[电子标准]-SJT1505-19971.pdf

《[电子标准]-SJT1505-19971.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[电子标准]-SJT1505-19971.pdf（17页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I C S 2 9. 1 0 0 . 1 0 L 1 9 备案号: 7 1 5 -1 9 9 7 vai 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 5 0 5 一1 9 9 7 旋磁铁氧体材料成品、 半成品 化学分析方法 C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s f o r p r o d u c t s a n d s e m i f i n i s h e d p r o d u c t s m a d e o f g y r o m a g n e t i c f e r r i t e ma t e r i

2、a l s 1 9 9 7 - 0 9 - 0 3 发布 1 9 9 8 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和国电子工业部发布 目次 1 范围 ， ， ， ( 1 ) 2 引用标准 - ， ， ， ( 1 ) 3秘 钙 钒 锢 旋 磁 铁 氧 体 的 分 析 4 ， ( 1 ) 3 . 1 钒的测定 ， ， ， ， ， ， ， ， - ， 一 ( 1 ) 3 . 2 铁的测定 ， ， ， ， ， ， ， ， ( 2 ) 3 . 3 秘和钙的测定 ， ， ( 3 ) 3 . 4 钙的测定( 原子吸收光谱法) ， 4 ， 一( 4 ) 35 锢的测定 、 ， ， ， ， ， ， ， ， ，

3、， 一 ( 5 ) 4 忆钙钒锢旋磁铁氧体的分析 ， ， ， ， ， 一( 7 ) 4 . 1 忆和钙的测定 ， ( 7 ) 4 . 2 钙的测定( 原子吸收光谱法) - ( 8 ) 4 . 3 钒的测定 ， ， ， ， 4 ， ( 8 ) 4 . 4 铁的测定 ， ， ， ， 4 ， ， ， ， ， 一( 8 ) 4 . 5 锢的测定 ， ， ， ， ， ， 一( 8 ) 5 忆铝旋磁铁氧体的分析 ， ， ( 8 ) 5 . 1 忆( 或稀土元素总量) 的测定 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ， ， (

4、8 ) 5 . 2 铝的测定 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ，。 。 ， ， ， ， ， ， ， ， ( 4 ) 5 . 3 铁的测定 ， ， ， ， 。 ( 1 0 ) 6 忆 铁 稼 旋 磁 铁 氧 体 的 分 析 ， ， ， 一( 1 0 ) 6 . 1 忆的测定 一 八 ， ， ， ( 1 0 ) 6 . 2 铁的测定 ， ， 。 。 ， 一( 1 0 ) 6 . 3 嫁的测定 ， ， ， ， ， ， ， ， 一( 1 0 ) 6 . 4 铅的测定 ， ， ( 1 2 ) 6 . 5 铝的测定 ， ， ， ， ， ( 1 3 ) 附录 A ( 标准的附录) 分析说明及允许差 ，

5、( 1 4 ) 前言 本标准版本是对 S J / Z 1 5 0 5 -7 9 ( 旋磁材料成品、 半成品化学分析方法) 的修订。 本标准主要包括石榴石型旋磁铁氧体材料中的秘钙钒锢、 忆钙钒锢、 忆铝、 忆铁稼等旋磁 铁氧体材料成品、 半成品的化学分析方法。 修订时增加了用原子吸收法测定秘钙钒锢和忆钙钒锢旋磁铁氧体中钙的方法; 删去了原 标准中忆锰石榴石单晶铁氧体的分析方法。 修订时将稀土元素和钙元素与其它元素的分离由原来的铜试剂分离改为用草酸分离; 忆 铁石榴石铁氧体材料中杂质铅的测定由原来作极谱测定改为作原子吸收测定; 原忆礼铝铁氧 体中忆、 礼分别测定改为忆( 或稀土总量) 测定。 本标

