[水产标准]-SCT3501-1996 鱼粉.pdf

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1、S C / e 3 5 0 1 一1 9 9 6 前言 鱼粉是水产品加工业重要产品, 也是饲养业最主要的动物蛋白 源。 本标准是根据近年来我国鱼粉生 产原料的变化及生产技术的提高对原部标准S C 3 5 0 1 -1 9 8 3 鱼粉( 即S C 1 1 8 -8 3 ) 进行修订的。 它反映 当前鱼粉质量的现状, 并与国际鱼粉质量要求接轨。 本标准对S C 3 5 0 1 -1 9 8 3 作了以下修改和补充: 1 .产品等级主要根据粗蛋白质含量的高低由三级改为四级, 增加了“ 特级品” ( 粗蛋白质大于等于 6 0 %) 0 2 对粗脂肪、 砂分、 盐分含量的要求更为严格。 3 . 增加了

2、对鱼粉中灰分含量的要求, 间接对鱼粉的生产原料进行了限制, 更进一步保证了鱼粉质 量。 4 . 鱼粉的安全性指标按G B 1 3 0 7 8 -9 1 饲料卫生标准执行, 此外增加了金属铬的限量规定 5 . 增加了对鱼粉中掺杂使假物质的鉴别方法。 6 . 对鱼粉的油脂酸价提出了推荐值和试验方法。 本标准从生效之日 起, 同时代替S C 3 5 0 1 -1 9 8 3 . 本标准的附录A、 附录B都是标准的附录; 本标准的附录C是提示的附录。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国水产科学研究院黄海水产研究所。 本标准主

3、要起草人: 李晓川、 陈远惠、 翟毓秀、 李兆新、 王联珠、 刘莉、 邹健 中华人民共和国水产行业标准 S C / r 3 5 0 1 一 1 9 9 6 色 粉 代替 S C 3 5 0 1 一 1 9 8 3 1 范围 本标准规定了鱼粉的要求、 抽样、 试验方法、 标志、 包装等内容。 本标准适用于以鱼、 虾、 蟹类等水产动物及其加工的废弃物为原料, 经干法( 蒸干、 脱脂、 粉碎) 或湿 法( 蒸煮、 压榨、 烘干、 粉碎) 制成的饲料用鱼粉。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标

4、准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 5 9 1 7 -8 6 配合饲料粉碎粒度测定法 G B / T 6 4 3 2 - 9 4 G B / T 6 4 3 3 - 9 4 GB / T 6 4 3 5 -8 6 GB / T 6 4 3 8 -9 2 G B / T 6 4 3 9 -9 2 GB 1 3 0 7 8 - 9 1 GB 1 3 0 8 8 - 9 1 GB 1 3 0 9 1 - 9 1 饲料中粗蛋白质测定方法 饲料粗脂肪测定方法 饲料水分的测定方法 饲料粗灰分测定方法 饲料水溶性氯化物测定方法 饲料卫生标准 饲料中铬的测定方法 饲料中沙门氏菌的检验方法 3

5、要求 11 原料 鱼粉生产所使用的原料只能是鱼、 虾、 蟹类等水产动物及其加工的废弃物, 不得使用受到石油、 农 药、 有害金属或其他化合物污染的原料加工鱼粉。 必要时, 原料应进行分拣, 并去除沙石、 草木、 金属等杂 物。 原料应保持新鲜并及时加工处理, 避免腐败变质。已 经腐败变质的原料不应再加工成鱼粉。 12 感官指标 感官指标见表 1 0 中华人民共和国农业部 1 9 9 6 - 0 5 一 2 9 批准1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实R S C / T 3 5 0 1 一 1 9 9 6 表 1 彼 特级品一级品二级品三级 品 色泽 黄棕色、 黄褐色等鱼粉正常颜色 组织

