[国家计量标准]-JJG 822-1993 钠离子计.pdf

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1、督 中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 8 2 2 - 1 9 9 3 钠离子计 S o d i u m l o n o me t e r 1 9 9 3 一0 6一 0 4发布1 9 9 3 一1 0 一 0 1实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J JG 82 2 - 1 9 9 3 钠离子计检定规程 V e r i t i e a t i o n R e g u l a t i o n f o r So di um l o no m e t e r 0 0 0夕 J J G 8 2 2 - 1 9 9 3 o P 弓夕 本检定规程经国家技术监督局于1 9 9 3 年0 6月0

2、4日 批准，并自1 9 9 3 年 1 0 月0 1日 起施行。 归口单位:国家标准物质研究中心 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程技术条文由起草单位负责解释 J J G 8 2 2 -1 9 9 3 本规程主要起草人: 刘亚英( 国家标准物质研究中心) J J G 8 2 2 - 1 9 9 3 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 四 检定项目

4、和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . ( 2 ) 五检定结果处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . ( 4 ) 附录1 2 5 下 p N a 值与电 位对应关系 ( 5 ) 附录2 不同 温度下对应于6 p N a 的电位值 ， ( 6 ) 附录3 标准溶液的配制与保存 ， ， ， ( 7 ) 附录4 钠离子计检定记录格式 ， ， ， 。 ， ， ， ( 8 ) 工叹妥82 2 - 1 9 9 3 钠离子计检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的实验室钠离子计的检定。 一概述 钠离子计是用来测量水溶液中钠离子浓度的一种专用离子计。广泛应用于电厂、半 导体厂高纯水的测量，也适用于其他工业用水、天然水等的监测分析。 钠离子计是由高阻抗毫伏计 ( 简称电计)和钠离子选择电

6、极、甘汞电极 ( 简称电极 对)组合而成。当电极对浸人被测溶液时，产生与钠离子活度 成函数关系的电位，经 电 计转换后可显示 p N a 值或钠离子浓度值。 注 :关离子活度等于离子浓度乘 以离子活度系数。 二技 术 要 求 1 仪器的级别按分度值 ( 或最小显示值)确定。 2 外观质量 2 . 1 仪器应具备铭牌 ，标明仪器的名称、型号、制造厂名、制造 日期、出厂编号、电 源的电压和频率。 2 . 2 仪器不应有影响工作的破损、缺陷。 2 . 3 电计各开关、调节器应能正常工作，各紧固件无松动。 2 . 4 钠离子选择电极的插头、插孔应清洁、干燥、无锈蚀。屏蔽线与插头接触应良好。 2 . 5

7、 甘汞电极的内参 比电极应插人内充溶液中，内充溶液可缓慢渗出。 2 . 6 新生产的仪器表面涂层应均匀，无掉漆、锈蚀和机械损伤。 3 仪器的性能应符合表 1 规定。 表1 仪器性能指标 -一 一 R 5 A Nil 0. 010. 0 5 电 计示值误差/ p N a 电 计温度补偿器误差/ p N a 电计输人电流/ A 电计输人阻抗/ 几 电 计重复性误差/ p N a 电计绝缘电阻/ M o 仪器示值误差/ p N a 仪器重复性误差 / p N a :0. 01 - 0. 01 落2x1 0 一 2 )1 x1 0 2 (0 . 0 1 2 0 土0. 04 g 0 . 0 2 t 0

8、. 03 土0. 03 .5x1 0一 12 )3x1 0 “ X0 . 0 2 2 0 士0. 0 5 鉴0. 0 3 ，数字显示式仪器，其允许误差为表中给定值再加减一个字。 7 .1 G 82 2- 1 9 9 3 三检 定 条 件 4 检定环境条件 4 . 1 温度 ( 2 0 *1 0 ) 。 4 . 2 相对湿度不大于 8 5 % 4 _ 3 电源电压 ( 2 2 0 1 2 2 ) V ,频率 ( 5 0 - 0 . 5 ) H z , 4 . 4 无影响仪器性能的机械振动和电磁场干扰。 45 无腐蚀性气体存在。 5 检定用设备 检定用计量仪器设备应按规定检定，合格者方 一 可使用