6、准中， 元素含量均以氧化物表示。 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由全国磁性元件与铁氧体材料标准化技术委员会提出归口。 本标准主要起草单位: 电子工业部第九研究所。 本 标 准 主 要 起 草 人: 匾亘 、 刘 剑、 邢 志 华 。 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 旋磁铁氧体材料成半成品 S I / T 1 5 0 5 - 1 9 9 7 口 口 化学分析方法 代替S I / Z 1 5 0 5 -7 9 Ch e mi c a l a n a l y s is me t h o d s f o r p r o d u c t s a n d s e mi f i

7、n i s h e d p r o d u c t s ma d e o f g y roma g n c t i c f e r r i t e ma t e r i a l s 范围 本标准规定了石榴石型旋磁铁氧体材料中的秘钙钒锢、 忆钙钒锢、 忆铝和忆铁稼等四种旋 磁铁氧体材料成品、 半成品化学分析方法， 部分项目采用仪器分析法。 本标准适用于石榴石型旋磁铁氧体材料中的秘钙钒锢、 忆钙钒锢、 忆铝和忆铁稼等四种旋 磁铁氧体材料成品、 半成品中钙( C a ) , 忆( Y) ( 或稀土元素总量) 、 钒( V) 、 铁( F e ) 、 铝( A l ) , 稼 ( Ga ) , 锢(

8、I n ) , 秘( B i ) 和杂质铅( P b ) 元素含量( 以氧化物计) 的测定。 本标准中标准溶液的配制及标定应符合G B 6 0 1 ( 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准 溶液的制备) 的规 定。 弓I 用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。标准出版时， 所示版 本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨、 使用下列标准最新版本的可能 性 。 G B 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备。 秘钙钒锢旋磁铁氧体的分析 3 . 1 钒的测定 3 . 1 . 1 方法提要 在酸性介质中， 用高锰酸钾

9、将四价钒氧化成五价， 过量的高锰酸钾在尿素存在下， 用亚硝 酸钠还原除去， 以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂， 用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定钒。 3 . 1 . 2试剂 . ) 硫酸: 5 %( V / V) , 1 +1 ; b ) 硫磷混酸: 1 5 + 1 5 + 7 0 ; c ) 亚硝酸钠: 1 %( m / V) ; d ) 高锰酸钾: i %( m / V ) ; e ) 尿素 : 固体; 中 华人民共和国电子工业部1 9 9 7 - 0 9 - 0 3 批准1 9 9 8 - 0 1 - 0 1 实施 一1一 S I / T 1 5 0 5 -1 9 9 7 f ) 硫酸亚铁按 标准

10、滴定溶液: c F e ( N H 4 ) 2 ( S O , ) 2 1 , 0 . 0 2 m o l / L ， 称取8 g 硫酸亚铁按 F e ( N H 4 ) 2 ( S O 4 ) 2 . 6 H 2 0 1 溶于硫酸( 5 % ) 溶液中， 并用硫酸( 5 %) 稀至1 L ; g ) 苯代邻氨基苯甲酸: 0 . 2 %( m / V ) , 称取0 . 2 g 苯代邻氨基苯甲酸和0 . 2 g 无水碳酸钠 加入1 0 0 MI水中， 加热溶解; h ) 二苯胺磺酸钠: 0 . 5 %( 耐 V ) o 3 . 1 . 3 分析步骤 准确称取约0 . 2 g 试料三份， 精确至

11、0 . 0 0 0 I g ， 分别置于2 5 0 M I 锥形瓶中， 加入5 0 m L 硫磷 混酸， 加热溶解， 试料溶解完后冷却至室温， 加1 5 m L 硫酸( 1 + 1 ) ， 用水稀至1 0 0 m L ， 在不断摇 荡 下滴加高锰酸钾溶液至试液呈现稳定的红色。放置2 m i n 后加人0 . 5 g 尿素， 滴加亚硝酸钠 至溶液红色完全消失， 加入5 滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂， 用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至 溶液由红紫色变为亮绿色为终点。同时做空白试验。 3 . 1 . 4 计算 按式( 1 ) 计算V 2 0 5 的百分 含量: 叭O s ( %)=C ( v一V. ) x

