《[石油化工标准]-SHT 0615-1995 汽油中C2-C5烃类测定法(气相色谱法).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT 0615-1995 汽油中C2-C5烃类测定法(气相色谱法).pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中C : 一 C S 烃类测定法 ( 气相色谱法) S H/ T 0 6 1 5 - 9 5 ( 2 0 0 4 年确认) 主题内容与适用范围 本标准 规定了试样中q一 C S 烷烃和单烯烃的 测定方法。 本标 准适用 于汽油和石脑油 2 引用标准 G B / T 1 1 1 3 2 液体石油产品烃类测定法( 荧光指示剂吸附 法) S H / T 0 0 6 2 汽油和石脑油脱戊烷测定法 3方法概要 将试样注人到毛细管色谱柱中，试样随着载气通过毛细管色谱柱时，烃类组分被分离成单个组 分， 进入氢火焰离子化检测器检测， 并在数据处理机上记录色谱峰。 用面积归一
2、化法计算各组分含 量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。 4意义 在使用 G B / T 1 1 1 3 2方法对汽油的烃类进行测定时，有些汽油馏分需要在测定前用 S H / T 0 0 6 2方 法脱戊烷才能 使测定结果可靠。因其脱除的C2一 C s 组分占 汽油的4 %一 2 3 % ( V / V ) ， 用本标准测定 C2一 C s 的 烃类组成， 可使汽油馏分的 烃类测定数据完整、 准确。 5 试荆与材料 5. 1试剂 用于 定性的标样纯度应大于9 9 %( m / m ) o 5 . 1 . 1 乙烯、乙烷。 5 . 1 . 2丙烷。 5 . 1 . 3 异丁
3、烷。 5 . 1 . 4 1 一丁烯、异丁烯。 5 . 1 . 5 正丁烷。 5 . 1 . 6反 一 2 一丁烯。 5 . 1 . 7 lid- 2 一丁烯。 5 . 1 . 8 3 一甲基一1 一 丁烯。 5 . 1 . 9 异戊烷。 5 . 1 . 1 0 1 一戊烯。 5 . 1 . 1 1 2 一甲基 -1 一丁烯。 中国石油化工总公司 1 9 9 5 - 0 6 - 1 5批准 1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 1 4 7 9 S H/ T 061 5 - 95 5 . 1 . 1 2正戊烷。 5 . 1 . 1 3反一 2一 戊烯。 5 . 1 . 1 4顺一 2一 戊
4、烯。 5 . 1 . 1 5 2 一甲基 一 2 一丁烯。 52材料 5 . 2 . 1 氢气:纯度大于 9 9 . 9 9 %. 5 . 2 . 2压缩空气:用分子筛脱水净化。 5 . 2 . 3高纯氮:纯度大于9 9 . 9 9 %. 5 . 2 . 4固体二氧化碳。 6 仪器、设备 6 . 1 气相色谱仪:具有程序升温加热柱箱和氢火焰离子化检测器( 翻 工 1 ) 及放大器的毛细管色谱仪。 检测器的灵敏度必须保证在测定试样时，使其中含有的0 . 1 %( V / V ) 的 1 一戊烯，在记录纸上产生的 色谱峰应高于 5 m m o 6 . 2 数据处理机:C一 R 3 A型数据处理机或
5、能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量 程为 1 m v，其全量程响应时间小于 l s a 6 . 3色谱柱:推荐使用长 5 0 m，内径 0 . 2 m m的 ( ) V一I 熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足 本标准精密度要求的 毛细管色谱柱。要求相邻组分色 谱峰的分离度大于或等于。 . 8 0 6 . 4 微量注射器: 1 沙。 6. 5广口保温瓶 7 色谱操作条件 7 . 1 汽化室温度 : 2 5 0 C o 7 . 2 检测室温度:2 5 0 T, 7 . 3 柱室温度:4 0 C a 7 . 4 分流比:1 : 1 0 0 0 7 . 5 进样量: 0 . 2 一
