份样个数 袋数 品质波动/ % 小中大 SW0 . 40 . 4 簇S W0 . 6SW)O . 6 巧2 - 1 8 11 71 92 6 1 2 6 1 5 11 61 82 4 1 0 2 - 1 2 51 51 72 2 8 2 - 1 011 41 62 0 6 5 - 8 11 31 51 8 5 0 - 6 41 21 41 7 3 1 4 9111 21 5 包差 0 . 5 1 . 0 1 . 5 注: 吨装3 0袋以下逐包取样， 5 0掩 包装取样， 可按GB / T 6 6 7 9 进行。不同批量的份数( N ) 按下式计算 N 一 、

8、漂 N取样标准规定的基本批量应取份样数; W-实际批量( 件) ; w， 基本批量( 件) ; 按上式计算所得最小份数如有小数时进为整数. 份样量 按表 2 取份样量。 表 2 最少份样量 取样方法 份样量/ k g 逐包取样法 0 . 5 倒包三铲法 0 . 5 扦子对角线法 0 . 2 5 4 . 5 取样方法 4 . 5 . 1 逐包取样法 用取样铲取样， 在袋口下3 0 c m-5 0 c m处取约 。 . 5 k g份样。用取样钎取样， 由包口呈对角线完全 插 人， 将扦子旋转1 8 0 。 取约。 . 5 k g 样品。 4 . 5 . 2 倒包三铲法 根 据批量和品质波动类型，

9、按表1 规定的份样数随机抽取样包， 逐包倒于平整洁净的铁板或 水泥 地 上， 使成圆锥形， 将样铲分别从圆锥底部外圈 1 2 0 0 角的三条母线插至圆心， 然后垂直向上提起共取 3 铲， 每 袋共取0 . 5 k g , 4 . 5 . 3 扦子对角线法 按表1 规定的份样数随机抽取样包， 敞开袋口将扦样器呈对角线自顶部完全插人， 将扦子旋转 1 8 0 0 取出 样品 约1 2 5 g ， 二扦共取份样量约2 5 0 g , 4 . 5 . 4 水分 样品应 置于洁净密封的容器内， 勿使水分 在测定前发生变化。 制样 制样 工具 : s N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2 5 .

10、 2 a ) 铁铲( 尺寸同 4 . 2 ) ; b )额式破碎机: 5 1 10 0 mmx 6 0 mm; c )密封式振荡研磨机; d )二分器( 规格见 G B / T 2 0 0 7 . 2 ) ; e ) 样铲和挡板; f )白铁面混样台或橡胶板面混样台; g ) 磁铁: 1 0 N -1 5 N磁力; h ) 盛样器: 9 0 0 m m X 4 5 0 m m X 1 0 0 m m 0 . 8 m m普通钢板; i ) 毛刷; J ) 磨砂塞广口 玻璃瓶( 容量约1 0 0 m L ) ; k ) 分样筛。 制样程序: 可根据需要参照表3 所 示程序同时或 单独制备水分和分析

11、样品。 表 3 制样程序表 大样 I -i -t-M f aW A 1 9 m m X 9 . . ; V 1.筛 ， 用 2 。 点 网 格 编 分 法 取 水 分 不 少 于 l k g I 装 入 干 操 洁 净 X“ A 5M z l 弃 取d 峪分 I 的密闭容招( 小于2 0 .m样品与破碎前取水分样品). 绪 分 。 破碎至全部通过4 目摘 筛孔4 . 6 9 9 m.) ， 充分混匀编分 弃取一1 缩分 破碎至全部通过1 0 目筛( 筛孔1 . 7 .m) . 充分视匀编分。 弃取月 绪分 桩碎至全部通过4 8 目筛( 筛孔0 . 2 9 5 ) ， 充分棍匀编分 副样 ( 封

12、存作保 留 特 查样 ) 网 格绘 分 法 一一* 4 9 1 0 11280pa (4 11.0.18mm ).I ( 封存作保留特查样)分析样品 把通 过8 0 目 筛( 筛孔。 . 1 8 m m) 的2 5 0 克 样品充分混 匀， 缩分2 0 g -5 0 g ， 用密封式研磨机研磨， 至 全部通过1 0 0目 筛( 筛孔。 1 4 7 m m ) ， 用磁铁吸取 铁屑， 混匀作为分析样品。 5 . 3 缩分方法: 可使用下列一个或几个方法并用。 5 . 3 . 1 二分器缩分法: 按G B / T 2 0 0 7 . 2 执行。 5 . 3 . 2 网 格缩分法: 按G B / T