12、 0 . 0 9 0 9 4 刀己 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: c ( N H 4 ) 2 F e ( S 0 4 ) 2 1 - 硫酸亚铁按标准滴定溶液的实际浓 度， m o t/ I . ; V -滴定试液消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， ml . ; V o 空白 试验消耗硫酸亚铁按标准 滴定溶 液的体积， m L ; ，试料的质量， 9 ; 0 . 0 9 0 9 4 与 1 . 0 0 M I硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c ( F e ( N H 4 ) 2 ( S O

13、4 ) 2 = 1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的V 2 0 5 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 3 . 1 . 5 允许差 平行测定结果最大绝对差不大于 0 . 1 2 %( 或符合附录A中第 A 6 ) a 3 . 2 铁的测定 3 . 2 . 1 方法提要 试料用盐酸溶解后， 以氢氧化钠将铁等沉淀与钒分离， 然后用盐酸溶解沉淀。用二氯化锡 还原三价铁成二价铁， 以氯化高汞除去过量的二氯化锡， 在硫磷混酸介质中， 二苯胺磺酸钠作 指示剂， 以重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁。 32 . 2 试剂 a ) 盐酸: 1 +1 ; b ) 二氯化锡( S n C 12 .

14、2 H 2 0 ) : 1 0 %( m / V ) ; c ) 氯化高汞( H g C 1 2 ) : 饱和溶液; d ) 硫磷混酸: 1 5 +1 5 + 7 0 ; e ) 氢氧化钠: 2 0 %( m / m) ; f ) 重铬酸钾标准滴定溶液: c 1 / 6 K 2 C r 2 认 , 0 . 1 m o l/ L ; 8 ) 二苯胺磺酸钠: 0 . 5 % ( m / V ) o 3 . 23 分析步骤 准确称取约0 . 2 g 试 料三份， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 分别于2 5 0 m l 烧杯中。 加2 0 m l 盐酸加热溶 解。试料溶解完后， 用水稀至 7

15、0 ml _ 加热至沸， 在不断搅拌下滴加 2 5 ml氢氧化钠， 使三价铁 一2 一 S 7 / T 1 5 0 5 -1 9 9 7 等沉淀。将沉淀过滤后用水洗几次， 然后将沉淀用盐酸溶解于 2 5 0 m l锥形瓶内， 并将试液蒸 发至溶液为5 m 1 以下。趁热滴加二抓化锡至试液无黄色时再过量1 -2滴， 迅速用流水冷却至 室温， 用水稀至 l 0 0 m I . ， 加 5 mL氛化高汞饱和溶液， 摇荡至白色丝状沉淀出现， 加入2 0 mL硫 磷混酸， 加入7 滴二苯胺磺酸钠作指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈稳定的紫色 为终点。同时做空白试验。 3 . 2 . 4 计算

16、按式( 2 ) 计算 F e 2 0 3 铁的百分含量: F e 2 0 3%)=C ( v一V . ) x 0 . 0 7 9 8 5 ， 摊 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: c 1 / 6 K 2 qq 重铬酸钾标准 滴定 溶液的 实际浓度， m o l / I ; V -滴定试液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， ml ; V a 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; 。试料的质量， 9 ; 0 . 0 7 9 8 5 与1 . 0 0 m l 重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K 2 C r 2 ( ,

17、) = 1 . 0 0 0 m o l/ L 相当的 以克表示的F e 2 0 3 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 3 . 2 . 5 允许差 平行测定结果最大绝对差不大于0 . 2 5 %0 3 . 3 秘和钙的测定 3 . 3 . 1 方法提要 试料用盐酸溶解， 加抗坏血酸 还原三 价铁成二价铁。 p H值在0 . 8 一1 . 2 之间， 以甲 酚橙作 指示剂， 用N a 2 H 2 Y滴定秘。在滴定秘后的溶液中， 加入过量草酸按沉淀钙。将沉淀过滤洗涤 后， 溶于稀硫酸中， 用高锰酸钾滴定草酸根间接测定钙。 3 . 3 . 2 试剂 a ) 盐酸: 1 +1 ; b ) 硝酸: 1

