《[石油化工标准]-SHT0474-2000.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT0474-2000.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、S H/T 0 47 4- 20 00 前言 本标准是在S H / T 0 4 7 4 -1 9 9 2 用过汽油 机油中稀释汽油含量测定 ( 气相色谱法) 标准基础上， 等效采用A S T M D 3 5 2 5 一 1 9 9 3 用过汽油机油中 稀释汽油含量测定法 ( 气相色谱法) ， 对原行业标准 进行的修订。 本标准对 S H / T 0 4 7 4 -1 9 9 2 的修改要点: 1 . 对精密度做了修订。重复性由0 . 2 0 % ( m / m )修订为0 . 2 8 % ( m / m ) ，再现性由0 . 9 0 % ( m / m) 修订为 1 . 6 4 % a ( m
2、 / m) . 2 ， 二阶程序升温速率由8 9 0 / m in改为本标准中设定的 1 0 9 0 / m in . 3 . 担体目 数做了修订，由 0 . 2 8 - 0 . 1 8 n 。修订为0 . 1 8 - 0 . 1 5 4 m m . 本标准与 A S T M D 3 5 2 5 一1 9 9 3的主要技术差异: 1 . 本标准将原文中注 3 一注7的提示文注全部编辑在附录A中。 2 . 试验条件差异: a )初始柱温由3 0 改为本标准中设定的4 0 0;初始峰保留时间由 1 5 8 以上改为本标准中设定的 l o s 以上。 b ) 程序升温由一阶程序升温改为本标准中设定的
3、二阶程序升温。 c ) 汽化室温度由2 5 5 改为本标准中设定的 3 0 0 T. a ) 检测器温度由2 6 0 改为本标准中设定的2 9 0 9 C . 本标准的附录 A是提示的附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工集团公司上海石油商品应用研究所技术归口。 本标准由中国石油天然气集团公司兰州炼油化工总厂负责起草。 本标准主要起草人;黎晓霞、石小英、康玉。 术标准首 d 2 从进样点到正十四烷峰顶端的距离; Y i 正十六烷峰底宽; Y 2 正 十 四烷峰底宽。 按上式计算测得色谱柱的分辨率 R值应为3 一8 0 6 . 1 . 3色谱仪操作条件 :按制造厂家要求
4、安装放置设备，典型操作条件列于表 t o 注4 :在氢火焰离子化检测器的喷嘴上，由丁柱流失燃烧而生成的沉积物要经常清洗，否则影响检测器的响应 特性。 62 试样的准备 使用I M L 注射器注人。 . 5 m L 试样到玻璃小瓶中， 称量试样 ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 然后注 人 1 0 V L 正 十四 烷到小瓶中， 称量内标物 ( 准确至。 . 0 0 0 2 8 ) ， 并分别记录。 如果试样在室温下太粘稠，不易进样，可向其中注入 0 . 5 m L正十六烷稀释。盖好瓶盖至少摇荡 2 m i n ，确保试样均匀。 7 试验步骤 7 . 1设置操作条件如表 1 所示。
5、S H/T 0 47 4- 20 00 7 . 2注人适量体积的试样。 表 1 典型色谱条件操作表 项目条件 柱长，m 0. 6 柱内径，Inln 2 色谱柱材质不锈钢 固定液 及涂渍量能在柱温约 3 0 0 使用的任何非极性固定液，3 %一1 0 % 担体酸洗、硅烷化处理过的任何硅藻土担体， 0 . 1 8 - 0 . 1 5 4 - 柱 温4 0 等温 l m in , 6 C/ m in 一1 7 0 0 C , 1 0 C/ m i n 一 2 9 0 C 载气及流速，m Um in氦气或氮气，3 0 检测器氢火焰离子化检测器 检测器温度， 2 9 0 汽化室温度， 3 0 0 进样量
6、，沙 0. 2一 1 . 0 柱分辨率 R 3- 8 注5 :进样量要适当，不应超过检测器对一些峰的测定线性范围，使用氢火焰离子化检测器，进样量一般为 0 .2一1 . 0 沁 注6 :注人试样后，注射器针头应在汽化室中停留5一I N，以保证被测组分完全汽化。 7 . 3注人试样后，立即启动程序升温，开启记录仪和积分仪。 7 . 4当正十四烷峰馏出后，则可停止峰面积的积分，汽油机油峰面积不作为定量要求。 注7 :可用反吹或升高柱温，使重组分流出。 8 计算 81 记录从进样到正十四烷峰前的峰面积总和及正十四烷峰面积。 8 . 2 试样中汽油的质量百分含量X ( %，m/ m) ，按式 ( 2
7、)计算: A, M, M A Zx 1 0 0 ， ( 2 ) 式中: A , 正十四烷峰以 前各色谱峰面积总和; A 2 正十四烷峰面积; M , 试样中加人正十四 烷的 质量，g ; M 试样的质量， 90 注8 :在典型操作条件下添加剂或基础油不会出现分解，如果色谱图上有不正常的峰出现，或许是添加剂或基础 油的分解产物，用未使用过的油作一次色谱图加以校正。 9精密度 由下述规定判断试验结果的可靠性 ( 9 5 %置信水平) 。 1 2 09 S H/T 0 47 4- 20 00 9 . 1 重复性: 同一操作者在同一仪器上使用同一试样， 重复测定两个结果之差不应超过0 . 2 8 % a ( m / m) o 9 . 2 再现性:不 同操作者在不 同的试验室，对同一试样所测得的两个试验结果之差不应超过 麟%( m/ m) o 1 0 报告 取重复测定两次结果的算术平均值，取三位有效数字作为测定结果，以百分数表示。 1 2 0 9 S H/T 047 4- 20 00 附录A ( 提示的附录) 预防措施 A1 氢气 用于氢火焰检测器的氢气在加压下极易燃烧。 A 2 氦气、氮气和氨气 用于载气的氦气 、氮气或氨气是压缩气体。 A 3正十 四烷 可燃、蒸气有害。 A 4正十六烷 可燃、蒸气有害。 A 5 正辛烷 易燃，如果吸人是有害的。 1 2 1 0