6、0 . 5 V L a 7 . 6 载气:氮气，人口压力0 . 1 M P a ，柱后线速 1 2 c m / s o 7 . 7尾吹气:氮气，流量 1 5 一2 0 m Um i n o 7 . 8 燃气: 氢气，人口 压力0 . 1 M P a , 流量3 0 m L / m i n t 5 m Um i n o 7 . 9助燃气:空气，流量5 0 0 m Un i n 士 5 0 n d Jm i n o 7. 1 0纸 速 :5 m m/ min o 8 准备工作 8 . 1 初次试验时， 按第7 章所述色 谱条件操作， 再以8 9 0 / m in 的升温速率程序升温， 使柱箱温度达
7、 2 2 0 9 0 ， 恒温2 h ， 以除去色谱柱中可能残留的组分， 然后降至室 温。 8 . 2 按第7 章所述色谱条件操作，根据需要， 在数据处理机上编好测定和计算程序， 使其处于正常 平稳状态 。 8 . 3 按S H / T 0 0 6 2 方法制备q一 几烃类试样， 并记录该试样占汽油( 或石脑油) 的体积百分含量。 立即将该试样及试验所用的注射器存放在盛固体二氧化碳的保温瓶中待用。 9. 1 试验步骤 用 微量注射器吸 取适量( 约0 . 2 - 0 . 5 u L ) 试样， 并迅速注人到汽化室， 同时按下记时键，启动数 1 4 8 0 SH/ T 061 5- 9 5 据处
8、理机，记录色谱峰及出峰时间。 9 . 2待试样中色谱峰全部出完后，用编好的测定和计算程序进行 自动计算。数据处理完毕后可进行 第二次试样的测定。 注:当色谱柱性能变差时，重复8 . 1 条操作。 9 . 3 分离得到的典型色谱图如图1 ,图2 所示。被分离组分可采用纯组分标样进行定性。在无标样 时，采用文献上 K o v a ts 保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A o 图1 车用汽油中q一 C s 组分分离的典型色 谱图 一丙烷;2 一异丁烷;3 -1 一丁烯、异丁烯;4 一正丁烷;5 一反一 2一丁烯;6- 顺 - 2 一丁烯; 7 -3一甲基-1 一丁烯;8 一异戊烷;9-
9、 1 一戊烯;1 0 -2 一甲基一1 -丁烯;1 1 一正戊烷; 1 2 一反一2 一戊烯;1 3 一顺一2 -戊烯;1 4 -2 一甲基一2 一丁烯;1 5 - 2 0 - 总 公 1 4 81 S H/ T 0 6 1 5 -9 5 图2 石脑油中q一 q组分分离的典型色 谱图 I 一异丁烷;2 - - 正丁烷;3 一异戊烷;4 一正戊烷;5 - 8 -总q 1 0 分析结果的表述 采用面积归一化法定量。按下式计算下列各单体烃化合物的质量或体积百分含量。报告时精确 到0 . 1 %. 由于本标准使用氢火焰离子化检测器，对本标准方法所涉及到的烃类化合物的响应值相近，所 以各组分的相对质量校
10、正因子以1 . 0 计。试样中i 组分的质量百分含量戈按式( 1 ) 计算: X 二 李 、 1 0 0 . . . ( ， ) 皿 A ; 式中: A i-i 组分的 峰面积; n 试样中组分色谱峰数。 本标准在与G B / T 1 1 1 3 2和S H / T 0 0 6 2 联合使用测定汽油馏分中的烃类组成时，需要用体积百分 含量表示其测定结果，试样中 i 组分在汽油中的体积百分含量Y ; 按式( 2 ) 计算: 1 4 9 2 S H/ T 0 6 1 5 -9 5 Y i 二 塑 1匕 凸 一 E ( 2 ) 艺 A i / p i 式中: A i i 组分的峰面 积; n 试样中
11、组分色谱峰数; p i i 组分相对密度( 见附录B ) ; E 试样占汽油的体积百分含量， %( V / V ) . 取重复测定结果 的算术平均值作为试样测定结 果。 1 1 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 1 1 . ， 重复性 同一操作者对同一试样，用同一台色谱仪，按本标准规定的试验条件进行操作， 测定结果之差不应超过表 1 所列数值。 表 1 精密度 组 分浓度一重复 性1 所 得到 的两个 再 现 性 烯烃: 丙烯 1 一丁烯加异丁烯 反一2 一丁烯 顺_2 一丁烯 7一戊烯 2 一甲基 一卜 丁烯 反一2 一戊烯 顺一2 一戊烯 2一甲基 一 2