13、 2 0 0 7 . 2 执行， 样品厚度按表4 进行。 表 4 样品粒度， 样品层厚度及份样铲 样品粒度/ m m样品层厚度八 n m 份样铲容积/ n l- 最小缩分留样量/ k g 大样 副样 、9 以 下 2 5 3 5约 1 2 5 1 57 .5 5以下 2 0 - 3 0约 7 5 42 2以下 1 5 - 2 5约 4 0 21 1以下 1 0 1 5约 1 5 10 . 5 5 . 3 . 3 四分法: 按GB / T 2 0 0 7 . 2 进行。 S N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2 5 . 3 . 4 样品容器和标签 5 . 3 . 4 . 1 分析样品应装

14、人磨砂塞广口瓶或密闭的容器中， 并附以标签。 5 . 3 . 4 . 2 标签上注明以下各项: . a )编号; b ) 品名、 等级、 类别、 产地; c ) 数( 质) 量: 袋( t ) ; d )取样、 制样人员; e ) 取样、 制样地点、 日期及天气。 6 较度的测定 6 . 1 抽样总则 定量包装的 碳化硅一般6 0 - t 为一检 验批。按表5 规定的取样数目 随机抽取样包， 用取样铲在离 袋 口下 3 0 c m-5 0 c m处， 取约 1 k g 份样， 与此同时， 从上述规定的抽样数 目中抽取 1 o %袋， 从每袋中下部 位取约1 k g 份样。 若用取样扦取样， 由

15、 袋口 呈对角线完全插人 袋中 旋转1 8 0 。 取约。 . 5 k g 份样。 若不够 一检验批， 低于 3 0 t ( 吨包装) ， 取样时可选择逐包取样法; 若粒度不均匀， 可选择倒包三铲法; 若粒度在 1 0 mm以下时， 可选择扦子对角线法取样。 6 . 2 检验批 以不超过 6 0 t 为一检验批， 如超过 6 0 t ， 按另一批计算取样数量。 超过表5中规定的数量或以5 0 k g 包装则按G B / T 6 6 7 9 规定进行。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装， 标记， 规格等。 6 . 3 抽样数量 按表 5 所示进行。 表 5 抽样数量表( 按粒度) 批量

16、/ 件 不同粒度范围的取样数/ 件 0 - -1 0 mm0 - -2 0 mm0 -5 0 mm 1 - 1 01 0101 0 1 1 - 4 91 11 21 5 5 0 - 6 41 21 41 7 6 5 - 811 31 51 8 8 2 - 1 0 11 41 62 0 1 0 2 -1 2 51 51 72 2 1 26 1 5 11 61 82 4 1 5 2 - 1 8 1 1 71 92 6 注: 未规定的粒度取样数应参照表中相应的粒度范围取样， 如: 0 -v5 mm可参照0 1 0 m m取样进行。 6 . 4 抽样量 按表6 抽取最少份样量。 表 6抽样量表( 按取

17、样方法 ) 取样方法 份样量/ k g 逐包取样法 1 倒包 三铲法 5 扦子对角线法 0 . 2 5 6 . 5 粒度测定 按 GB/ T 2 0 0 7 . 7进行 。 s N/ T 1 0 3 9 -2 0 0 2 附录A ( 提示的附录) 评定品质波动试样示例 A 1 品名: 黑碳化硅。 A 2 粒度: 小于 8 m m, A 3 批量: 各批均为 6 0 t ( 6 0 包) 。 A Q 试验方法 : 从每批碳化硅中随机抽出2 0 个样包， 采用扦子对角线法用样扦从每包中 取出约。 . z 5 k g 样品， 分 别破碎通过9 目 筛， 将此2 0 个份样制备成2 。 个成分样品，

18、用氢氟酸重量法测定碳化硅含量。 A 5 试验根据和解析: 见表 A 1和表A2 , 表 A1 品质波动试验数据 1 之竺卜 J坚口 S i c (: %) 卜 a 甲于 勺 9 4 - 29 4 - 39 4 - 7 9 4 - 89 4 - 1 09 4 - 1 39 4 - 2 09 4 - 2 8 1 9 7 . 9 29 7 . 2 59 7 . 3 79 7 . 3 5 9 8 .0 29 7 . 1 39 6 . 7 89 6 . 1 0 29 8 . 1 39 7 . 4 19 7 . 4 8 9 8 . 3 29 8 . 2 79 7 . 8 59 6 . 0 79 6 . 4

19、 3 39 8 . 3 39 7 . 9 29 7 . 0 9 9 7 . 6 29 8 . 9 19 7 . 1 39 6 . 5 19 6 . 2 0 49 7 .5 39 7 . 7 9 9 7 . 1 29 8 . 119 8 . 0 09 8 . 1 09 6 . 5 49 6 . 5 7 5 9 7 . 7 79 7 . 3 49 7 . 0 79 7 . 8 29 8 . 0 99 7 . 7 19 5 . 5 79 6 . 6 3 6 9 7 . 8 39 8 . 3 29 7 . 4 29 7 . 6 39 8 . 1 09 8 . 3 19 5 . 7 2 9 6 . 1