9、。 5 . 1 量程大于 1 0 0 0 m V ，不确定度为被检电计不确定度 1 1 5的高电势直流电位差计或同 等功能的检定仪 ( 统称标准器)一台; 5 . 2 电阻为 ( 1 一1 0 ) ( 1 士1 0 %) G D的高阻一个; 5 . 3 5 0 0 V兆欧表一只; 5 . 4 量程为 1 0 0，分度为 0 . 5的温度计一只; 5 . 5 称量为2 0 0 g , 感量为0 . 1 m g 的 精密 天平一台; 5 . 6 容量瓶、移液管等玻璃仪器若干。 6 检定用标准溶液 ( 见附录 3 ) 四检定项目和检定方法 7 外观检查 用 目 测和手感按第 2 条进行检查。 8 电

10、计检定 在进行 8 . 1 至 8 . 5 款检定前均应作好如下准备。 将电计先予热 3 0 m i n ，然后按图 1 接好线路。调节标准器输出为零电位，将开关 K 接通， 按被检仪器说明书操作。电计 温度补 偿器定位于2 5 ， 示值为零p N a 值。 8 一 1 电计示值误差检定 调节标准器，按附录 1 逐点向被检电计输出相应电位，记录电计示值。每点重复测 量3 次， 取平均值两a 。 按下式计算示值误差 p N a . 2 J JG 82 2 - 1 99 3 A p N a = p N a 一 p N a ( 1 ) 式中， p N a 为检定点标称值。 取 p N a 的最大值为

11、电 计示值误差。 8 . 2 电计温度补偿器误差检定 调 节 标准 器向 被 检电 计 输出3 5 4 . 9 4 m V ， 记录 电 计 示 值p N a; 将 温 度 补 偿 器 置 于 其 他刻度位置 ( 不少于5 个点)t ， 按附录2 调节标准器输出， 记下电计示值。 每点重复 测量3 次， 取平均值一 不 石， 按 ( 2 )式计算温度补偿器示值误差 p N a ,( 相当于每 3 个 p N a 的补偿误差) 。 P N A p N a , P 上 、 a一P 上 、 a 。 一2 P N ( 2 ) 取4 p N a ， 的最大值为电计温度补偿器误差。 8 . 3 电计输人电

12、流检定 断开开关 K，接上高阻 R( 取 1 0 9 S ), ，以下同) ，记录电计示值变化。如此接通、断 开， 重复测量3 次， 取平均值的 绝对值厄丽a 一 。 按 ( 3 ) 式计算输人电流t o ， =A p N . x 5 9 . 1 5 7 x 10 一 3 找 ( 3 ) 8 . 4 电计输人阻抗检定 调节标准器向 被检电计输出3 5 4 . 9 4 m V ， 记录电 计示值p N a , 。断开开 关 K ， 接上高 阻R ， 在标准器输出为零时， 调整电计示值为零p N 。 值。然后再调节标准器向电 计输出 3 5 4 . 9 4 m V ， 记录电计示值 p N a 2

13、 。重复测量3 次， 取平均值。按 ( 4 )式计算输人阻抗 R R = 6 p N a , 一 p N a 2 x R ( 4 ) 8 . 5 电计重复性误差检定 断开开关K ， 接上高阻R ， 在标准器输出 为零时， 调节电计示值为零p N a 值。 再调 节标准器向电 计输出3 5 4 . 9 4 m V ， 记录电计示值 p N a ; 。 重复测量6 次，以 单次测量标准 偏差 、表示重复性误 差。 = 里 竺 址 亚 兰 tz z(pN a; - pN a) 气 5) ( 5 ) 9 电计绝缘电阻检定 电计在开机而不通电的状态下， 与地线间的绝缘电阻。 使用中的电计此项可以免检。