6、膨松、 纤维状组织明 显, 无结块、 无每变 较膨松、 纤维状组织 较明显. 无结块、 无霉 变 松软粉状物, 无结块、 无霉变 气味有鱼香味, 无焦灼味和油脂酸败味具有鱼粉正常气味, 无异臭J , 无焦灼味 3 . 3理化指标 理化指标见表 2 , 表 2 斌 特级品一级品二级品三级品 粉碎粒度至少9 8 %能通过筛孔为2 . 8 0 m m的标准筛 粗蛋白质, % )6 0)5 5)5 0) 4 5 粗脂肪, % S l o 蕊1 0蕊1 2簇 1 2 水分, %镇1 0蕊1 0镇1 0镇1 2 盐分 , %提253成3落4 灰分 , % 墓1 5镇2 0簇2 5簇2 5 砂分 , %簇2

7、 毛3成3镇4 3 . 4 鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质, 诸如植物油饼粕、 皮革粉、 羽毛粉、 尿素、 血粉等亦不 允许添加加工鱼露后的废渣。 15 鱼粉的卫生指标应符合G B 1 3 0 7 8 的规定, 鱼粉中不得有虫寄生。 鱼粉中金属铬( 以6 价铬计) 允许量小于1 0 m g / k g , 3 . 6 鱼粉酸价作为非强制性指标, 在用户或检验机构提出要求时才进行检验, 指标要求见附录C ( 提示 的附录) 。 4 抽样 4 . 1 组批 以最后一道工序均匀混合一起而后装袋的鱼粉成品为一检验批。 4 . 2 抽样 批量在 I t 以下时, 按其袋数的1 / 2 抽取样品。

8、批量在I t 以上时, 抽样袋数不少于2 0 袋, 沿堆积立 面以X形或W形对各袋抽取。产品未堆垛时应在各部位随机抽取。 样品 抽取时一般应用钢管或铜管制成的槽形取样器, 每批鱼粉取出的样品不少于5 0 0 g o 由各袋取出的样品应充分混匀立即装入棕色磨口 瓶或复合薄膜塑料袋中密封待用。样品袋或瓶上 应标明产品名称、 批号、 取样日 期、 取样人等有关内容, 必要时应做取样时的天气、 气温及仓储情况的记 录 4 . 3 判定规则 S C / T 3 5 0 1 一 1 9 9 6 “ ) 产品等级的评定 评定为某一等级的鱼粉时, 其各项指标检验结果均须符合该标准该等级的要求, 理化指标中的各

9、极 限数值采用修约值比较法 b )不合格品的判定 有一项不符合三级品的要求( 对酸价有要求时应包括酸价) 或添加 鱼粉原料物质的鱼粉均判为不 合格品。 5 试验方法 5 . 1 样品在分析检验之前应粉碎, 使其通过直径为1 m m的分样筛, 并充分混匀。 5 . 2 感官 将样品放置在白瓷盘内, 在非直射日 光充足处, 检查鱼粉的色泽、 组织和气味。 5 . 3 粉碎粒度的测定按G B 5 9 1 7 规定进行。 5 . 4 粗蛋白的测定按G B / T 6 4 3 2 规定进行 5 . 5 粗脂肪测定按G B / T 6 4 3 3 的规定进行。 5 . 6 水分测定按G B / T 6 4

10、 3 5 的规定进行。 5 . 7 盐分测定按G B / T 6 4 3 9的规定进行。 5 . 8 灰分测定按G B / T 6 4 3 8的规定进行。 5 . 9 砂分 5 . 9 门原理 样品经灰化后, 再以酸处理, 酸不溶性炽灼残渣为砂分。 5 . 9 . 2 试剂 1 5 %盐酸: 以分析纯盐酸( 浓度 3 6 %一3 8 %) 配制。 5 . 9 . 3 设备 茂福炉 5 , 9 . 4 操作步骤 将预先用稀盐酸煮过1 -2 h 并洗净的5 0 m L增祸在5 5 0 -6 0 0 C 高温炉中加热3 0 m i n , 取出, 在空 气中冷却1 m i n , 放入干燥器中冷却3

