《[烟草标准]-YCT 156-2001 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色普法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[烟草标准]-YCT 156-2001 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色普法.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y C : I 1 5 6 2 0 0 1 前言 j 、 标准等同采川 I S O 1 0 3 1 5 : 1 0 0 0 , ; 卷烟 一 烟气冷凝物中烟碱的测定气相色谱V 、 ? , 本标雕在 技术V 3 容F . j I S O ) 1 0 3 1 5 等同， 在编写规则 L与 之不同 本标准的引用标礁采用已经转化为行业标准的 一 N 际标币 本标准对Y C / 1 3 - - 1 9 9 3 卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定势 进行了 如下技术修订: 增加了备择固定相、 内标物质; 增加了仑 细管e -L 相色潜柱 卞标准自实施之日起， 同时代替 Y C / T 8 -1 9 9 3 本
2、标准的附录 .A是提示的附录。 卞标准山全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。 卞标准由全国烟草标准化技术委员会归日。 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心 卞标准主要起草人: 刘惠民、 李荣、 张艳革、 马明、 陈再根 Y C! r 1 5 6 2 0 0 1 I S ( ) 前言 闷 际标准化组织( I S O) 是个全球性的国家标准联合会. 国际标准的制定般是通过 I S ( ) 的各技 术委员会进 丁 的。会员国对已经建立的技术委员会均有权参加。与工 5 ( ) 合作的政府性和 二 政府性I y Ib I ; 红 曰 也参加国际标准的制定。I S ( ) 与国际电工委员会
3、Q E C) 在电 1 _ 标准化力 一 面进行密切合作 闲际标准按照I S O/ I E C导则第 3 部分起草 被技术委员会采纳的国际标准草案要分发至各会员国投票， 发布国际标准需要 i i i参加投票的会 员国投赞成票 需要注意的是 I S O 1 0 3 1 5 本部分的个别条款叮能会涉及到专利权保护方面的一J k L 问题 I S ( ) 小水 扣识别专利权的责任。 囚际标准I S O 1 0 3 1 5 山国际标准化组织第 1 2 6 技术委员会烟草和烟草制品T C 1 2 6 制定的 本第_ _ 版对第一版( I S O 1 0 3 1 5 : 1 9 9 1 ) 进行了 技术性
4、修改， 取消并取代第一版。 本标准的附录 A为提示的附录。 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 卷烟总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法 Y C / T 1 5 6 i d t I S O 1 0 3 1 52 2 0 0 12 0 0 0 C i g a r e t t e s -D e t e r mi n a t i o n o f n i c o t i n e i n s mo k e c o n d e n s a t e s G a s - c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 代替 T c门 B 1 9 9 3 1 范围 本
5、标准规定 r 卷烟烟气总粒相物中烟碱的一种气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集 般按照 Y C 门 2 9进行。 本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定。 2 引用标准 卜 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所小版本均 为有效所有标准都会被修订 使用木标准的各方应探讨使用 列标准最新版本的可能性口 丫 ( 厂 工2 9 - - 1 9 9 6 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 Y ( / T 3 4 - 1 9 9 6 烟草及烟草制品总植物碱的测定) Y : 19 - 3 原理 将主流烟气的总粒相物溶解于含
6、有内标物的萃取剂中， 用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量， 计算 出总粒相物中的烟碱含最 4 试荆 使用分析纯级试剂 载气 : 高纯氮气或氦气 辅助气体 空气、 高纯氢气。 异 丙醇: 水分含量不高于1 . 0 m g / m 工 一 。 内标物: d 卜七碳烷或咬哪呢( 最低纯度 9 9 i n ) 在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下. 香芹酮、 41们4344 川做内标物。应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变， 如果改变， 取液进行验证， 确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。 正 十八碳烷或其他物质也可 应使用不加内标物的样品萃 4 . 5 萃取剂: 含有适当浓度
