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1、出口金属硅中铁、铝、钙的测定容量法 Determination of iron, aluminium and calcium for export silicon metal-Volumetric method SNT 0550.2 1996 前言 本标准根据中华人民共和国标准化法规定了出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定方法。本标准采用一次溶样测定三种元素，用三乙醇胺和硫 化钠作掩蔽剂，钙黄绿素作指示剂，经长期使用，其特点简便、经济、快速、准确。本标准立项时，仅有YB 95 76标准，GBT 14849.1 14849.3 93尚未发布。 本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出。 本标准由河
2、南进出口商品检验局起草。 本标准起草人：郑汝喜、袁萍、王恩林。 1 范围 本标准规定了用EDTA容量法测定铁、铝、钙含量的方法。 本标准适用于出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定。测定范围0.11.5。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各 方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 4 88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB l467 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3取样和制样 按照GB 2881 91 工业硅技术条件4.4规定进行取样和制样。 4 测定 4.
3、1 铁含量的测定 4.1.1 方法提要 试样以氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣以盐酸溶解，在pH1.2左右，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行铁的测定。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 氢氟酸(40) 4.1.2.2 硝酸(1+1)VV。 4.1.2.3 硫酸(1+1)VV。 4.1.2.4 盐酸(1+1)VV。 4.1.2.5 盐酸(1+3)VV。 4.1.2.6 氨水(1+1)VV。 4.1.2.7 磺基水杨酸(10)mV。 4.1.2.8 氟化钠(固体)。 4.1.2.9 氢氧化钾(20)mV贮于塑料瓶中。 4.1.2.10 三乙醇胺(1+4)VV。 4.1.2.11 硫化钠(
4、5)mV。 4.1.2.12 苦杏仁酸(10)，mV用热水溶：解，氨水(4.1.2.6)调节pH4.5，以精密pH试纸试验。 4.1.2.13 对硝基酚饱和溶液。 4.1.2.14 乙酸钠(1N)。 4.1.2.15 孔雀绿(0.1)mV。 4.1.2.16 1 (2 吡啶偶氮) 2萘酚(PAN)(0.3)mV乙醇溶液。 4.1.2.17 精密pH试纸pH0.55.0。 4.1.2.18 钙黄绿素混合指示剂：称取研细的钙黄绿素1g，百里酚酞0.75g，氯化钾100g混合研细备用。 4.1.2.19 碳酸钙标准溶液 称取基准碳酸钙0.1000g加少量水湿润，滴加盐酸(4.1.2.5)溶解后小心煮
5、沸，除去二氧化碳，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此 溶液l mL含1mg碳酸钙。 4.1.2.20 0.01 molL乙二胺四乙酸二钠标准溶液 a. 配制 称取3 g乙二胺四乙酸二钠，加水约400 mL溶解，用pH试约(4.1.2.17)试验，用氢氧化钾(4.1.2.9)调至pH=4.55.0，用水稀释至1升，摇匀。 b. 标定 准确移取碳酸钙标准溶液(4.1.2.19)10mL于250mL高型烧杯中，稀释至约100mL，加三乙醇胺(4.L 2.10)5mL，孔雀绿指示剂(4.1.2.15)1滴，用氢 氧化钾(4.1.2.9)中和溶液至无色，加入1 mL硫化钠(4.1.2.11
6、)和约0.05g0.1g钙黄绿素混合指示剂(4.1.2.18)，将烧杯置黑色垫板上，立即用乙二 胺四乙酸二钠标准溶液(4.1.2.20)滴定至溶液中绿色莹光消失为终点。 c. 计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按式(1)计算： M= 100 （1） 式中：m 基准碳酸钙的重量，g； V 标定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL； 100.09 碳酸钙的分子量。 4.1.2.21 铝标准溶液的配制 称取纯铝(99.99)1.000 0g于400mL锥形瓶中，加盐酸(4.1.2.4)50mL，硝酸(4.1.2.2)10mL低温加热溶解后，冷却至室温移入1升容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。
7、此溶液1mL含1 mg铝。 4.1.2.22 0.01molL硫酸铜标准溶液 a. 配制 准确称取硫酸铜(CuSO4 5H2O)2.4970g于烧杯中，用少量水溶解，移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b. 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度的标定 准确吸取铝标准溶液(4.1.2.21)5 mL于400 mL烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠标准溶液(4.1.2.20)30mL，对硝基酚(4.1.2.13)23滴，用氨水 (4.1.2.6)调至黄色，再用盐酸(4.1.2.5)调至无色，并准确过量2 mL，加乙酸钠(4.1.2.14)10mL，用水稀释至溶液体积大约至130mL，加热煮沸 3min，冷却至
8、7080，加入PAN(4.1.2.16)指示剂56滴，用硫酸铜标准溶液(4.1.2.22)滴定至溶液呈紫红色(此时不记读数)，加氟化钠(4.1.2.8) 1g左右，继续煮沸2min，冷却至7080，再以硫酸铜标准溶液(4.1.2.22)滴至溶液呈紫红色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数。 c. 计算 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度按式(2)计算： T （2） 式中；m 吸取铝标准溶液的含铝重量，g； V 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。 4.1.2.23 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 4.1.3 设备 4.1.3.1 电热板。 4.1.3.