11、 0 m i n , 精确称重至0 . 0 0 1 g , 称取5 . 0 0 0 g 试样, 精确至。 . 0 0 1 g , 置于增塌中, 先在电 炉上逐步加 热, 使试样充分炭化, 而后将增 祸移入高温炉中, 5 5 0 6 0 0 C 下烧灼4 h , 至颜色变白。 如仍有灰粒, 在高温炉中继续加热1 h , 如仍有可 疑黑点存在, 则放冷后用水湿润, 在烘箱中烘干, 而后再移入高温炉中至灰化完全。 取出, 冷却。 用1 5 % 盐酸5 0 m L , 移至2 5 0 m l 一 的烧杯中, 然后用约5 0 m L蒸馏水充分冲洗琳祸, 洗液并入烧杯小心加热煮 沸3 0 m i n 。

12、用无灰滤纸趁热过滤, 并用热蒸馏水洗净至流下洗液不呈酸性为止。 而后将滤纸和滤渣一起 移入原址祸中. 先在烘箱中烘干, 再移入5 5 0 -6 0 0 C 高温炉烧灼 3 0 m i n , 取出在空气中冷却1 m i n , 再在 干 燥器中冷却3 0 m i n , 精确称重, 称准至。 . 0 0 1 g . 5 . 9 . 式中 5 结果计算 按式( 1 ) 计算砂分的含量 砂 分 0 0 , 一 - M 0 X 1 0 0m , - m a 5 . 9 . 6 ,增祸质量, 9 ; 阴 增祸加试样质量, g ; 。 , 烧灼后琳竭加试样质量, 9 。 重复性 S C / T 3 5

13、0 1 一1 9 9 6 每个 试样应取两个平行样M il 试. 取其算术平均值, 当两个 平行样相对误差超过5 %时应重做 5 . 1 0 铬含量的测定按G B 1 3 0 8 8 的规定进行 5 . 1 1 沙门氏菌的检验按G B 1 3 0 9 1 的规定进行寄生虫的检查在解剖显微镜下观察平摊在白瓷板上 的鱼粉中是否有寄生虫( 蜗虫) 。 5 . 1 2 鱼粉中杂质的检查和鉴别见附录A ( 标准的附录) 和附录B ( 标准的附录) 5 . 1 3 鱼粉酸价试验方法见附录C ( 提示的附录) 。 5 . 1 4 检验分类和检验项目 5 . 1 4 门出厂 一 检验 产品交货时应进行3 .

14、2 , 3 . 3 中所有项目 的试验。 出厂检验一般在生产企业的检验部门进行, 也可委 托正式检验机构进行. 无论出厂检验在何处进行均应有正式检验报告。 5 . 1 4 . 2 型式检验 有下列情况之一时, 应对鱼粉质量进行全面考核。检验项目 包括3 . 2 -3 . 6 所规定的项目。 a ) 正式生产后, 原料、 工艺有较大改变; b ) 正式生产时每半年进行一次型式检验; c ) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时; d ) 生产许可证的发放和复查。 6 标志、 包装 6 门标志 6 门门产品标志 产品标志的基本内容包括: a ) 执行的标准号; b ) 生产许可证批准号; c

15、) 产品名称, 质量等级; d ) 制造厂名和地址; e ) 净含量; 幻生产日期。 6 . 1 . 2 标志位置的方法 标志应以无毒印色刷涂, 字体大小适中, 字迹清晰且必须耐久。产品标志内容按6 . 1 . 1 之次序在包 装的一面居中自上而下排列。 6 . 2 包装 6 . 2 门包装要求 鱼粉应以塑料编织袋或麻袋包装, 缝口 牢固无鱼粉漏出。 6 . 2 . 2 包装件的运输 不得使用装过煤炭、 石灰、 化学物品等易污染且未经清理的运输工具装运鱼粉。 运输时应堆放整齐, 有通风, 防日晒、 雨淋等措施 禁止用钩搬运。 6 . 2 . 3 包装件的贮存 鱼粉应在干燥、 洁净、 通风的仓库