7、内标物( 4 - 4 ) 的异丙醇， 一般为( 0 . 2 0 . 5 ) m g / m I 一 若萃取剂存放时未控 制温度， 使用之前应平衡至( 2 2 士2 ) C 4 . 6 # 4准物质: 按照 Y C / T 3 4验证的已知纯度的烟碱. 于( 0 -4 ) C 避光保存。也可以使用按照 Y 厂 !，列验证的已知纯度的水杨酸烟碱盐 4 . 7 标准溶液 将烟碱( 4 . 6 ) 溶解 于萃取剂中. 制备至少 4 个标准溶液. 其浓度范围应覆盖预计在样品 中检到的浓度( 一 般0 . 0 2 m g / m l . -2 . 0 m g / m l )标准溶液应于( 。 一4 ) C
8、 避光保存。 低温保存的萃取剂 国家烟草专卖局2 0 0 1 - 0 4 - 2 3 批准2 0 0 1 0 7 - 0 1实施 Y C / T 1 5 6一2 0 0 1 和溶液在使用之前应平衡至( 2 2 士2 ) ( 。 5 仪器、 设备 常用试验仪器及下述各项。 5 门气相色谱仪: 配有火焰离子化检测器、 记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备( 参见第9 章) 5 . 2 色谱柱: 内径( 2 -4 ) m m, 最佳长度( 1 . 5 - - 2 ) m。色谱柱最好是玻璃的， 其他材料如不锈钢或镍制 成的色谱柱也可使用。固定相: 1 5 0 p m ( 1 0 0目) - 1 9
9、0 P i n ( 8 0目) 酸洗的硅烷化担体上涂渍 1 0 % P E G 2 0 M - - 2 0 a 氢氧化钾( 参见第 9 章) 。 6 操作步骤 6 . 1 试样 将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体积的萃取剂( 4 . 5 ) 中， 4 4 m m玻璃纤维滤片用 2 0 m l , 萃取剂， 9 2 m m玻璃纤维滤片用 5 0 m l萃取剂， 应确保萃取剂浸没滤片只要能保证萃取效率， 萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度( 参见6 . 3 ) 。应尽快进行分析， 但如果需要存 放。 应 于( 0 - 4 ) C避光保存。标准的卷烟抽吸参见Y C / T 2
10、9 6 . 2 仪器准备 按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪( 5 . 1 )应确保溶剂峰、 内标物峰、 烟碱峰及其他烟气组分 的峰完全分离( 参见第 9 章) ， 尤其是与新植二烯的峰分离完全( 它的峰有时会在烟碱峰尾部出现) 。 合适的操作条件如下: 柱箱温度: 1 7 0 C( 等温线) ; 一 进样 温度: 2 5 0 C ; 一检测器温度: 2 5 0 C ; 一载气: 氦气或氮气， 流量3 0 m L / m i n ; 一 一进样体积: 2 p 1 采用上述条件， 分析时问大约( 6 - - 8 ) m i n 6 . 3 标准曲线制作 分别取标准溶液( 4 - 7 ) 2 川
11、 一 注人气相色谱仪， 记录烟碱和内标物( 4 . 4 ) 的峰面积( 或峰高) ， 至少进 行两次测定。 计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比( 或峰高比) ， 做出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或 计算出回归方程， 应为直线关系. 且通过坐标原点。用斜率进行计算。 每天进行 一次标准曲线制作。 另外， 每2 0次样品测定后应注人一个中等浓度的标准溶液 如果测得 的ft与原值相差超过 3 0 o ， 则应重新进行整个标准曲线制作。 6 . 4 测定 注人 份( 2 川 ) 试料( 6 - 1 ) 于气相色谱仪， 计算烟碱与内 标物的峰面积比( 或峰高比) 。同 一 试样重 复测定两次。 计算
12、两次测定的平均比值。 如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值， 且采用白 动进样器， 可不进行平行测定。 了 结果的表述 用 6 . 3 条制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度， 由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱 含量， 除以抽吸的烟支数， 结果以每支卷烟的毫克数表示， 每通道精确至 。 . 0 1 m g . 平均值精确至 0 . 1 mg Y Cr r 1 5 6 -2 0 0 1 8 重复性和重现性 1 9 9 。年采用 6 个样n n由3 0个实验室参加的一项国际共10 1 试验研究表明， 在按照 Y C11 r 2 9 抽吸卷 烟. 采用本方法测定烟气冷凝物中烟碱的情况下
13、， 得到了 下述重复性值: 和重现性值R, 由同一操作者使用相同的设备， 在尽可能短的时间间隔内， 用可比的样品得到的两个结果超出重复 性值的情况平均每二十次不超过一次 两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出重现性值的情况平均每二t 一 次不超过一次。 数据分析结果见表 l a 表 1 数据分析结果 平均值 ， 如 0 . 0 9 1 重 复性值 厂重现性值 R 0 . 0 69 0 . 0 4 0 0. 1 7 90. 0 4 6 0 . 0 6 9 0 . 3 2 6 一一于一一一一一一一 0. 05 0 0 . 0 7 6 0 . 6 7 3 0 . 07 70 . 1 09 0 .
