[国家计量标准]-JJG 119-1984 实验室pH(酸度)计检定规程.pdf

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1、实验室p H ( 酸度)计检定规程 J J G 1 1 9 - 1 9 8 4 实验室p H ( 酸度) 计检定规程 夺中 如幸小个 和 如夺双 护，V久1甲 J J G 1 1 9 -1 9 8 4 代替I .I G 1 1 9 -1 9 7 2 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n f o r L a b o r a t o r y p H Me t e r s 峥 中吟峥兮 .令咚峥. 今声 厂宁李幸个认 本检定规程经国家 计量局于1 9 8 4 年0 7 月0 1日 批准，并自1 9 8 5 年0 5 月0 1 日 起施行。 归口单 位

2、: 中国 计量科学研究院 起草单 位: 中国 计量科学研究院 本规 程技术条文由 起草单位负责 解释 本规程主要起草人: 罗涤明 ( 中国 计量科学研究院) 参 加 起 草 人: 刘琼华 ( 四 川省计量研究所) 张尧良 ( 江苏省计最测试枯术研突所、 目录 一检定项目和要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、 . . 1 4 7 6 二 检定条件 ， 1 4 7 7 三检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 7 7 ( 一)外观检查 、 ， 1 4 7 7 ( 二)电计的检定 、 ， 1 4 7 7 ( 三)仪器配套检定 、 ， 1 4 8 0 四检定结果的

4、处理 ， ， ， 1 4 8 0 附录 1 标准溶液的配制和保存 。 1 4 8 1 附录2 0 一 1 0 0 的k 值 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 8 3 附录 3 检定记录格式 1 4 8 3 1 4 7 5 实验室p H( 酸度)计检定规程 本规程 适用于新 生产、 使用中和修理后的实验室p H计、 便

5、携式p H计和可作为p H针 使用的实验室通用离子计 ( 以下简称仪器)的检定 一检定项目和要求 1 仪器的级别按仪器指示器 ( 以下简称电计) 的分度值 ( 或最小显示值) 表示。例如:分 度为0 . 1 p H的 仪器称为0 . 1 级仪器; 最小显示值为0 . 0 0 1 p H的仪器称为0 . 0 0 1 级仪器，等 等。 2 外观 检查 2 . 1 仪器 各调节器 应能正常调节， 各紧固 件无松 动。 2 . 2玻璃电极应无裂纹，内参比电极应浸人内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。 2 . 3 参比电 极内 应充满溶液，内参比电极应浸人内充溶液中。盐桥孔隙内无吸附固体杂 质，电 解质溶

6、液应可缓慢渗出 ( 可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口 析出结晶) 。 3电计示值误差 当电计按第 1 4条规定的方法进行检定时，由分度和非线性产生的示值误差，在量程范 围内任一点上应不超过表 1 的规定。 4电计输人电流 当电 计按第巧条规定的方法进行检 定时， 电计的 输人电流应不 超过表 t 的规 定。 5电计输人阻抗引起的示值误差 当电 计输人相当 于3 p H单位的电位值时， 在电计输人端串 联与未串联电阻尺的情况下 ( 对0 . 1 级及0 . 1 级以下的仪器，取 R 为3 0 0 Mn;对0 . 1 级以上的仪器取 R为 I O O O Mn) , 产生的电计 示值变 化应不超

7、过表1 的 规定。 此要求按第1 6 条规 定的方 法进行检定。 6 电计温度补偿器误差 在 任一补 偿温 度下，当向电 计输人与该补偿温度下相当的3 p H单位的电位值时，电计 示值与实际 值之差 应不超过表1 规定。 此要求按第 1 7 条规 定的方法 进行检定。 7 电计示值重复性 当电计按第 1 8 条规定的方法进行检定时，电计示值重复性 ( 单次测量的标准偏差)应 不超过表 1 的规定。 8 仪器示值总误差 当仪器按第1 9 条规定的方法进行配套检定时， 仪器的示值总误 差应不超 过表1 的 规定 ， 仪器示值重复性 当仪器按第2 0 条规定的方法进行配套检定时， 仪器的示值重复性

