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1、出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法-原子吸收分光光度法 Method for the determination of fenbutatin oxide residues in nuts for export Atomic absorption spectrophotometric method SN/T10552002 前 言 本标准是按照GB/T 1.11993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和SN/T 00011995出口商 品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定的要求进行编写的，其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验
2、证后 而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 本标准的测定低限，是在参考若干国家及国际组织对商品中氧化苯丁锡最高残留限量(MRL)的规定和测定方法灵敏度的基础上而确定的。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王嘉瑞、邹连生、刘岩、张世忠。 本标准首次发布。 1范围 本标准规定了出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定方法。 本标准适用于出口栗子、核桃等坚果中氧化苯丁锡残留量的检验。 2抽样和制样 2.1抽样批次 以同种类、同等级为一抽样批次，每个抽样批次不得大于50 t。 2.2 抽
3、样数量 50件及以下抽取5件。 51100件按件数的10%抽取。 101500件以100件抽取10件为基础，其余件数按6%抽取。 5011 000件以500件抽取34件为基础，其余件数按3%抽取。 计算样件数量时，不足一件者按一件计。每件抽样数量应基本一致，核桃不得少于20颗，每批样品不得少于500颗；栗子每件抽样数量不得少于 500 g，每批样品不得少于4 kg。 2.3 试样制备 将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经样品均质器碎化，均分成2份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。 2.4 试样保存 将试样于-18冷冻保存。 注： 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污
4、染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1方法提要 以二氯甲烷-冰乙酸混合溶剂，提取试样中氧化苯丁锡残留，提取液经离心分离，浓缩至干后，残渣用湿法消化，溶解定容后，用配有氢化物发 生系统、外焰加热石英管原子化器的原子吸收分光光度计测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有注明外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.1 提取剂：二氯甲烷-冰乙酸，64（VV）。 3.2.2 浓硫酸：优级纯。 3.2.3 过氧化氢：30，优级纯。 3.2.4 甲基紫指示剂：0.1g 甲基紫溶于100mL水中。 3.2.5 广范pH试纸。 3.2.6 10molL氢氧化钠溶液：40g氢氧化钠溶于100m
5、L水中。 3.2.7 碘化钾溶液：20 g碘化钾溶于100mL水中。 3.2.8 硫酸溶液：5mL浓硫酸溶于1 000mL水中（氢化物发生系统用）。 3.2.9 0.025mol/L氢氧化钠溶液：1.0 g氢氧化钠溶于1 000mL水中。 3.2.10 硼氢化钠溶液：10.0 g硼氢化钠溶于1 000mL 0.025mol/L的氢氧化钠溶液中（氢化物发生系统用）。 3.2.11 苯。 3.2.12 氧化苯丁锡标准品：纯度97。 3.2.13 氧化苯丁锡标准溶液：根据标准品的纯度计算后，准确称取适量的氧化苯丁锡标准品，用苯配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液100mL，分 装于10mL的
6、刻度试管中保存。再配制浓度为0.0100mg/mL的标准工作溶液100mL，分装于10mL的刻度试管中保存。 3.3 仪器和设备 3.3.1 原子吸收分光光度计：配有氢化物发生系统和外焰加热石英管原子化器。 3.3.2 容量瓶：100mL。 3.3.3 刻度试管：具磨口塞，10mL。 3.3.4 样品均质器。 3.3.5 振荡器。 3.3.6 离心瓶：具磨口塞，50mL。 3.3.7 离心机：LD4-2型医用离心机，或能与离心瓶相配合的其他类型。 3.3.8 凯氏烧瓶： 250mL。 3.3.9 比色管：具磨口塞，25mL。 3.3.10 玻璃珠：直径约5 mm。 3.3.11 电热套：220
7、V，200VA，容积1 000mL。 3.3.12 电调压器：0220V， 1 000VA。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样约5 g（精确到0.1 g）于离心瓶内，加25mL二氯甲烷 冰乙酸提取剂，振荡45 min，振荡频率为180次min。离心5 min，转速为2 000 rmin。将上清液转移至凯氏瓶中，转移时，用离心瓶塞挡住任何浮渣（果仁皮）流出。再用25 mL提取剂做第2次提取，用20mL提取剂做第3次提取 （第3次提取的振荡时间减为20 min）。合并全部上清液于凯氏瓶中。 3.4.2 蒸发 加4粒玻璃珠于上述凯氏烧瓶中，在风力强劲的通风柜中，用电调压器和电热套，蒸发凯
8、氏烧瓶中的溶剂。初始蒸发阶段，电压限定在140 V，以 防喷溅，蒸发到液量约为10 mL以下时，电压调定到160V继续加热蒸发，直至残留的油脂或者固体残渣的颜色变为棕黑色或黑色为止，取出，放冷约2 min。为确保安全，整个蒸发期间，周围不得使用明火。 3.4.3 消化 3.4.3.1 炭化 于上述凯氏烧瓶中，加入2 mL浓硫酸（残渣为油脂时，加2.5 mL浓硫酸），再置凯氏瓶于通风柜里的电热套中，加热炭化残渣，电压限定在160 V，以防过热，对油脂残渣而言，炭化到刚产生大量黑色泡沫为止，取出，放冷2 min。 3.4.3.2 消化 加入10 mL过氧化氢于上述凯氏瓶中，置凯氏瓶于通风柜里的电热
9、套中，加热消化残渣，电压限定在160 V，以防反应过于激烈，至过氧化氢作 用完全时，立即取出（不得延误，延误将导致硫酸熬干），放冷2 min。重复加过氧化氢，直至消化液变为无色透明时为止，取出，放冷2 min。 注： 对油脂残渣而言，在过氧化氢第一次作用完全时，出现激烈的炭化反应，同时产生大量的黑色泡沫，此时应立即取出凯氏瓶，放冷2 min， 然后再从加过氧化氢开始，重复消化操作。过氧化氢作用完全时，反应的激烈程度，一次比一次缓和，产生的黑色泡沫的量，一次比一次少。未消化 掉的残液的颜色，也一次比一次浅，由最初的黑色，变为深棕色、浅棕色、黄色、浅黄色直至最后消化完全时，残液变为无色。 3.4.