14、8 3 50 . 0 7 9 0 . 1 4 2 1 . 4 1 20 . 1 0 7 0. 19 5 计算r 和R时， 一个测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸 2 0 支卷烟所得到的平均值。 抽样带来的误差参见I S O 8 2 4 3 : 1 9 9 1 卷烟 抽样 9 备择的气相色谱方法及注意事项 9 门概要 研究发现其他的填充柱和毛细管色谱柱也可用于总粒相物中烟碱的测定。 如果使用这些色谱柱， 应 确保烟碱、 内标物及其他烟气组分和溶剂分离完全。 这样第 8 章中列出的数据不再适用。 9 . 2 备择色谱柱 9 . 2 . 1 填充柱 ,5 . 2 条规定的色谱柱可以使用下述固定相: -
15、 一 2 % V e r s a m i d 9 0 0 +1 %氢氧化钾; - 7 % P E G 2 0 0 0 0 +3 %聚苯氧醚( 6 环) ; 一 一 低用量P E G 2 0 0 0 0 ( 加与不加氢氧化钾均可) 。 9 . 2 . 2 毛细管柱 可以使用分析极性化合物的 膜厚小于等于1 p m的 熔融硅毛细管柱( 内 径0 . 2 m m -0 . 5 3 m m ) 碱去活的聚乙烯基乙二醇固定相， 如C A M ( J v c / r 1 5 6 -2 0 0 1 载气: 氦气. 线速度2 5 m m/ 、 左右; 一 分流比: 2 0: 1 , 采用上述条件， 分析时问大
16、约( 7 - - 8 ) mi n , 9 . 4 备择内标物 对备择内标物也进行 了 研究， 它们是香芹酮、 唆哪陡和正十 八碳烷 在进行纯度测定后， 并确认它们 不 与烟气组分问时洗脱的前提下， 也可以使用。应监测每个样品测定时内标物峰面积不变 如果内标物峰面积改变， 应使用不含内标物的总粒相物萃取液进行测定. 以确认烟气冷凝物萃取液 在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱 1 0 测试报告 测试报告应说明每支卷烟的烟碱产生量和使用的方法， 应包含可能影响结果的所有条件( 4 11 抽吸1 1 的大气条件) ， 还应包括样品的唯一性资料。 Y C / T 1 5 6一 2 0 0 1 附录A ( 提示的附录、 本方法与气相色谱测定水分方法的同时使用 本方法可以与Y C / T 1 5 7 卷烟总粒相物中水分的测定气相色谱法 规定的方法同时使用。要 做到这点: - 一 在4 . 5 规定的溶剂中加人适量的水分测定内标物; 一 载气最好使用氦气; - 一 将总粒相物萃取液分别注射到连接有热导池检测器的水分析柱上和本方法规定的烟碱分析柱 上 使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪， 配备自动进样器， 可以实现烟碱和水分的同时自动分 析。同一萃取液顺序测定烟碱和水分时， 应先测定水分， 避免样品吸收水分而影响水分测定结果