《[有色冶金标准]-YST 74.4-1994 镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 74.4-1994 镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国有色金属行业标准 镐化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量 Y S / T 7 4 . 4 - 9 4 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了c r * i 中铅含量的测定方法 本标准适用护 锅中铅含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 5 环一。0 5 5 ; , 2 引用标准 G B 1 . 花 标准化工作导则 化学分析方 法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原 f 吸收光谱法通则 3 编写的基本要求 本标准按照G B 1 . . 1 , G 1 3 1 4 6 7 和 : B
2、7 7 2 8 的规定编呀 4 方法原理 试料以硝酸分解. 用i 氧化铁作载体 共沉淀分离福并富集微量铅。于稀硝酸介质 1 1 ， 使用空气 乙 炔火焰 卜 原子吸收光谱仪波长 2 8 3 . 3 n 。处， 测量其吸光度。用标准曲线法求得铅含量 铅含量 升。 . 们% 的试料， 不经共沉淀富集， 在稀硝酸介质中直接测定 5 试剂 5 . 1 氦水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 5 . 2 M酸( 1 +1 ) 5 . 3 氨水( I 十2 0 ) 。 5 . 4 硝酸铁溶液 称取2 8 . 9 g 硝酸铁 F e ( N O) 9 H , 0 ) 溶于1 0 0 m 1 硝酸
3、( I 十2 7 ) 中。此溶液I m l含 I m g 铁 5 . 5 铅标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 O g 表面清洁过的金属铅( 9 9 . 9 9 0 x ) , 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加入2 0 m 1 - 硝酸( 5 . 2 ) , 在低温处溶解完全. 煮沸驱除氮的氧化物， 取下冷却。移入10 0 0 m l容量瓶巾， 用水稀释至 刘度， 混匀此溶液 l m l含l m g 铅 5 . 6 铅标准溶液; 移取5 0 . O O m L铅标准贮存溶液( 5 . 5 ) 于5 0 0 m l容量瓶中. 加入 l O m L硝酸( 5 . 2 ) ， 用 水稀释至刻
4、度， 棍匀 此溶液1 m L含l 0 0 f g 铅。 5 . 了 锅盆溶液: 称取1 0 . D o g 铅含量小于0 . 0 0 0 1 %的金属镐( 9 9 . 9 9 %) , 置于4 0 0 m L烧杯巾 分次加入 1 1 0 - 1 . 硝酸( 5 . 2 ) ， 待剧烈反应后. 加热驱除氮的氧化物 冷却 移入l O O m l容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀 此溶液l m l . 含1 0 0 m g 镐。 中国有色金属工业总公司1 9 9 4 一 0 1 一 3 1 批准 1 9 9 4一 0 8 一 0 1 实施 v s % r 7 4 . 4 一 9 4 6 仪器 原到IK
5、 收光谱仪， 附铅空心阴极灯在仪器最佳J 一 作条件下 ， 凡能达到 !; 列指标Y， 均 引吏 川 灵敏度: 最高浓度标准溶液的吸光度应大 于。 ， 2 5 0 精密度: 测f ; r_ 最高校准溶液的吸光度1 0 次， 井计算其吸光度平均值和标准偏差， 该标准偏差 一 般个 应超过该吸光度平均值的 1 . o % -1 . s % 测员最低校准溶液( 不是 零 . 校准溶液) 的吸光度 1 0次. 并计 s 7 其际准偏差i l 标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0 . 5 0/ 0 0 1 : 作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分为I% 段， 最高段的吸光度差值与 最低段的吸光度
6、差值之比应 个小于0 . 9 0 ( 如果小于。 . 9 0 ， 可适当降低标准溶液的浓度) 仪器 作条件见附录 A( 参考件) 了 分析步骤 了 . 飞 试料 按丧 土 称取试样 表 1 铅含敏,%试料 只 0 . 。 儿 一 0 . 0 0 4 5 . 0 0 0 0 0 . 0 0 4一 0 . 0 1 0 2 . 0 0 0 0 ) 0 . o f 0 - 0 . 0 2 02 . 0 0 00 - , 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 5 5 1 . 00 0 0 了2 常自试验 随同试料做空自试验 7 . 3 测定 了11 将试料( 7 . 1 ) ii 于4 0 0 m I
