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1、出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 乙酰化 气相色谱法 Method for determination Of pentachiorophenoi residues in leather and leather products for export Acetylation-gas chromatography SN 0193.1 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验。 2抽样和制样 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验样品可取自于原料皮革。 2.1 检验批 以
2、不超过1万件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 抽样件数可按式(1)计算： (1) 式中：n 抽样件数； N 每个检验批内的总件数。 取样件数不得少于3件，每一检验批内取样总量不得少于500g。 2.3 抽样工具 割刀，剪刀。 2.4 抽样方法 在检验批中抽取样品时，先数清整批革的数量，而后顺次每隔Nn件取一件，割下或剪下部分作为原始样品。同一取样单位的原始样品放在同一塑料 袋或容器内，加封后，标明标记，并及时送实验室。 2.5 试样制备 将皮革样品剪成约1cm见方的小块，混和并以四分法缩分出50g以上样品，于食品粉碎机中粉碎，使全
3、部通过2mm直径孔筛，制成均匀样品。制备好的 试样盛于500mL广口具磨口塞样品瓶中。 2.6 试样保存 试样于室温下保存。 注；在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中残留的五氯酚及其钠盐在硫酸溶液中均成五氯酚，用正己烷提取。经浓硫酸净化后，再以四硼酸钠水溶液反提取。加入乙酸酐生成五氯酚乙 酯，最后以正己烷提取。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，以艾氏剂作内标进行定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 浓硫酸。 3.2.2 硫酸溶液：6mo1L。 3.2.3
4、四硼酸钠溶液：0.1 molL。 3.2.4 正己烷；全玻璃仪器加碱重新蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠：经6504h灼烧。 3.2.6 无水硫酸钠柱：类似筒形漏斗的柱，内装5cm高的无水硫酸钠。 3.2.7 乙酸酐。 3.2.8 内标及五氯酚标准品：纯度99。 3.2.9 内标及五氯酚标准溶液的配制 3.2.9.1 内标溶液配制；称取0.05g艾氏剂，精确至0.000 1g，于100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容，再用正己烷定量稀释至浓度为0.500g mL。 3.2.9.2 五氯酚标准溶液的配制；称取0.10000g五氯酚标准品，精确至0.1 mg，于100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容
5、作为贮备液，五氯酚浓度为 1.000mgmL。定量稀释，并移取一定量稀释液按测定步骤3.4.3乙酰化后制成标准工作液(使五氯酚浓度与样液中被测组分浓度相近，内标物艾氏剂 浓度约为0.050 0gmL)。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。 3.3.2 积分仪或记录仪。 3.3.3 食品粉碎机。 3.3.4 离心机。 3.3.5 混合器。 3.3.6 微量注射器：10L。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样约1.0g(精确至0.01 g)于50mL离心管中，加20mL 6mol/L硫酸，在混合器上混匀 2min。加入20mL正己烷，振摇3min后在混合器上
6、混匀2min， 并在3 000rmin下离心2min。用吸管吸取正己烷层移入另一50mL离心管中，残液再用10mL正己烷重复提取一次，合并正己烷提取液在同一离心管 内。 3.4.2 净化 在正己烷提取液内徐徐加入10mL浓硫酸，振摇0.5min，在3 000rmin下离心2min。用吸管将正己烷提取液移入125mL分液漏斗中，再用2mL正己烷冲 洗离心管管壁，静置分层后，用吸管将正己烷冲洗液合并于同一分液漏斗中。弃去硫酸层。 在上述正己烷中加30mL 0.1 molL四硼酸钠溶液，振摇1 min，静置分层。将下层水相放入另一125mL分液漏斗中。正己烷层再以20mL0.1molL四硼 酸钠溶液
7、提取一次，合并下层水相于同一分液漏斗。弃去正己烷层。 3.4.3 乙酰化 在上述四硼酸钠水溶液中加入0.5mL乙酸酐，振摇1min，再加入10mL正己烷，振摇1min，静置分层。弃去下层水相。于正己烷溶液中，再每次用 20mL0.1molL四硼酸钠水溶液洗涤正己烷层，共二次，振摇，静止分层，弃去水层。从分液漏斗上口将正己烷层经无水硫酸钠柱脱水后收集于具塞 10mL 试管内，定量地加入适量内标溶液(一般为0.5g艾氏剂)，此溶液供气相色谱测定。 3.4.4 测定 3.4.4.1 色谱条件 a. 色谱柱：玻璃柱，2m 3mm(内径)，填充物为L 6(mm)OV 17+6.4(mm)OV 210涂于
8、Chromosorb W HP(80100目)， b. 氮气：纯度99.99，80mLmin； c. 柱温：210； d. 进样口温度：250； e. 检测器温度：250。 3.4.4.2 色谱测定 分别将标准工作溶液、样液注入气相色谱仪，进样量各5L。标准工作溶液中被测组分的浓度应与样液相近。出峰保留时间：五氯酚乙酯约为 3.3min；艾氏剂约为5.6min。 3.4.5 空白试验：除不加试样外，按上述测定步骤进行。 3.4.6 结果的计算和表述 用色谱数据处理机按内标法计算或按式(2)计算： (2) 式中：X 试样中五氯酚含量，mgkg； Cs 标准工作液中五氯酚乙酯(以五氯酚计)浓度，g
9、mL： Csi 一标准工作液中艾氏剂浓度，gmL； A 样液中五氯酚乙酯色谱峰面积，mm2； Ai 样液中艾氏剂色谱峰面积.mm2； As 标准工作液中五氯酚乙酯色谱峰面积，mm2； Asi 标准工作液中艾氏剂色谱峰面积，mm2； mi 样液中艾氏剂总量，g； m 试样总量，g。 注：计算结果须扣除空白值。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限为0.1 mgkg。 4.2 回收率 回收率实验数据：五氯酚浓度在0.10218.1 mgkg范围内，回收率为92.9101.7。 附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人葛修丽。 参考文献： Determination OfPentaehlorophenol in Animal Tissues，JAOAC 73，838 841 1990.