18、 +1 ; c ) 硫酸: 1 +1 ; d ) 氨水: 1 +1 ; e ) 酒石酸: 1 0 %( m/ m) ; f ) 草酸按: 饱和溶液; S ) 抗坏血酸: 固 体; h ) 草酸钠基准试剂: 固体; i ) 二 甲酚橙 : 0 . 1 %( m/ V) ; J ) 乙二胺四乙酸二钠( N a 2 H 2 Y ) 标准滴定 溶液: c N a t H 2 Y , 0 . O l m o l/ I _ ; k ) 高锰酸钾标准 滴定溶液: c 1 / 5 K M n O y , 0 . 0 5 m o f/ I 。 3 . 3 . 3 分析步骤 准确称取约0 . 2 g 试料三 份，

19、 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 分别置于2 5 0 m l _ 烧杯中， 加入2 0 m I 盐酸， 加热溶解试料， 把试液体积蒸发至 5 m l . ， 加入 2 0 m l硝酸。 再加热蒸发至近干。取下加入 l O mL硝酸， 加 l o m l酒石酸， 用水稀至 8 0 MI . 。加入适量的抗坏血酸使三价铁完全还原成二 价铁。加入 3 滴二甲酚橙指示剂， 用硝酸或氨水调试液 p H值至0 . 8 -1 . 2 ( 此时试液呈现紫红 S l / T 1 5 0 5 -1 9 9 7 色) ， 用N a t 比Y标准滴定溶液滴定至红色变成黄色为终点， 同时做空白试验. 记下消耗 N

20、 a 2 H 2 Y标准滴定溶液的 体积。 在上述滴定后的溶液中， 再加l O m I . N a 2 H 2 Y标准滴定溶液， 并加热至沸， 趁热加人5 0 m L 饱和草酸按溶液沉淀钙。 用氨水或盐酸调溶液p H值至4 。 把沉 淀放置l h 后， 用滤纸过滤， 将 沉淀用温水洗至无草酸根为止( 用硝酸银溶液检查) ， 再把沉淀洗入原烧杯中， 滤纸贴在烧杯壁 上， 加l O m L 硫酸( 1 十 1 ) ， 用水稀至t o o m l . ， 加热至8 0 r-。 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶 液呈现淡紫红不消失为终点。同时做空白试验。 3 . 3 . 4 计算 按式( 3 ) 、 式

21、( 4 ) 分别计算B 2 0 3 . C a O的百分含量: B 1 2 氏( %)=C ( v 一V ) x 0 . 2 3 3 0x 1 0 0 C a O( %)= C I ( V I 一V 2 ) x 0 . 0 2 8 0 4x 1 00 “ “ “ 一 ( 3 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 式中: c N a 2 H 2 Y - N a 2 H 2 Y标准滴定溶液的实际 浓度， m o l / I ; c I 1 / 5 K M n () 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度， M O O ;

22、 V测定秘时滴定试液消耗N a 2 H 2 Y标准滴定溶液的体积， m I ; V o -测定 秘时， 空白 试验消耗N a t 氏Y标准滴定溶液的体积， m l ; V i -测定 钙时， 滴定试液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的 体积， M I ; V 2 - 测定 钙时， 空白 试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的 体积， m L ; 、试料的质量， 9 ; 0 . 2 3 3 0 与I . O O m I . N a 2 H 2 Y标准滴定溶液 c ( N a 2 H 2 Y ) 二1 . O O O m o l / I 相当的以克 表示的B i 2 0 3 的质量; 0 . 0 2 8 0 4

