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1、U D CG 3 1 678 .5 .0 73:5 3 6. 44 中 华人 民 共和 国 国 家标 准 GB 11998一 89 塑 料 玻 璃 化 温 度 测 定 方 法 热 机 械 分 析 法 De t e r mi n a t i o n o f g l a s s t r a n s i t i o n t e mp e r a t u r e o f p l a s t i c s - Th e r mo me c h a n i c a l a n a l y s i s 1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 发布 1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 实施 国家技术监督局
2、发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 塑料玻璃化温 度测定方法 热机械分析法 GB 11 99 8一 8 9 De t e r mi n a t io n o f g l a s s t r a n s i t i o n te mp e r a t u r e o f p l a s t i c s - Th e r momec ha n i c a l a n al y s i s 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用热机械分析法测量塑料玻璃化温度试验方法。 本标准适用于无定形热塑性塑料， 亦适用于部分结晶的热塑性塑料， 不适用于高填充无定型热塑性 塑料体系。 本标准规定的
3、试验方法所测得的结果与用其他方法测得的结果， 不能相比较。 引用标准 G B 2 0 3 5 塑料术语及其定义 G B 2 9 1 8 塑料试样状态调节和试 验的标准环境 3 术语、 符号 3 . 1 热机械分析法( T MA ) 以一定的加热速率加热试样， 使试样在恒定的较小负荷下随温度升高发生形变， 测量试样温度一 形 变曲线的方法。 3 . 2 玻璃化温度( T , ) 按G B 2 0 3 5 ， 无定形或半结晶聚合物从粘流态或高弹态( 橡胶态) 向玻璃态转变( 或相反的转变) 称 玻璃化转变。发生玻璃化转变较窄温度范围的近似中点称玻璃化温度。 4 仪器 热 机械分析仪七 要由机架、
4、压头、 加荷装置、 加热装置、 致冷装置、 形变测量装置、 记录装置、 温度程 序控制装X1 3 等组成 见图 1 ) . 国家技术监督局 1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准 1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 实施 GB 1 19 98 一 89 图1 热机械分析仪示意图 1 一音频信号源理一负荷门一压杆， 4 -护子汤一压头; 卜 试样口一机架声一高温程序温度控制器; 9 一低温程序温度控制器; 1 0 一记录仪; 1 1 一形变量转换放大器; 1 2 一低温致冷器 4 . 1 机架应为刚性结构， 压杆在最大负荷下， 在测试温度范围内， 在轴线方向不发生变形。 4 . 2 压
5、头的端面应与主轴轴线相垂直， 其偏差不大于0 . 2 0 o ， 在试验负荷下， 压头不应有任何变形和损 伤， 其直径为4 . 。 士1 . O m m ， 长 度为1 0 士1 m m , 4 . 3 加荷装置可通过压杆、 压头对试样施加所需压强。 4 . 4 加热装置应有程序控制系统， 可调节所需要的加热速率， 偏差为士。 . 5 0C / m i n , 控温精度为0 . 5 0C , 并能将温度变化转变为电信号输送到记录装置. 4 . 5 致冷装置应能迅速使炉子与试样冷却到所需温度( 最低可至一1 5 0 10 . 4 . 6 形变测量装置应能感受到探头位移的微小变化， 并 将这种变化
6、转变为电信号， 输送到记录装置。 探 头每位移 1 p m应至少输出 I P V的电信号。 4 . 7 记录装置应能记录探头位移和温度的变化， 其灵敏度为探头每移动 1 1i m， 记录图偏移至少 1 mm, 5 .1 :一 : 试样 试样尺寸: 圆柱形试样 0 X L , m m; ( 4 . 5 士0 . 5 ) X( 6 . 0 士1 . 0 ) ; 正方柱形试样。X X L , m m, ( 4 . 5 士0 . 5 ) X( 4 . 5 士0 . 5 ) X( 6 . 0 士1 . 0 ) . 如用其他尺寸试样， 应在报告中注明。 每次取两个试样为一组。 试样表面应平整， 受检的两端
7、面应平行， 并与轴线相垂直， 可采用机加工制备。 状态调 节 试样应在具有鼓风的烘箱中低于玻璃化温度约 2 0 下烘 2 h , 然后放于盛有无水氯化钙干燥器中 冷却至室温. 再按G B 2 9 1 8 规定的标准环境处理2 4 h ， 如有特殊要求， 按产品标准或供需双方商定的条 件处理。玻璃化温度低于室温的试样放在试样架上预测 试， 待温度低于 玻瑞化温度约2 0 时， 保持5 m i n ， 冷却至初始温度， 再保持 5 min ， 可进行正式测量. GS 1 1 998 一 89 试验条件 加 热速率为1 . 2 士0 . 5 0C / m i n , 试样承受压强为0 . 4 士0
8、. 2 M P a , 试验环境按 G 8 2 9 1 8 中规定的常温、 常湿。 如果试样易受氧化， 可用氮气保护。 ，自乙之d. 甲 7.，了，矛 试验步骤 8 . 1 将热机械分析仪 接通电 源， 预热约1 5 m i n , 8 . 2 将状态调节好的试样， 放入热机械分析仪试样架上， 加上压杆和所需负荷， 保持约1 5 m i n ， 并使龙 到温度稳定。 8 . 3 开启温度程 序控制 开关， 以规定的升 温速率加热试样 记录仪开 始记录温度一 形变关系曲 线。 8 . 4 当温度一 形变曲线发生急剧变化后， 即可终止试验。 试验结果 9 . 1 玻璃 化温度( T , ) 由温度
9、 一 形变曲 线作切线求 得( 如图2 ) , AL 图2温 度 一 形 变 曲 线T 9 . 2 以 两个试祥试验结果的算术平均值作为 试验结果. 两个试样的结果， 相差不得大于 4 C， 否则应重新试验。试验结果修约到整数位。 1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容: 注明按照本国家标准; b . 材料名称 规格、 来源及生产 厂; 试验加热速率、 试样所 受压 强及状态 调节情况; d 试验结果的单 个值与平均值; 试验日期与试验人员。 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部提出， 由全国塑料标准化技术委诫会“ 1 理力学分会归口。 本标准由化学工业部晨光化工研究院一分院负责起草。 本标准主要起草人刘民生。 本标准参照采用I E C T C 1 5 A Q 短时试验方法标准草案5 6 ( 1 9 8 8 . 1 ) ) ,