7、 一 烧杯中， 分次加入2 0 一 4 0 m 工硝P9 u ( 5 . 1 ) . 待剧烈反应后 加热全试料 济解完全. 驱除氮的氧化物， 取下 冷却 7 . 3 - 1 . 1 铅含I :. 大J = 0 . 0 1 %时， 将试液( 7 . 3 . 1 ) 移入l 0 0 m l容量瓶中， 用水稀至刻度 混匀.、以 I, - 按 7 . ;弓 . 4条进行 7 . 31 . 2 铅含址毛。O l %时. 于试液 ( 7 . 3 . 1 ) 中加入 2 - 1 - 硝酸铁溶液( 5 . 4 ) , 混匀。加入- A 水( 3 . 1 ) 至 铁沉淀完全并过里2 0 , 1 1 1 . 煮沸
8、， 于低温处放置3 0 m i n用快速定性滤纸过滤. 用温热的氨水( 5 . S ) 汉涤沉 淀和 烧杯各3 次， 再川热水各洗1 次. 弃去滤液。 用5 m l热沸硝酸( 5 . 2 、 分3 次济解沉淀. 将滤液接入原 烧杯中， 用热水洗涤滤纸6 次。 加热滤液. 浓缩至约 1 0 n il - . 取下放冷。 移入2 5 t l l l齐量瓶中. 用水稀释1 刻度， 丫 昆 , J 7 . 3 - 2 用空气 乙炔火焰, - f - 原子吸收光谱仪波长2 8 3 . 3 - 处， 以水调零 与 标准溶液系列平行测坦试 液的吸光度， 从工 作曲线卜 查出相应的铅浓度 7 . 4 _ L
9、二 作曲线的绘制 7 . 4 . 1 铅含址蕊。 . 0%时. 移取。 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 。 。6 1 0 0 1 8 . 。 。I 0 . 0 0 m 1 . 铅标准溶液( ) . c 分别, ( t ? Lt 1 0 0 - 1容觉瓶中 加入2 0 - 工硝酸( 5 ， 2 ) 和S t r 工硝酸铁溶液( 5 . 4 ) ， 用水稀释至刻, w i f e 勺 7 . 4 . 2 在与 测址试液相同条件下测定标准溶液的吸光度， 减去标准系列中零浓度溶液的吸光变. 以II,x 光度为纵坐标， 铅浓度为横坐标， 绘制 1 . 作曲线 Y S / T 7 4 . 4
10、一9 4 7 . 4 - 3 铅含量大于。 . o f 时， 移取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 于一组 l o o mL容量瓶中， 加入适量的锅盐溶液( 5 . 匀 以下按 7 . 4 . 2 条进行 8 分析结果的表述 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 -L铅标准溶液( 5 . fi ) . 分别置 7 ) ， 使福浓度与试料溶液 一 致， 用水稀释至刻度。 混 按下式计算铅的百分含量 P b ( 0/) 一( c , 一) VX1 0 - “丫 l o o 式中; c 一 泊 工作曲线上 查得的空白 试液的铅浓度,beg/ml; c
11、, 一 自 工作曲 线上 查得的试液的铅浓度, p g / M L ; V 试液总体积, m工 _ ; r r 试料的质量 9 9 允许差 实验室之间分析结果的差值不大于表2 所列允许差 表 2 铅含量允许差 ( 0 0 0 5 - 0 . 0 01 0o . 0 0 0 2 一 : 0 . a o i 0 - 0 . 0 0 2 00 0 0 04 o . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 4 0o . 0 0 0 7 0. 0 0 4 0 - -0 . 01 0 0o . 0 0 1 0 o . 0 1 0 0 - 0 . 0 2 0 0 0 ()() 2. ) 0 . 0 2 0 0
12、- 0 . 0 5 50 0 0 0 岛 三 v s P r 7 4 . 4 一 9 4 附录A 仪 器 工 作 条 件 ( 参考件) 使用wr x - 1 八型原子吸收光谱仪测壁铅的工作条件见表 A 1 表 A1 波长 nnl 灯电流 .A 燃烧器高度 nl l l l 空气流量 1 , / mm 乙炔流债 I , / mm 狭缝宽度 n 飞 1 飞 飞 2 8 3. 34 O6 )4 。 51 20 忿 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出 本标准由葫芦岛锌厂负责起草 本标准由白银矿冶研究所起草 白本标准实施之口起 G B 2 1 2 9 -8 0 ( 镐中铅量的测定 调整为本行业标准 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元