8、( 单次测量的 标准偏 差)应不超过表 1 的规定。 表 1 检定项目和要求 仪器级别 项日一一一一 分度值或最小显示值 ( O H) 0 . 2级一0. 1 级一0. 0 2级0. 01 级0 . 0 0 1 级 1 4 7 6 续表 、，硫 ，分，石 一 1s 9 0. 2级0. 1级 0. 0 2级0 . 0 1级0. 0 0 1级 电 计 的 协 电计示T误差 ( p H ) 士0. 2士0. 1 士0. 0 2土0 . 0 1 10. 0 0 2 输人电流 ( A)3x1 0 - 13x1 0 “1 x1 0- 06- l 0- “ 2x1 0 2 愉人阻抗引起的示值误差 ( p H

9、) 近似等效输人阻抗 ( n ) 士0 . 0 6 1 . 5 x 1 0 “2 0 .0 33 x 10 “ 1 0 .0 13 x 10 “+ 0 .0 13 x 10 “1 0 .00 13 x 10 “ 鉴 温度补偿器误差 ( p H) 土0. 1士0. 0 5 士0. 01士 0. 0 1士0. 0 0 1 电计示值重复性 ( p H )士0 1士0. 0 5土0, 0 1士0 . 0 1 士0. 0 0 1 配 套 检 定 仪器示值总误差 ( 测量范围p H 3 一1 0 )( 州) 士0. 2土0. 1 +0. 0 2士 0. 0 2士0. 0 1 仪器示值重复性 ( 测量范围P

10、 H 0 一1 0 ) ( p H ) 士0. 1士0. 0 5 士0. 01士0. 0 1 士0 . 0 0 5 数字显 示式仪器的误差，允许为表中给定p H值士 最小显示值 二检定条件 10检定的环境条件应 符合表2 的 规定。 表2 检定条件 仪器级别室温 ( )相对湿度 ( %) 标准溶液和电极 系统的温度恒定性 干扰因素 0 . 0 0 1 0. 0 1 0. 0 2 0. 1 0. 2 1 7- - 2 3 1 0 - 3 0 1 0 - 3 0 5-4 0 5 - 4 0 5 0 - 8 5 5 0 - 8 5 5 0 - 8 5 5 0 - 8 5 5 0 - 8 5 士0.

11、2 土0. 2 士0. 2 土0. 5 士 1 . 0 附近无强的机械 振动和电磁千扰 1 1 仪器配 套检 定使 用的p H 标准 溶液， 应使用经检定合格的p H标准物质配制。标准溶液 的 配制方法和p H . 值见附录1 表1 , 0 . 0 0 1 级仪器，应使用一级p H标准物质， 其他级别的 仪器可 使用二级p H标准物质。 1 2 电计的检定使用 直流电位差计等标准直流电位仪器 ( 量程不小于1 V ) ， 其准确度应高 于 被检电 计测量准确度的5 倍。按电位 差计的 要求配备 标准电 池和 检流计。 三检定方法 ( 一)外观检查 1 3 外观检查按第2 条要求进行 ( 二)电

12、计的 检定 1 4电计示值误差的检定 按图接好线路，开关 K接通 ( R短路) 。调节电位差计使其示值为零。具有等电位调节 器的仪器调节其等电位调节器使等电位调节器的示值为p H 7( 或仪 器说明书提供的)等电位 p H 值) 。温 度补 偿器放至2 5 或温度补偿器中间位置。调节 “ 定位” 旋钮， 使电计示值为 1 4 7 7 p H 7( 或等电位p H值) 。 具有斜率 ( 灵敏度)调节器的仪器， 该调节器 应放置在 1 0 0 %的位 置， 或者向电 计输人与 等电 位P H值至电计测量上限的P H间隔相应的电 位值 ( 此电位值可 按公 式6 计算) ， 调节该调节器， 使电 计

