《[有色冶金标准]-YST 461.9-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 461.9-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y S / T 4 6 1 . 9 -2 0 0 3 o li吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属公司、 凡口铅锌矿参加起草 本标准主要起草人: 廖述纯。 本标准主要验证人: 孙广燕、 张祥娣、 邓振立 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 9 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中银含量的测定方法 本标准适用于混合铅锌精矿中银含量的测定。 测定范
2、围 5 0 g / t - - 5 0 0 g / c 2 方法原理 试样用盐酸、 硝酸溶解， 在巧%体积分数的盐酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波 3 2 6 . 1 . m处， 测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量 试剂 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m l ) 3 . 1 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 。 3 . 1 . 3 高氯酸印1 . 6 7 g / m L ) , 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 硝酸( 1 一1 ) 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 银标准贮存溶液:
3、称取。 . 5 0 0 0 g 金属银( 妻9 9 . 9 9 %) 于1 0 0 m L烧杯中 加人2 0 m L硝酸 ( 3 . 2 . 1 )于电热板上低温加热溶妍完全， 煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温， 移入1 0 0 0 m i . 容量 瓶中， 加入2 0 m L 硝酸( 3 . 2 . 1 ) ， 用不含氯离子的水稀释至刻度. 混匀。此溶液1 m 1 . 含5 0 0 p g 银。 3 . 3 . 2 银标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L银标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 加入 4 m L硝酸 ( 3 . 2 . 1 ) ，
4、用不含氯离子的水稀释至刻度. 混匀 此溶液1 m L含5 0 p g 银 4 仪器 原子吸收光谱仪， 附银空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度: 在与 测量溶液的基体相一致的浴液中， 银的特征浓度应不大 一 。 . 0 6 p g / m L 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 % 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的。 . 5 % 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度
5、差值之 比， 应不小于。 . S o 原f 吸收光谱仪的参考工作条件为: 一波长: 3 2 8 . 1 n m; 一 灯电流“, 3 mA ; 火焰类型: 贫烤火焰; 测定位置 外焰 Y S / T 4 6 1 . 9 -2 0 0 3 5 试样 5 . 2 试样应通过 。 . 1 0 0 mm孔筛。 试样应在 1 0 5 士5 0 C 烘箱中烘1h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 表 1 银的质量分数/(9 八)试料量/ 9 5 0 - 2 0 0L o o 2 0 0 - -5 0 00 . 5
6、0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 用少量水润湿， 加人 1 5 ml盐酸( 3 . 1 . 1 ) ， 低温加热分解 5 m i n ， 加人 1 0 m 工硝酸( 3 . 1 . 2 ) ， 继续加热溶解并蒸发至近干 如试料含碳， 加人 3 m 工高氯酸( 3 . 1 . 3 ) , 加热至冒 浓烟， 再加人3 m L 硝酸( 3 . 1 . 2 ) ， 加热直至碳完全氧化并蒸至近干习 ， 取下冷却 6 . 3 . 2 用水吹洗表面皿及杯壁， 加人 1 5 M I盐酸( 3 . 1
7、. 1 ) , 5 0 mL水， 加热煮沸溶解盐类， 取下冷却至 室温， 移人1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。澄清或干过滤。 6 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 以水调零， 测量银的吸光度， 减去试 料空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查得银的浓度 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m L银标淮溶液( 3 . 3 . 2 ) ， 置于一组 1 0 0 mL容量瓶 中，
8、加人 1 5 m l盐酸( 3 . 1 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀此标准溶液系列所对应的银浓度为: 0 l g / m L , 0 . 5 0 V g / ml . , 1 . 0 0 p g / m L , I . 5 0 p g / m L , 2 . 0 0 p g / m l . , 2 . 5 0 p g / m L 6 . 4 . 2 在与测量试料溶液相同条件下， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 以水 调零， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以银的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘
9、制工作曲线 7 分析结果的计算 按下式计算银的质量分数二 ( A g ) ( g 八) : V w k r i g ， 一不) 式中: c 自工作曲线上查得的银浓度， 单位为微克每毫升( g g / m 工 J; v 试液体积， 单位为毫升( ML ) ; m 。 一一试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果只表示整数位。 8 精密度 8 , 1 重复性 Y S / T 4 6 1 . 9 -2 0 0 3 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 %， 重复
10、性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: w( A g ) ( g / t ) : 7 5 1 5 0 3 3 0 5 0 0 r ( g 八) : 7 1 0 1 6 2 0 82 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2单位为克每吨( g / 0 w( Ag )允许差 5 0 - 1 0 01 0 1 0 0 - 2 0 01 5 2 0 0 - 3 0 02 0 3 0 0 - -5 0 03 0 9 质f保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。