16、内存放, 堆放时应离开墙壁2 0 c m, 底面应有垫板与地面隔开。 s C / T 3 5 0 1 一 1 9 9 6 附录A ( 标准的附录) 鱼粉内杂质的显微镜鉴别方法 试剂 , 三氯甲 烷( C H C i , )工业级, 预先进行过滤和蒸馏处理。 2 硝酸银溶液: 浓度1 0 %, 将1 0 g 硝酸银溶于1 0 0 m L水中。 3 稀盐酸 1 , 1 ) ; 1 体积盐酸用1 体积水稀释。 4 碘溶液: 0 . 7 5 g 碘化钾和0 . 1 g 碘溶于3 0 m L 水中, 加入。 . 5 m l 盐酸, 贮存于棕色瓶中。 试验仪器 立体显微镜 生物显微镜。 水浴锅。 分样筛。

17、 j勺内J月勺 AIAIAIAIAI.AZAZ趁AZAZ A 3 预先鉴别程序及杂质的确认 A l 1 取约1 0 g 粉碎的鱼粉样品置于1 0 0 m L 高型烧杯中, 加入三氯甲 烷9 0 m L , 搅拌几下并放置沉降 约1 m i n , 用勺移取漂浮物于表玻璃上于水浴上干燥, 收集沉淀物也于水浴干燥。上述操作应在通风橱 内进行, 并妥当收集处理用过的三氯甲烷。 A 3 . 2 筛分和显微镜检查 将干燥好的漂浮物和沉淀物分别充分筛分 用小勺从每层筛上取部分样品摊于立体显微镜( 1 5 - 3 0 倍) 的白 色瓷盘上, 观察样品的颗粒, 用 镊子拨动, 翻转, 试验其耐压性, 记录其颗

18、粒大小, 颜色, 质地等特 点与标准样品对照, 以确定其成分。 漂浮物部分一般包括肌肉纤维, 结缔组织, 羽毛, 血粉。 沉淀物部分一般包括动物和鱼类骨头、 鱼鳞、 软体动物外壳和矿物质。 A M确认试验 用 镊子将未知颗粒放在玻璃板上, 在其附近用滴管滴出 少量试剂, 然后用细玻璃棒将颗粒推入试液 内, 在立 体显微镜下观察。 A l 11 硝酸银溶液试验: 如果颗粒立即变成白色且慢慢变大. 被检颗粒是氯化物; 如果颗粒慢慢变暗 则被检者是骨。 A 3 . 12 稀盐酸试验: 如果颗粒剧烈起泡, 被检者是碳酸钙. A 3 . 3 . 3 碘溶液试验: 将样品细粒放在玻璃片上加一滴碘溶液搅拌,

19、 在生物显微镜( 1 2 0 倍) 下观察检 验, 植物油饼的淀粉细胞被染成浅蓝黑色。 A 3 . 4 进行显微镜鉴别试验的人员应经过一定的训练 s c / r 3 5 0 1 一1 9 9 6 附录B ( 标准的附录) 鱼粉内掺加尿案含里的测定方法 B 1 原理 利用在乙醇和酸性条件下, 尿素与对二甲氨基苯醛( D MA B ) 反应, 生成黄色的物质, 在4 2 0 n m波长 下有最大吸收, 且吸光度与尿素的浓度成线性关系。通过查标准曲线, 计算试样中的尿素含量。 B 2 试剂 8 2 . 1 对二甲氨基苯甲 醛( D M A B ) 溶液: 溶解4 . 0 g D M A B 于1 0