23、与1 . O O m L高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 K M n O a ) = 1 . 0 0 0 m o I / L 相当的 以克表示的C a ( ) 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 3 . 3 . 5 允许差 平行测定结果最大绝对差， B it 仇不大于0 . 1 2 %; C a O不大于0 . 0 8 %0 3 . 4 钙的测定( 原子吸收光谱法) 3 . 4 . 1 方法提要 用空气乙炔火焰， 在仪器特定条件及钙元素特征波长处测量试液的吸光度。用标准 加入法测定。 3 . 4 . 2 试剂 a ) 盐酸: 1 +1 ; b ) 高氯酸: 1 +1 ; c ) 钙标

24、准溶液: c C a o , 1 0 0 . O p g / M L . 3 . 4 . 3 仪器及设备 原子吸收分光光度计 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; S J / T 1 5 0 5 -1 9 9 7 火焰: 乙炔一空气。 3 . 4 . 4 分析步骤 准 确称取约0 . 1 g 试料三份. 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 分别置于l 0 0 m l 烧杯中。 加1 0 M I , 盐酸， 加 热溶解试料。冷却后， 移入 l 0 0 ml容量瓶内， 用水稀至刻度， 混匀。用移液管移取等体积( V) 试液四份， 分别置于 l 0 0 mL容量瓶内， 各加

25、人 1 . 5 ML高氯酸， 用标准加入法测定。 3 . 4 . 5 计算 按式 ( D ) i P 算 Ca O的百 分含量 : Ca O( % )= cx1 0 - b x1 0 0 m V/ 1 0 0 x 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中: 。 由曲 线上得出 试液中C a ( ) 含量， p g / m l . ; V移取测定试液的体积， m l; 。 试料的 质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数。 3 . 4 . 右 允许差 平行测定结果最大绝对差不大于

26、 0 . 0 8 %( 符合附录 A中第 A 6 ) o 3 . 5 锢的测定 35 . 1 络合滴定法 3 . 5 . 1 . 1 方法提要 在碘化物介质中， 以二安替毗琳甲烷的三氯甲烷溶液萃取锢与共存元素分离， 然后用酒石 酸按反萃取出 锢， 在p H值为2 . 5 - 3 . 5 进行络合 滴定锢。 3 . 5 . 1 . 2 试剂 a ) 盐酸: 1 +1 ; b ) 硫酸: 1 + 1 ; c ) 氨水: 1 + 1 ; d ) 抗坏血酸: 固体; e ) 亚硫酸钠: 固体; f ) 碘化钾: 固体; 9 ) 三氯甲烷; 旧 二安替毗琳甲烷( 以下简称D A M) : 4 %( m

27、/ V ) ， 称取4 g D A M ， 加l 0 0 m l , 浓盐酸溶 解; i ) D A M: 0 . 4 %( m / V) ， 取4 %的D A M溶液 l o m l ， 用盐酸( 5 %) 稀至 l o o m ; j ) D A M一三氯甲烷溶液: 1 . 2 %( m / V) 。 称取 1 . 2 g的D A M溶于 1 0 0 m L三抓甲烷中; k ) 酒石酸按: 1 %( m / V) ; 1 ) N a 2 H Z Y标准滴定溶液: 0 . 0 l m o l / I _ ; m) 二甲酚橙: 0 . 1 %( m / V ) o 35 . 1 . 3 分析步

28、骤 称取约0 . 1 g 试料三份。 精确至0 . 0 0 0 i g ， 分别置于l 0 0 m l烧杯中， 加盐酸I O m l加热溶 解， 溶液蒸至 近干; 再加盐酸2 m l _ 溶解， 用水稀至1 5 M I . ， 加入0 . 8 g 抗坏血酸， 搅拌至溶液转 变 成淡黄色 后， 加人O . l g 亚硫酸钠， 在搅拌下滴加5 m l ， 的D A M溶液( 4 % ) 沉淀Q; 在暗 处放置 3 0 min ， 将试液过滤入 l 0 0 m l分液漏斗中， 用 D A M 溶液( 0 . 4 %) 洗涤， 使试液体积为 3 0 - 一5 一 S J / T 1 5 0 5 -1