14、1 0 仪器配套检定 在电计检定合格后 ，选用附录 3 1 0 . 1 仪器示值误差检定 电计与配套用电极对安装好后， 短接其电源插头相 、中线，用兆欧表测定电计相线 中规定的2 一 3 种标准溶液检定仪器。 先用附录3 中的p N a 3 ( 1 x 1 0 - 3 m o l - k g - )或p N a 4 3 . T . T G 8 2 2- 1 99 3 ( 1 x 1 0 - 0 m o l - k g - )标准溶液定位，然后测量p N a 5 ( 1 x 1 0 - 5 m o l - k g - )或p N a 6 ( 1 x 1 0 - 6 m o l “ k g - )

15、 标准溶液，重复测量3 次， 取平均值石 丽。 该值与同温度下的标准p N a 值之差为仪器的示值误差。 1 0 . 2 仪器重复性误差检定 按 1 0 . 1 方法， 重复测量6 次，以单次测量标准偏差 、 表示重复性误差， 计算公式 同式 ( 5 ) 0 五检定结果处理和检定周期 1 1 经检定符合本规程规定指标的仪器为合格仪器，发给检定证书。 1 2 当电计检定合格 ，仪器配套检定不合格时，可以更换或处理电极后再检定，检定合 格者为合格仪器，发给检定证书。 1 3 不合格仪器出具检定结果通知书，并注明不合格项 目。 1 4 在仪器降级使用时，级别按表 1 规定执行。合格者可发给检定证书，

16、并注明降级使 用 。 巧检定周期为 1 年，但可根据实际情况随时送检。 J J G 8 2 2 -1 9 9 3 附录 1 2 5 下p N a 值与电位对应关系 电计示值 / p N a 1. 0 0 2. 003. 0 03. 2 03. 403. 6 03. 8 0 输人电位 / mV 59. 1 6 1 1 8. 3 11 7 7. 4 7 1 89. 3 0 201 . 1 321 2. 9 6 2 2 4. 8 0 电计示值 / p N a 4. 005. 0 06. 007. 0 08. 0 09. 0 0 输 人电位 / mV 2 3 6. 6 32 95. 783 5 4.

17、9 441 4. 1 047 3. 2 653 2. 41 J J G 8 2 2 -1 9 9 3 附录 2 不同温度下对应于6 p N a的电位值 温度补偿器位置 / 0 C 51 01 52 02 53 03 5 标准器输 出 / mV 3 31. 1 333 7. 093 4 3. 0 43 48. 9 93 5 4. 9 4 3 6 0. 8 93 60. 8 5 温度补偿器位置 / 384 0455 0 5 56 06 5 标准器输 出 / mV 3 7 0. 4 237 2. 8 03 7 8. 7 63 84. 713 9 0. 6 6 3 9 6. 61 4 02. 5 6

18、温度补偿器位置 / 707 58 0 8 59 09 51 0 0 标准器输 出 / mV 40 8. 5 241 4. 47 4 2 0. 4 24 26. 3 7 43 2. 3 2 4 38. 2 84 4 4. 2 3 d . 1 G 5 22 - 1 99 3 附录 3 标准溶液的配制与保存 I 配制钠标准溶液必须用电导率小于2 x 1 0 - 6 S / c m 、 钠离子含量小于2 F z 创 L 的新鲜高 纯水。 2 配制钠标准溶液必须用经 4 5 0灼烧过的含氯化钠 9 9 . 9 %以上的氯化钠试剂。使用 前在 1 1 0下干燥恒重。 3 制备高纯水用盛水器具必须采用聚乙烯

19、或石英玻璃制品。 4 标准溶液配制 4 . 1 1 . 0 m o l “ k g - 标准溶液。准确称取5 7 . 1 9 8 g 氯化钠并转移到1 L 容量瓶中， 在2 5 下用高纯水溶解，并稀释至刻度。 4 . 2 0 . 1 m o l - k g - 标准溶液。准确称取5 . 8 1 5 g 氯化钠， 并转移到 1 L 容量瓶中，在2 5 下用高纯水溶解 ，并稀释至刻度。 4 . 3 0 . 0 1 m o l - k g - 标准溶液。 准确称取0 . 5 8 2 7 g 氯化钠， 并转移到 1 L 容量瓶中， 在 2 5下用高纯水溶解，并稀释至刻度。 4 . 4 0 . 0 0