9、2 分析天平 感量0.1 mg。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 测定次数 称取两份试料进行平行测定取其平均值。 4.1.4.2 试料 称取1g试料(精确至 0.000 2g)。 4.1.4.3 测定 a. 溶样 将试料(4.1.4.2)置于100 mL铂皿中，用水湿润，加硫酸(4.1.2.3)1 mL，氢氟酸(4.1.2.1)1520mL，慢慢滴加硝酸(4.1.2.2)至试料全 部溶解。将铂皿放置在电热板上慢慢蒸发至干，再于400左右的温度将硫酸白烟冒尽，取下冷却，加盐酸(4.1.2.4)5mL，水约30mL，加热，使可溶 性盐类溶解完全1)。将溶液移入250mL容量瓶，用水稀至刻度摇
10、匀。 b. 准确移取上述溶液(4.1，4.3)100mL，于400mL烧杯中，加磺基水杨酸(4.1.2.7)2mL，用氨水(4.1，2.6)调至溶液颜色由紫红色变为橙黄色(此 时溶液pH约为6)，准确加入盐酸(4.1.2.5)2mL，于电炉上加热至6070，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液(4.1.2.20)滴定至无色或淡黄色为终点。 4.1.5 计算 铁的含量按式(3)计算： Fe(%)= 100 (3) 式中：M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，molL： V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL； m 试料重量，g； 0.055 85 铁的毫克分子量。 4.2 铝含量的测定 4.2.1
11、 方法提要 在滴铁后的溶液中，以苦杏仁酸掩蔽钛、锰，加过量的乙二胺四乙酸二钠与铝完全络合，在pH=4.5时，用硫酸铜滴定过量的乙二胺四乙酸二钠， 然后以氟化钠释放铝，再以硫酸铜回滴乙二胺四乙酸二钠进行铝的测定。 4.2.2 试剂与材料 同4.1.2。 4.2.3 分析步骤 在滴铁后的溶液中(pH4.34.5)，加苦杏仁酸(4.1.2.12)10mL，乙二胺四乙酸二钠标准溶液(4.1.2.20)15mL(铝含量高时，可加至20mL)，乙酸 钠(4.1.2.14)10mL，加热煮沸3min，冷却至7080，加入PAN指示剂(4.1.2.16)56滴，以硫酸铜标准溶液(4.1.2.22)滴定至溶液紫
12、红色出现(接近 终点时，滴定速度略快，终点到达后返色不计)不计读数，加氟化钠(4.1.2.8)约1g用水冲洗杯壁后煮沸2min，冷却至7080，再以硫酸铜标准溶液 (4，1.2.22)滴定至紫红色即为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数。 4.2.4 计算 铝的含量按式(4)计算： A1(%)= 100 （4） 式中：TAI 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，gmL； V 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； m 试料重量，g； 4.3钙含量的测定 4.3.1 方法提要 以三乙醇胺和硫化钠用掩蔽剂，以钙黄绿素作指示剂，pH12的情况下，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定，测定钙的含量。 4.3.2
13、试剂与材料 同4.1.2。 4.3.3分析步骤 准确移取样品液(4.1.4.3)100mL于250mL高型烧杯中，加三乙醇胺(4.1.2.10)5mL，孔雀绿指示剂(4.1.2.15)1滴，用氢氧化钾溶液(4.L 2.9)调至 无色，再加硫化钠(4.1.2.11)1mL和钙黄绿素混合指示剂(4.1.2.18)约0.1g，将烧杯置于黑色垫板上，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(4.1.2.20)滴定 至绿色萤光消失为终点。 4.3.4 空白试验 空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。 4.3.5 计算 钙含量按式(5)计算： Ca（%）= 100 （5） 式中：m 试料的重量，g； M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，molL； V 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL； V0 空白消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL； 0.040 08 钙的毫克分子量。 5 精密度 1) 溶样时如有硅酸盐不溶物，可将沉淀用快速滤纸过滤，用水洗涤沉淀1012次，将沉淀放入已知恒重的瓷坩埚中，在600灼烧至恒重，计算硅含 量时减去其不溶物部分。 精密度 FeAlCa r0.020.020.02 R0.030.030.03