29、9 9 7 3 5 m l . ， 立即加入1 m L硫酸， 4 g 碘化钾， 少量抗坏血酸及2 5 m L D A M 一三氛甲烷溶液， 振荡 3 min ， 放置分层， 有机相投人另一分液漏斗中。 再以 l o m l三抓甲烷萃取一次. 将有机相合并; 加入2 5 m l酒石酸按溶液振荡反萃取l mi n ， 放置分层后， 将水相用滤纸过滤入2 5 0 m L烧杯中， 滴加 氨水或盐酸调p H 值至2 . 5 -3 . 5 ， 加热至沸. 加3 滴二甲 酚橙作指示剂， 以N a 2 H Z Y标准 滴定溶液至黄色为终点， 同时做空白试验。 3 . 5 . 1 . 4 计算 按式( 6 )

30、计算 I n 2 0 3 的百分含量: I n 2 0 3%)=C ( v一V a ) x 0 . 1 3 8 8x 1 0 0 . . . . . . . . ( 6 ) 式中: 。 f N a 2 “ 比Y - N a 2 比Y标准滴 定溶液的实 际浓度， m o l / I ; V - 滴定试液消 耗N a 2 践Y标准滴 定溶液的 体积， m L ; V o 空白 试验消 耗N a 2 H Z Y标准滴定溶液的体积， m l ; m试料的质量， g ; 0 . 1 3 8 8 与1 . O O m L N a 2 H Z Y标准 滴定溶液 c ( N a 2 H 2 Y ) , 1 .

31、 O O O r n o l/ I 相当的以克表 示的I n 2 0 3 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 3 . 5 . 1 . 5 允许差 平行测定结果最大绝对差不大于 0 . 0 5 %. 3 . 5 . 2 原子吸收光谱法 35 . 2 . 1 方法提要 试料用盐酸溶解， 在0 . 5 m o l/ I盐酸介质中， 用空气一乙炔火焰， 在仪器特定条件及锢元 素特征波长处测定吸光度。用标准加入法测定。 35 . 2 . 2 试剂 a ) 盐酸: 1 +1 ; b ) 锢标准溶液: c I n 2 0 3 , 5 0 0 . O p g / m l . ; 准确称取0 . 2 5 0

32、0 g氧化锢( 钝度不低于 9 9 . 9 5 % ) 于l 0 0 m l ， 烧杯中， 加1 0 M I 盐酸， 加热溶解， 冷却 后移入S O O m I容量瓶中， 用水稀至 刻度混匀。 3 . 5 . 2 . 3 仪器及设备 原子吸收分光光度计 光源: 锢空心阴极灯; 波长: 3 0 3 . 9 n m; 火焰: 乙炔一空气。 3 . 5 . 2 . 4 分析步骤 准确 称取适量试 料二份( 使其含锢量为0 . 4 - - 3 m g ) 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 加l o m I 盐酸， 加热溶 解， 冷却后移人 l 0 0 mI容量瓶中， 用水稀至刻度混匀， 准确移取等

33、体积试液四份， 分别于 l o o ml 容量瓶中， 各加入 8 M I _ 盐酸， 用标准加入法测定。 3 . 5 . 2 . 5 计算 按式( 7 ) 计算 I n 2 () 3 的百分含量: l n 2 () 3 ( % )=cx1 0 - 6x1 0 0 m V/ 1 0 0 1 0 0 一 蔚. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) S i / T 1 5 0 5 -1 9 9 7 式中: 从曲 线上查得试液中I n 2 氏的含量， p g / m L ; V移取测定液的体积， ml , ; 二 试料的质量. g o