13、示值为测量上限值。然 后用电位差计向电计输人与 电计 各标称P H值相应的电位值 I 输人电位的实际值与标称P H值的关系在式 ( 1 )中给出 ， 分别记 下电计示值。重复测 定2 次 ( 用输人增加和减少的方式各做1 次) ， 取平均值， 按式 ( 2 )计算电 计示值 误差。 E A R = k ( p H $ , n一p H -, , ,13 ) ( 1 ) 式中: E q vf 输人电位的实际值; k 玻璃电极的理论斜率 ( 见附录2 ) ; p H S F o 电计的标称p H值; p 梅电 位 电 计 的 等 电 位P H 值。 A p H i r m=p H rr 7 氏 邻苯

14、二甲酸氢钾KH C , 比q0. 0 51 0. 1 21 0. 2 1 几 磷酸氢二钠 Na 2 HP O 0 . 0 2 53 . 5 3 3 3 . 5 4 9 确酸二氢钾K Z 印10,0 . 0 2 53 . 3 8 73. 4 0 2 1 7 磷酸氢二钠N a 2 HP 040. 0 3 0 4 34 . 3 0 34. 3 2 0 碑酸二氢钾K2 HP 0 40 . 0 0 8 6 9 51 . 1 7 91. 1 8 3 F 3 ,翻砂 Na i 氏q“ 1 O H 2 0 0. 0 1 3. 8 03 . 81 1 , z氢氧化钙C a ( 0H) 2 ， ， V八 n， n

15、 2 口 、卜 州， 别 叭u一 苦在空气中的质量。 2配制标准落液必须便用二次燕馏水或去离子水，其电导率应小于 2 x 1 0 - S - c m 。如果 用于0 . 1 级仪器， 则可以使用普通蒸馏水。 3 标准溶液的配制方法如下: B 1 . 0 . 0 5 m o l - k g - 四草酸氢钾溶液。 称取在 ( 5 4 1 3 ) 下烘干4 -5 h的四草酸氢钾 1 2 . 6 1 8( 如果用于0 . 1 级仪器则无需烘干) ， 溶于蒸馏水中， 于2 5 下在容量瓶中稀释至 I L. 马. 2 5 饱和酒石酸氢钾溶液。 在磨口 玻璃瓶中装人蒸馏水和过量的 酒石酸氢钾粉末 ( 7 g

16、 几) ， 温度控制在 ( 2 5 士 3 ) C， 剧烈摇动2 0 一3 0 m i n I 溶液澄清后， 用倾泻法取清液备 用。 B 4 . 0 . 0 5 m o l - k g - 邻苯二甲 酸氢钾溶液。称取在 ( I 巧土 5 ) 下 烘干2 - - 3 h 的邻苯二甲 酸 氢钾 1 0 . 1 2 8( 如果用于0 . 1 级的 仪器， 则无需烘干) ， 溶于蒸馏水中， 于2 5 下在容 量瓶 中稀释至 I L , 浅. 0 . 0 2 5 m o 卜 吨一 磷酸氢二钠和0 . 0 2 5 m o 卜 吨一 磷酸二氢 钾混合溶液。 分别称取先在 ( 1 巧土 5 ) 下烘干2 -

17、3 h 的 磷酸 氢二钠3 . 5 3 3 8 和 磷酸 二氢钾3 . 3 8 7 8 ， 溶于 蒸馏水， 于2 5 C 下在容量瓶中稀释至 1 L( 如果用于0 . 0 2 级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸 1 5 -3 0 mi n 或通人惰性气体，以除去溶解的二氧化碳) 。 1 翎 1 B 7 . 0 . 0 3 0 4 3 m o l - k g - 磷酸氢 二钠和0 . 0 0 8 6 9 5 m o l - k g 一 磷酸二氢钾溶液。 分别称取先在 ( 1 1 5 士 5 ) 下烘干2 一3 h 的磷酸氢二钠4 . 3 0 3 8 和磷酸二氢钾 1 . 1 7 9 8

