[环境保护标准]-HJT 44-1999 固定污染源排气中一氧化碳的测定 非色散红外吸收法.pdf

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1、国 家 环 境 保 护 总局 标 准 固定污染源排气中一氧化碳的测定 非色散红外吸收法 HJ / “r 4 4 -1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n mo n o x i d e - N o n - d i s p e r s i v e i n f r a r e d a b s o r p t i o n me t h o d 适用范围 1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。 1 . 2 本标准检出限为2 0 m

2、 g / m , 定量测定的浓度范围为6 0 - 1 5 X 1 0 m g / m o 2 方法原理 一氧化碳( C O) 对4 . 6 7 p m, 4 . 7 2 p m二波长处的红外辐射具有选择性吸收, 在一定波长范围内, 吸 收值与一氧化碳的浓度呈线性关系( 遵循朗伯一 比耳定律) , 根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。 3 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 4 试 剂与

3、材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4 . 1 C O标准气体: 其浓度应达到仪器满量程的9 0 /-1 0 00 , 用来校正仪器。 4 . 2 变色硅胶 4 . 3 玻璃棉。 5 仪器 5 门非色散红外气体分析仪 抗干扰: 对 C OQ 和 H2 0分别具有 2 0 0 0, 1和 1 0 0 0, 1 或更好的抗干扰; 精确度: 士3 0 0 ( 满刻度) ; 量程: 0 5 0 0 0 0 mg/m. 52 采样仪器 5 . 2 . 1 采样管 用不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料, 其头部塞有适当量的玻璃棉( 4 . 3 ) , 5 . 2 . 2 抽

4、气泵 密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。 5 . 2 . 3 采气袋 国家环境保护总局 1 9 9 9 - 0 8 - 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1实施 37 2 HJ / T 4 4 -1 9 9 9 铝箔复合薄膜气袋。 5 . 2 . 4 连接管 硅橡胶管, 口径与其连接部件相配。 5 . 2 . 5 弹簧夹。 5 . 2 . 6 除湿装置 一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉, 依靠烟气冷却凝结水份除湿; 若烟气温度高, 含湿量大, 需采用冷凝器除湿。 6 样品采集和保存 6 . 1 采样位置和采样点 按 GB / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 .

5、 1 . 1 和 9 . 1 . 2执行。 6 . 2 采样时间和频次 按 GB 1 6 2 9 7 -1 9 9 6中8 . 2 . 1执行。 6 . 3 采样系统的连接 按照不同的采样和测定方式, 采用下面几种方式连接采样系统。 6 . 3 . 1 6 . 3 . 2 6 . 3 . 3 当排气筒口径0 . 4 m) 时, 应使用适当尺寸的采样管( 5 . 2 . 1 ) 仍按图 1 所示连接装置 当用采气袋集气后, 带回实验室测定时, 按图2 所示连接采样装置。 1 一采样管; 2 一抽气泵; 3 一气袋 图 2 5 . 4 样品采集 把采样管头部插人排气筒采样点位置, 用排气筒中的气体

6、清洗采样管2 一3 次, 即可直接通人仪器 进行测定( 仪器自身带有抽气泵) 。 如果使用铝箱复合薄膜袋采样, 按图把待测气引入采气袋, 用烟气清洗3 次, 然后采满气袋, 用弹簧 夹夹住人口。 根据烟气温度和含湿量大小, 选用不同的除湿装置( 5 . 2 . 6 ) . 65 样品的保存 采集到气袋中的样品应尽快分析, 室温下保存最长不超过 3 6 h HJ / T 4 4 -1 9 9 9 7 分析步骤 了1 仪器的调零 通常以环境空气为零气, 开启仪器泵电源开关, 此时抽取的是环境空气, 可视为零点校正气, 如果环 境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1 %时, 需用纯氮校零。 了2 仪器

7、的校正 以一定浓度的标准气体为基准, 对仪器的各量程范围进行校正, 校正气浓度应选择在满量程的 9 0 %-1 0 0 %范围内。 了 . 3 样品的测定 按图装配好实验装置, 保证所有部位连接牢固, 不漏气, 把采样管插人烟道采样点位, 开动抽气泵, 用烟气清洗采样管道, 然后开始抽样, 记录分析仪读数。 用气袋采集的样品, 可将其直接接人仪器进气口, 开启仪器泵电源, 将气袋中的样品气抽人仪器即 可进行测定 8 计算和结果表示 8 . 1 从仪器读出的一氧化碳百分含量, 可按下式换算成m g / m , 一氧化碳的质量浓度( m g / m ) =K c ( 0 o ) 其r 卜K=1 .

8、 2 5 X1 0 ( 0 C, 1 0 1 . 3 k P a ) 8 . 2 一氧化碳的“ 排放浓度” 计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中1 1 . 1 . 2 或1 1 . 1 . 4 计算一氧化碳的“ 排放浓度” 。 8 . 3 一氧化碳的“ 排放速率 , 计算 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中1 1 . 4 计算一氧化碳的“ 排放速率” 。 9 精密度和准确度 经五个实验室分析一氧化碳浓度 4 . 3 8 X 1 0 m g / m 的统一样品, 重复性标准偏差 1 1 m g / m , 重复 性相对标准偏差 。 . 2 5 0

9、 o , 重复性 3 1 m g / m ; 再现性标准偏差 1 6 m g / m , 再现性相对标准偏差为 0 . 3 6 Y o , 再现性4 5 m g / m ,测定结果的平均相对误差为0 . 3 0 o ; 各实验室测定结果的相对误差于。 一 。 . 6 %之问 在实际样品分析中, 以在线分析测定两个点的C O浓度, 每个点进行 6 次平行测定的相对标准偏差 分别为2 . 3 %及0 %; 用气袋采集四个点的样品, 每个点平行采集 6 袋气样, 然后测定C O浓度的相对标 准偏差于0 . 6 9 0 0 5 . 0 %之间。 1 0 说明 1 0 门采样时如遇负压锅炉, 需接大功率泵, 仪器本身泵关闭。 1 0 . 2 采样时注意安全, 对一氧化碳浓度较高的采样点, 采样开孔应安装防喷装置, 采样人员要站在上 风处, 防止一氧化碳中毒。 1 0 . 3 室温下的饱和水蒸气对测定无干扰, 但更高的含湿量对侧定有正干扰, 需采取5 . 2 . 6 所提到的适 当除湿措施。 x.J / r 4 4 -1 9 9 9 附加说明: 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海测试技术研究所负责起草。 本标准主要起草人: 杨亚灵、 包珠娣 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 3 7 5

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