12、一丁烯 烷 烃: 丙烷 异丁烷 正丁烷 异戊烷 正戊烷 0. 2-0. 8 1 . 5- 1 . 9 1 . 0 - 1 . 3 0. 8- 1 . 0 0. 2-0. 5 0. 9 一 1 . 5 1 . 0 - 1 . 5 0. 5 -0. 8 2. 5 -3. 2 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 2 0. 1 0. 1 0. 3 0. 3 0. 5 0. 4 0. 3 0. 2 0. 3 0. 3 0. 3 0. 8 0. 1-0. 5 0. 5 -2. 0 0. 3 -0. 9 2. 8-4. 0 0. 8 - 1 . 8: : 0. 2 0. 3 0. 2 0
13、. 4 0. 2 010101 1 1 . 2再现性 由不同实验室，不同操作者对同一试样 ，按本标准规定的试验条件进行操作，所得到的两个测 定结果之差不应超过表 1 所列数值。 1 1 . 3 如果 将单体烃的 浓度加起来，提供总C S 和几以 下烯烃的结果及总几和q以下烷烃的结果， 则使用下面的精密度。 烃类浓度， %重复性， %再现性， % 总几和C S 以 下烯烃6 . 5 一 1 2 0 . 4 2 . 5 总几和C S 以 下烷烃1 1 一 2 0 0 . 6 3 . 3 1 4 8 3 S H/T 0 61 5 - 95 附录A 有关烃类保留值 ( 补充件) 表A 1 有关烃类保留
14、值 组分相对保留值保留指数 丙烷 异丁烷 1 一工 一烯 正丁烷 反一 2一丁烯 顺 一 2一丁烯 3 一甲基 一1 一丁烯 异戊 烷 1 一戊烯 2 一甲基 一I 一丁烯 正戊烷 反 一 2 一戊烯 顺 一 2 一戊烯 2 一甲基一2 一丁烯 0. 7 7 0. 8 2 0. 8 5 0. 8 6 0. 8 7 0. 8 9 0 . 9 6 1 . 0 0 1 . 0 4 1 . 0 6 1 . 0 8 1 . 1 0 1 . 1 3 1 . 1 5 4 0 0 . 0 0 4 0 6 . 1 5 4 1 6. 4 8 4 4 5. 3 4 4 5 7. 8 9 4 8 3. 7 2 4 8
15、 6. 1 4 5 0 0. 0 0 5 0 4. 5 4 5 0 9. 8 3 5 1 3. 0 1 附录B 有关烃类相对密度 ( 补 充件) 表B 1 有关烃类相对密度 单体烃名称 相 对密 度P am 乙烷 丙烯 丙烷 异丁烷 正丁烷 1 一丁烯 反一 2一丁烯 顺 _ 2一丁烯 3 一甲基 一1 一丁烯 异戊烷 1 一戊烯 2 一甲基 一1 一丁烯 正戊 烷 反 一 2 一戊烯 顺 _ 2 一戊烯 2 一甲基一2 一丁烯 总碳六平均 0. 3 4 2 5 0. 5 1 6 7 。 4 9 9 5 0. 5 5 7 2 0. 5 7 9 2 0. 5 9 5 1 0. 6 0 4 2 0
16、. 6 2 3 0 0. 6 2 7 3 0. 6 1 9 7 0. 6 4 0 6 0. 6 5 0 5 0. 6 2 6 2 0. 6 4 8 2 0. 6 5 5 5 0. 6 6 2 3 0 . 6 7 1 0 1 48 4 S H/T 061 5 - 95 附录C 预 防措 施 ( 补充件) C 1 异丁烷、正丁烷、1 一丁烯、异丁烯、反 一 2一丁烯、顺 一2 一丁烯、异戊烷、3 一甲基 一1 一丁 烯、正戊烷,1 一 戊烯,2 一甲基-I 一丁烯、反 一2 一戊烯、顺 一 2一 戊烯,2 一甲基 一2 一丁烯易燃、 吸人有害。远离热源、火花和明火，使用时适当通风。 C 2 空气、氮气 使用高压下的压缩气体时，必须使用减压阀。 防止日晒，远离热源。 切勿摔倒气瓶，确保竖立支撑并固定好。 注意气瓶标志，确保符合使用要求。 C 3 氢气 危险!可燃气体，受压时易燃。 更 换气瓶 时， 瓶内压力不得低于9 8 0 . 7 k P a o 使用时适当通风。 其他注意事项同C 2 o 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 本标准主要起草人胡艳秋、蔡秀党。 本标准非等效采用美国 试验与材料协会标准A S T M D 2 4 2 7 一 9 2 气相色谱法测定汽油中q一 C S 烃类 。 1 49 5