18、溶于蒸馏水中， 于 2 5 下在容量 瓶中 稀释至1 L( 如果用于0 . 0 2 级以上的仪器， 配制溶液用的蒸馏水应预先煮 沸1 5 - 3 0 m i n 或通人惰性气体以除去溶解的 二氧化碳) 。 场. 0 . 0 l m o l - k g - 硼砂溶液。称取硼砂3 . 8 0 8( 注意! 不能烘) ， 溶于蒸 馏水， 于2 5 1 ; ; 下在容量瓶中稀释至1 L( 如果用于0 . 0 2 级以上的仪器。 配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸1 5 - J 3 0 m i n 或通人惰性气体以除去溶 解的 二氧化碳) B 1 2 . 2 5 饱和氢氧化钙溶液。在玻璃磨口 瓶或聚乙烯塑料瓶

19、中装入蒸馏水和过量的氢 氧化钙粉末 ( 约2 g 几) ， 温度控制在 ( 2 5 土 3 ) 下. 剧烈摇动2 0 一 3 0 m i n ， 迅速抽滤，取清 液备用 ( 配制一级标准溶液时， 温度应控制在 ( 2 5 士1 ) 内) 。 7 种标准溶液在0 - - 9 5 时的P K值列下表2 表z 七种标准溶液的D E L值 温度 0. 0 5 。卜 k g 一 1 四草酸氢钾 2 5 饱和酒 石酸氢钾 0. 0 5 mo l “ k g 邻苯二甲 酸氢钾 0. 0 2 5 rno卜 味 混合磷酸盐 0 . 0 3 0 4 3 - 吨 磷酸氢二钠 0. 0 0 8 6 9 5 m 碑酸二

20、氢钾 0. 0 1 mo 卜k g 翻砂 2 5 饱和 氢敏化钙 01 . 6 6 84 . 0 0 66. 9 8 17. 5 1 59 . 4 5 8 1 3. 4 1 6 51 . 6 6 9 3 . 9 9 96. 9 4 97. 4 9 09 . 3 9 11 3. 2 1 0 1 01 . 6 7 13 . 9 9 66. 9 2 17. 4 6 7 9. 3 3 01 3 . 0 1 1 1 51 . 6 7 33 . 9 9 66. 8 9 87. 4 4 59. 2 7 61 2 . 8 2 0 2 01 . 6 7 63 . 9 9 86. 8 7 9 7. 4 2 69.

21、 2 2 61 2. 6 3 7 2 51. 6 8 03 . 5 5 94 . 0 0 36. 8 6 47 . 4 0 99. 1 8 21 2 . 4 6 0 3 01. 6 8 4 3 . 5 514 . 0 1 06. 8 5 27. 3 9 59. 1 4 21 2 . 2 9 2 3 51 . 6 8 83 . 5 4 74 . 0 1 96. 8 4 47. 3 8 69. 1 0 51 2 . 1 3 0 3 7 6 . 8 3 97 . 3 8 3 4 01 . 6 9 43 . 5 4 74 . 0 2 96 . 8 3 87 . 3 8 09. 0 7 2 1 1. 9

22、 7 5 4 5 1 . 7 0 0 3 . 5 5 04 . 0 4 26 . 8 3 47 . 3 7 99. 0 4 21 1 . 8 2 8 5 01. 7 0 63 . 5 5 54 . 0 5 56. 8 3 37 . 3 8 39. 0 1 51 1 . 6 9 7 5 51 . 71 3 3 . 5 6 34 . 0 7 06. 8 3 48. 9 9 01 1 . 5 5 3 6 01 . 7 2 13 . 5 7 34 . 0 8 76. 8 3 78. 9 6 8 1 1 . 4 2 6 7 01 . 7 3 93 . 5 9 64. 1 2 26 . 8 4 78. 9