34、所得结果应表示至二位小数。 3 . 5 . 2 . 6 允许差 平行测定结果最大绝对差不大于0 . 0 5 %a 4 忆钙钒姻旋磁铁抓体的分析 4 . 1 忆和钙的测定 4 . 1 . 1 方法提要 试料溶解后， 试液在p H值为2 -3 之间， 用草酸沉淀忆和钙与其它元素分离， 沉淀灼烧冷 却后用盐酸溶解， 试液在p H值为5 . 4 。 二甲酚橙作指示剂， 用N a t 氏Y标准 滴定溶液滴定忆， 在p H值为1 0 , 铬黑T作指 示剂. 在M g H 2 Y存在下， 用N a 2 H 2 Y标准滴定溶液 滴定钙。 4 . 1 . 2 试剂 a ) 盐酸: 1 +1 ; b ) 氨水:

35、1 +1 ; c ) 草酸: 饱和溶液; d ) 甲基紫: 1 % ( m / m ) ， 称取0 . 1 g 甲 基紫加入l o g 抓化钠混合 研细。 e ) 洗涤液: ( 饱和草酸+水+乙醇) 按( 1 + 3 + 2 ) 配制; 根据需要量配置， 配完后加人甲基 紫指示剂用氨水调至兰色; f ) 二甲酚橙: 0 . 1 %( m/ V) ; g ) 铬黑T : 1 % ( m / m ) , 称取0 . 1 g 铬黑T ， 加入l o g 抓化钠， 研细烘干; b ) 乙醇: 无水乙醇; i ) N a 2 H 2 Y标准滴定溶液: c N a t 氏Y , 0 . 0 2 m o l

36、/ I ; J ) 氯化镁溶液: c M g C l 2 , 0 . 0 2 m o l / I ; k ) 乙二胺四乙酸镁( 以 下简称M g H Z Y ) 溶液: c M g H Z Y , 0 . 0 0 5 m o l/ L ， 取2 0 m l 抓化镁 溶液， 用水稀至5 0 m L ， 用氨水调p H值呈 碱性， 加2 0 m l , p H值为1 0 的缓冲 溶液， 以铬黑T作 指示剂， 用N a t H Z Y标准 滴定 溶液滴定至兰色; 1 ) 六次甲 基四胺缓冲溶液: p H值为5 . 4 ， 称取4 0 g 六次甲 基四胺， 加l 0 0 m l 水溶解， 加 入 l

37、O m l 浓盐酸; m ) 氯化钱 一氨水缓冲溶液: p H值为1 0 ,称取5 4 g 抓化按加水溶解， 加3 5 0 m L浓氨水 用水稀 至1 L . 4 . 1 . 3 分析步骤 准确称取约 0 . 2 g 试料三份， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 分别置于 2 5 0 m l烧杯中， 加2 0 mL盐酸， 加 热溶解。 试料溶解后， 用水稀至5 0 m I , ， 试液用氨水调p H 值至3 。将试液加热近沸， 趁热加入 饱和草酸溶液5 0 m L ， 加入甲 基紫作指示剂， 用氨水调试液p H值， 使之呈兰紫色， 加入2 0 m L 乙醇， 放置 1 h以后。用细密定量滤

38、纸过滤。用洗涤液沉淀至无三价铁( 用硫氛酸盐溶液检 验) 。将沉淀及滤纸放入瓷柑祸内烘干灰化， 置于马佛炉内在 9 0 0 保温 1 h ， 把增祸取出冷却， 沉淀转入2 5 0 m l 烧杯中， 加1 0 M I 盐酸加热溶解， 加水稀至5 0 m l . ， 用氨水调试液p H值至5 , 加l O m I . p H值为5 . 4 的缓冲溶液. 二甲酚橙3 滴， 用N a 2 H 2 Y标准滴定溶液滴至试液呈现黄 一7 一 S l / T 1 5 0 5 -1 9 9 7 色为终点， 记下滴定忆消耗N a t 氏Y标准滴定溶液的体积( V ) 。在滴定忆之后的试液中， 用氨 水调p H值， 使试液呈碱性， 加1 5 m L p H值为1 0 的缓冲溶液. 加3 m