20、3 79 8 . 4 69 7 . 3 59 7 . 5 99 7 . 2 5 9 7 . 9 89 8 . 1 89 6 . 2 89 6 . 6 1 89 8 . 4 49 7 . 5 49 7 . 4 9 9 7 . 1 39 8 . 0 29 7 . 0 79 6 . 3 29 6 . 0 2 g 9 8 . 2 59 7 . 4 49 7 . 0 89 7 . 5 39 8 . 3 19 7 . 8 49 6 . 0 49 6 . 0 5 1 0 9 8 . 0 19 7 . 6 89 7 . 3 99 8. 1 09 8 . 8 6 9 8 . 1 79 6 . 1 49 6 .

21、1 8 119 7 . 3 89 7 . 3 99 7 . 2 7 9 7 . 4 99 7 . 9 99 7 . 1 59 6 . 1 99 6 . 1 3 1 29 7 . 7 19 7 . 6 8 9 7 . 0 09 7 .1 49 7 . 3 79 7 . 6 39 6 . 7 89 6 . 1 8 1 39 7 . 6 99 7 . 3 59 7 . 2 5 9 7 . 429 8 . 2 89 7 . 6 79 6 . 5 19 6 . 4 3 1 4 9 7 . 6 59 7 . 7 29 7 . 0 79 7 . 019 7 . 9 99 7 . 7 196 . 5 49 6

22、 . 4 3 1 5 9 7 . 6 49 7 . 5 39 7 . 0 29 7 . 1 59 8 . 3 19 7 . 3 996 . 5 79 6 . 6 1 169 7 . 3 89 7 . 8 29 7 . 3 19 7. 3 09 7 . 9 6 9 7 . 7 29 6 .1 29 6. 4 3 1 7 9 7 . 4 99 7 . 0 2 9 7 . 9 8 9 7 . 1 89 8 . 0 19 7 . 6 496 . 2 89 6 . 5 7 1 89 7 . 7 8 9 7 . 1 5 9 7 . 2 7 9 7 . 2 89 8 . 6 49 7 . 7 79 6 .

23、1 49 6 . 61 1 9 9 7 . 8 09 7 . 3 09 7 . 6 29 7. 5 49 8 . 3 19 7 . 4396 . 1 99 6 . 1 8 2 0 9 7 . 4 39 7 . 5 49 7 . 9 89 7 . 589 7 . 8 6 9 7 . 5 49 6 . 7 89 6 . 2 0 表 A 2 品质波动试验数据 2 X9 7 . 8 29 7 . 5 39 7 . 3 49 7 . 5 0 9 8 . 1 69 7 . 6 89 6 . 3 39 6. 3 3 乏X1 9 5 6 . 3 21 9 5 0 . 5 41 9 4 6 . 871 9 4

24、9 . 9 51 9 6 3 . 2 8 1 9 5 3 . 6 41 9 2 6 . 6 71 9 2 6 . 6 9 艺X:1 9 1 3 6 1 . 7 11 9 0 2 3 2 . 0 01 8 9 51 6 . 711 9 0 1 1 7 . 711 9 2 7 2 5 . 7 31 9 0 8 3 7 . 7 21 8 5 6 0 5 . 0 5R 8 0 5 6 0 7 . E ll Sw 0 . 3 50 . 3 00 . 2 90 .3 60 . 3 50 . 3 40 . 3 40 . 2 2 S N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2 附录B ( 提示的附录) 精确

25、 度校核试验方法 B， 试验 目的 通过试验校核碳化硅取样、 制样及测定精确度是否符合本规定要求。 B 2 试验方法 按GB / T 1 3 7 3 2 -1 9 9 2 进行。 B 3 制备两张控制图 记X ; 为第1 个副样第i 个观 察值, i =1 . 2 . . . 2 0 ; 1 =1 , 2 , 且记R = I X ; l 一 戈1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( B 1) “ 一 1 20 R20 ;- 1 “ 一 告 ( X ;, 一 X 0 (B2) R , = l X ; ， 一x , I (B3) ( 匕4

26、 ) 用每个副样的两个试验的极差图来检验方差的稳定性， 该图控制中心线及上、 下限如下: U C L = 3 . 2 6 7 Rr ! C L = R I LUL二 0 用 2 0 个副样均值的移动极差图来检验制样方差的稳定性， 其控制中心线及上、 下限如下: , UCL=3 . 2 7 R (BS) (B6) 按G B / T 4 8 9 1 中的 规定判断， 若上述两张控制图 不稳定， 则应调整制样和测试方法; 若上述两控制 图显示稳定， 则剔除异常值( 控制限外的个别值) ， 用如下公式计算测试制样和取样方差。 _I R、 z 。 、 一 丁 1 2 8 (B7) S , = R s1