10、3.3 消化凯氏瓶颈上的残留物 加入20 mL过氧化氢于上述凯氏瓶中，凯氏瓶放回通风柜里的电热套中，电压调定到200 V，消化至溶液冒白烟，呈透明无色，无任何微小气泡时 为止，以确保过氧化氢被完全分解，并确保硫酸不被挥发至干。取出凯氏瓶，放冷后，供配制原子吸收测试溶液用。 3.4.4 标准工作溶液的消化 按5 g试样量计算，从浓度为0.010 0 mg/mL的氧化苯丁锡标准工作溶液中，准确吸取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40mL（相当于试样中氧化苯丁 锡含量为0.00，0.20，0.40，0.60，0.80mgkg），分别放入一组编号的凯氏烧瓶中，各加入4粒玻璃珠，在风力强劲的
11、通风柜中，用电热套和电调 压器，电压调定在140V，加热挥发凯氏烧瓶中的溶剂至干，取出放冷，加入0.5mL浓硫酸，20mL过氧化氢，电压调定在200V，加热消化，消化至溶液 冒白烟，呈透明无色，无微小气泡时为止，以确保过氧化氢被完全分解，并确保硫酸不被挥发至干。取出凯氏瓶，放冷后，供配制原子吸收测试溶液 用。 3.4.5 原子吸收测试溶液的配制 3.4.5.1 消化残液的溶解和定量转移 分3次，每次5 mL水，分别溶解、洗涤凯氏烧瓶中的标准和试样的消化残液，定量转移至比色管中，供降低酸度和定容使用。 3.4.5.2 降低测试溶液的酸度并定容 降低酸度操作，应逐一在比色管中进行，以防止指示剂过早
12、加入而失效。往比色管中加入6滴甲基紫指示剂，摇匀，用10 molL的氢氧化钠溶 液，分次加入，降低溶液的酸度，并不断用流水冷却比色管，溶液由黄色，变为黄绿色、绿色直至蓝色为止。降低酸度的操作，必须一次完成，中间 不得中断，否则指示剂在低酸度条件下很快退色失效，使降低酸度的操作失败。为确保酸度不会降低过头显碱性，用广范pH试纸检验一下调酸后的溶 液，试纸显示酸色即可。再加入5mL碘化钾溶液，用水稀释至25mL刻度线，摇匀，静置5 min后，进行原子吸收测定。 3.4.6 测定 3.4.6.1 原子吸收测定条件 配有氢化物发生系统、外焰加热石英管原子化器的原子吸收分光光度计的测定条件如下： a）波
13、长： 224.6 nm； b) 狭缝宽度：1.30 nm； c) 灯电流：12.5 mA; d) 火焰：空气-乙炔焰； e) 燃气流量：2.0 L/min； f) 空气压强：160 kPa； g) 空气流量：15.0 L/min； h) 时间恒定值：2.00 s； i) 测量时间：15.0 s； j) 延迟时间：5 s； k) 测量次数：2； l) 浓度单位：mg/kg(样品中氧化苯丁锡的含量单位)； m) 进样体积：5 mL。 3.4.6.2 原子吸收测定 按照设定好的仪器测试条件，测定每份标准的测试溶液和试样的测试溶液的原子吸收吸光度。 3.4.7 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 3.4.8 结果计算与表述 用原子吸收分光光度计的数据处理机，或按式(1)计算试样中氧化苯丁锡的残留量： ( 1 ) 式中：X试样中氧化苯丁锡残留量，mg/kg； A试样的原子吸收吸光度测定值； A0空白试验原子吸收吸光度测定值； k标准曲线线性回归方程斜率，(mg/kg)-1。 4 方法的测定低限、回收率 4.1测定低限 本方法的测定低限为0.10 mg/kg。 4.2 回收率 回收率的试验数据：试样中氧化苯丁锡的添加浓度在0.100.80 mg/kg范围时，回收率为87.5%110.0%。