23、 2 6 8 01 . 7 5 93 . 6 2 24. 1 6 16 . 8 6 2 8. 8 9 0 9 01 . 7 8 23 . 6 4 84. 2 0 36 . 8 8 18. 8 5 6 9 51 . 7 9 5 3 . 6 6 0 4 . 2 2 4 6 . 8 9 18. 8 3 9 二、 标准溶液的保存 B 9 , B 1 2 碱性溶液应装在聚乙 烯瓶中密封 保存。 飞酒石酸氢钾溶液为了防 止发霉，可以 加人百里酚， 用量每升溶液约l g o 标准溶液一般可保存 2 一3 个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 ，工J 1 4 8 2 附录 a 0 -1 0

24、0 的 k值 ( k =2 . 3 0 2 5 9 RT / F ) k 5 4 . 1 9 7 5 5 . 1 8 9 5 6 . 1 8 1 5 7 . 1 7 3 5 8. 1 6 5 5 9. 1 5 7 6 0. 1 4 9 6 1 . 1 4 1 61 . 刀 7 6 2. 1 3 3 6 3. 1 2 6 k 6 4. 1 1 8 6 5. 1 1 0 6 6. 1 0 2 6 7. 0 9 4 6 8. 0 8 6 6 9. 0 7 8 7 0. 0 7 0 7 1 . 0 6 2 7 2. 0 5 4 7 3. 0 4 6 7 4. 0 3 8 浅一50另的65707580然

25、卯95100 沈一05切1520253035384045 注:气体常数R= 8 .3 1 4 J “ K- “ m o l - 焦耳( 开 摩尔) 法拉第常数F= 9 6 4 8 7 C “ m( 库仑 摩尔 ) 热力学温度 T= ( 2 7 3. 1 5+t ) K ( 开) 附录 3 检 定 记 录 格 式 检定 日 期年月检定员 仪 器 型 号制 造 厂出 厂 日期 使 用 单 位 单 位 编 号 读 数 方 式分 度 值量程 配用 玻 瑞 电极 型 号 玻 确 电 极 适 用 范 围 P H 配 用 甘 汞 电极 型 号 检定时室温检定时湿度 1 电计示 值误差的检定 等电位 p H值

26、温度补偿器示值 4p H竺 P Ht i 称 P H* 1 1 翰人电位 ( mV) 电计示值 ( P H ) C F $ F f ( P H) 示值误差 ( P H) 备注 12 平均 1 48 3 2电计输人电流的检定 温度补偿器示值 2 5 t 串联电阻 ( Mn) 输人电位 ( mV) 电计示值 ( p H) 输人电流 ( A ) 备注 平均值 3 电计输人阻抗引起的示值误差检定温度补偿器示值 2 5 C 串联电阻 ( MO) 输人电位 ( mV) 电计示值 ( p H) 衅 ( p H ) 备注 1 23平均 0 0 4 温度补偿器误差的检定 等电位 p H 温度补偿器 示值 ( )

27、 输人电位 ( mV) 电计示值 ( p H) 实炳1 直 t p H) 毕 t P 曰 ) 备注 1 23平均 1 4 8 4 5 电计示值重复性检定 申联电阻 ( Mn) 输人电位 ( mV) 电计示值 ( p H, ) 却H = P H 一P H ( 4 P H) ( S(P H ) 备注 2 0 ( 1 01 7 7. 4 7 1 1 0 0 01 7 7. 4 7 1 1 0 0 0 1 7 7 . 4 7 1 1 0 0 0 1 7 7. 4 71 1 0 0 01 7 7. 4 7 1 1 0 0 01 7 7 . 4 71 6仪器示值总误差的检定 标准溶液 名称 校准或 测定 液温 ( ) P H 仪器示值 ( p H) 备注 7 仪器示值重复性检定 标准溶液 名称 校准或 侧定 液温 ( ) 仪器示值 ( P H) p H, = P H一P H ( O P H , ) 2 ( S( PH ) 备注 1 4 8 5