27、.1 28 ) 一 二 / 2 S s 一 丫 臀 + S + 譬 (B8) ( B 9 ) 式 中 : R s = 1 9 Y, R ., S q 由附录A得出。 B 3 . 1 计算示例 随机选取 5 批， 按上述程序制得 2 0个试样， 得到s i c含量。按 B 2 试验方法得出数据见表B L s N / T 1 0 3 9 -2 0 0 2 表 B 1 精确度试验数据 试样号 凡:X; , 凡 兄Rn 19 8 . 0 19 7 . 8 80 . 1 3 9 7 . 9 4 5 29 7 9 29 7 . 7 50. 1 79 7 . 8 3 50 . 1 1 0 39 8 . 1

28、39 7 . 4 1 0 . 3 2 9 7 . 9 70 . 1 3 5 49 8 . 339 8 . 1 30 . 2 09 8 . 2 30 . 26 0 59 7 . 7 7 9 7 . 3 40 . 4 39 7 . 5 5 50 . 6 7 5 6 9 7 . 8 39 8 . 0 30 . 2 0 9 7 . 9 3 0. 37 5 79 8. 469 8 . 6 60 . 2 09 8 . 5 60 . 6 3 0 89 8 . 4 49 8 . 2 40 . 2 09 8 . 3 40 . 2 2 99 8. 259 8 . 0 50 . 2 09 8 . 1 50 . 1

29、9 1 09 8 . 0 19 7 . 8 80 . 1 39 7 . 9 4 50 . 2 0 5 1 19 7 . 389 7 . 3 90. 0 19 7 . 3 8 80 . 5 6 0 1 29 7 . 7 19 7 . 6 80 . 0 39 7 . 6 9 50 . 31 0 1 39 7 . 6 99 7 . 3 50 . 3 49 7 . 5 20 .1 7 5 1 49 7 . 6 59 7 . 7 20 . 0 79 7 . 6 8 50 . 1 6 5 1 59 7 . 6 49 7 . 5 30 . 1 19 7 . 5 8 50 . 1 0 0 1 69 7. 38

30、9 7 . 8 20. 449 7 .6 00 . 01 5 1 79 7 . 7 89 7 . 5 80 . 2 09 7 . 6 80 . 0 8 1 89 7. 499 7 . 2 90. 219 7 . 3 8 50 . 2 9 5 1 99 7. 5 09 7 . 3 00. 2 09 7 .4 00 . 0 1 5 2 09 7 . 4 3 9 7 . 5 4 0 . 1 19 7 . 4 8 50 . 0 8 5 如表 B 1 ， 则 R=O . 1 9 5 0 R s =O . 2 4 2 1 两张控制图的控制限分别为: r C L : 0 . R , I C L : 0 .

31、L LCL : 0 6 3 79 5 0 r U C L R s : C L :O I tUL: : 0. 7 22 7 。 24 2 1 0 U 仁L: 0 . 6 3 7 1 CL: 0 . 1 9 5 0 lCL :0 图B 1 测试值 R图 S N/ T 1 0 3 9 -2 0 0 2 UC L: 0 . 7 2 2 7 CL: 0 . 2 4 2 1 图 B 2 副样同波动极差图 由于图B I 和图B 2均稳定也无异常值， 则: 岛二( R / 1 . 1 2 8 ) 2 = ( 0 . 1 9 5 0 / 1 - 1 2 8 ) 1 =0 . 0 2 9 9 S p =( 0 .

32、 2 4 2 1 / 1 . 1 2 8 ) 一0 . 0 2 9 9 / 2 =0 . 0 3 1 1 2 R 一 0 . 1 0 21 0 0 4 + 0 . 0 3 1 1 2 + 蜷黔 一 。 0 3 4 B 4 在使用上述 s M和S D 统计值时， 必须注意现行的缩分和混合程序以及测试方法是否与估计 s M和 禺 时采用的程序和方法一致， 只有在两者一致的情况下， 使用上述 s 众和s 毛 的估计值才有效。 B 4 . 1 计算出测定精确度9 M ， 制样精确度 )9 。 和取样精确度A: 内 = 2 8 . “ ( B l o) 凡 = 2 S , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( B l 1 ) P S = 2 S 5 ( B 1 2) B 4 2 按下 式计 算总标准 偏差s ， 和精确度P S D M S 。二V S s + S D + m m. . . . . . . 一 ( B 1 3 ) R S D M= 2 S S D M . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . 一 ( B 1 4) 将a值与所规定的精确度比较。 B 4 . 3 取样系统误差校核按G B / T 1 3 7 3 2 执行。