20、1 m o l “ k g - 标准溶液。吸取1 0 0 m L 0 . 0 1 m o l “ k g - 标准 溶液， 并转移到1 L 容量 瓶中，用高纯水稀释至刻度。 4 . 5 1 x 1 0 - 4 , 1 x 1 0 - 5 , 1 x 1 0 - 6 m o l “ k g - 标准溶液。 采用逐级稀释的 方法制备， 操作 同4 . 4条。 5 标准溶液的保存 1 . 0 , 0 . 1 , 0 . 0 1 , 0 . 0 0 1 m o l “ k g - 标准溶液配制 后， 应马上转移到聚乙烯塑料瓶或 石 英玻璃瓶内， 并于 室温下洁净处或冰箱中 保存。 保存期一般为1 年以

21、上。1 0 - 4 , 1 0 - 5 , 1 0 - 6 m o l “ k g - 标准溶液应随用随配。 6 为消除氢离子对测量的干扰， 标准溶液必须用二异丙胺或氢氧化钡调节其p H ， 使 p H 值比标准p N 。 值大3 以上。 7 标准溶液浓度与相对应的p N 。 值见表3 . 1 0 表3 . 1 钠离子浓度与对应的p N a值 p N a 值 0. 1 5 71 . 1 0 62. 0 4 43. 01 5 Na * 浓度 /( -1 / k g ) 1. 00. 1t o - ,1 0， /( g / L ) 2 2. 50 52. 2 8 70. 2 2 92 2 . 9

22、x 1 0 - p N a 值 4. 0 0 55. 00 06. 0 0 0 N. 浓度 /( m o U k g ) l o - ,1 0，1 0- fi /( g / L ) 2 2. 9 x 1 0 一 今2 3. 0 x 1 0 一 s2 3. 0 x 1 0一 6 J JG 8 22 - 1 99 3 附录 4 钠 离子 计检定 记 录格式 检定 日期 检 定 员核 验 员 仪器型号仪器编号制 造 厂 读数方式分 度 值量程 p N a 玻璃甘汞电极检定证 书号 电极型号型号 检定 温度检 定湿度 其他 送 检单位 邮编或电话 联 系 人 电计示值误差检定 温度补偿器示值 2 5

23、输人 电位 / mV 标称值 / p N a 电计示值/ p N a 示值误差 / p N a123 平均 5 9. 1 6 1 1 8. 31 1 77. 4 7 1 89. 3 0 2 01. 1 3 21 2. 9 6 2 2 4. 8 0 2 3 6. 6 3 2 9 5. 7 8 3 5 4. 9 4 41 4. 1 0 4 7 3. 2 6 5 3 2. 4 1 1 . 00 2. 00 3. 00 3. 20 3. 40 3. 60 3. 80 4. 00 5. 00 6. 0 0 7. 0 0 8. 0 0 9. 0 0 IT G 8 22 - 1 99 3 2 电计温度补偿器

24、误差检定 温度 补偿器 示值/ 输人电位 / mV 电计示值 / p N a 实际值 / p N a 误差 / p Na 备注 123 平 均 2 53 5 4. 9 4 3 电计输人电流检定 温度补偿器示值 2 5 串联 电阻 / Mn 输人电位 / mV 电 计示值/ p N a输人 电流 / A 备注 123 平均值 00 1 0 0 00 4 电计输人阻抗检定 温度补偿器示值 2 5 C 串联电阻 / Mn 输 入电位 / mV 电计示值/ p N a误差 / p N a 备注 12 3平均 035 4. 9 4 1 00 0 35 4. 94 5 电计重复性误差检定 温度补偿器示值 2 5 串联电阻/ M 1 0 001 00 01 0 0 01 0 001 00 01 0 0 0 输人电位/ m V 3 5 4. 943 5 4. 9 43 54. 9 435 4. 9 43 5 4. 9 43 54. 9 4 电计示值/ p N a 重复性误差 ， / p N a J J G 8 2 2- 1 9 93 6 仪器示值误差及重复性误差检定 标 准溶液名称 液温 / 七 标准值 / p N a 仪器示值 / p Na 总误差 / p N a 重复性 s / p N a 7 电计绝缘电阻检定