20、 0 m L无水乙醇中, 加1 0 m L盐酸。 B 2 . 2 乙 酸 锌 溶 液: 乙 酸 锌 溶 解2 2 . 0 g Z n ( C H 3 0 0 0 ) i 2 H 2 0于 水中, 加 入3 m L 冰 乙 酸, 并 稀 释至1 0 0 ml。 B 2 . 3 亚铁氰化钾溶液: 溶解1 0 . 6 g K , F e ( C N ) 6 3 H , O于水中, 并稀释至1 0 0 m L , B 2 . 4 磷酸盐缓冲液( p H 7 . 0 ) : 将3 . 4 0 3 g 无水K H 3 P O ; 和4 . 3 5 5 g 无水K 2 H P O 。 分别溶于1 0 0 m

21、 l蒸 馏水中, 合并此溶液用水稀释至1 L . B 2 . 5 尿素标准溶液: a ) 储备液: 1 0 m g / m L . 溶解5 . 0 0 0 g 尿素( 分析纯) 于水中, 用水稀释至5 0 0 m L , b ) 工作液: 1 . 0 m g / m L , 取1 0 m L 储备液稀释至1 0 0 m L , c ) 工作液: 。 . 3 m g / m L , 取1 0 m L 储备液稀释至5 0 m L , 再取此液1 0 m L稀释至1 0 0 m l - B 2 . 6 活性炭: 化学纯或分析纯。 B 2 . 7 盐酸: 分析纯。 B 2 . 8 无水乙醇: 分析纯。

22、 B 3 操作步骤 B 3 . 1 祥品处理 称取1 . 。 。 。 g 粉碎样品, 精确至0 . 0 0 1 g , 置于1 0 0 m L比 色管中, 加人I g 活 性炭, 加水至约5 0 m l , 摇匀, 分别加入5 m l乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 并放置3 0 m in , 用中速滤 纸过滤, 取滤液进行试验, 同时做试剂空白。 B 3 . 2 标准曲线绘制 B 3 . 2 . 1 样品尿素含量在1 %以下: 分别取浓度为。 . 2 m g / m L的尿素标准液0 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 7 , 1 0 m L 和5 m l 磷酸

23、盐缓冲液于2 5 m L具塞比 色管中, 加水至约 1 8 m L , 用定量加液器分别加入5 m L D MA B 显色液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置2 0 m i n , 以磷酸盐缓冲液为参比, 在4 2 0 n m波长下, 用 5 c m比色 池, 测定吸光度, 以吸光度为纵坐标, 尿素含量为横坐标作图, 应为一条直线, 否则重做。 B 3 . 2 . 2 样品尿素含量在 1 %以上: 分别将标准液浓度改为 1 . 0 m g / m L , 比色池改为 1 c m, 其他同 3 . 2 . t o B 3 . 3 操作步骤 分别取滤液 ( 其他同 1 1 3 . 2 . 1 一

24、定量( 样品尿素含量在 1 %以下, 取 1 5 m L , I %以上取5 m l ) 加入 2 5 m L比色管中 标准曲线的绘制) 在标准曲线上由吸光度查得尿素含量, 通过计算, 即得试样的尿素含 量。 B 3 . 4 结果计算 样品尿素含量在 I %以 卜 按式( B l ) 计算 S C / T 3 5 0 1 一1 9 9 6 尿素( %) = 样品尿素含量在 1 %以上按式( B 2 ) 计算 2 ( “ ) X l o o3 m (已1) 尿 素 ( % ) 一 兰 专里X 1 0 0 . . .。一 式中: - 一 查得的试样的尿素含量, m g ; . 查得的试剂空白的尿素

25、含量, m g ; , 测定时所取样品的质量, 9 . a 3 , 5 重 复性 尿素含量在1 %以下, 相对偏差不大于1 0 0/ n , l %以上相对偏差不大于5 Y . . (B2) 附录C ( 提示的附录) 鱼粉中酸价及其测定方法 c 1 鱼粉中的酸价 鱼粉中的酸价见表C l . 表 C 1 等级 特级品 一级品 二 、 三级品 酸价 m g K O H / g G3 毛5(7 C 2 C 2 . 1 酸价的测定方法 C 2 . 2 原理 值粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定, 每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价 试剂 。 ) 酚酞指示液: 1 %乙醇溶液 h ) 乙醚一 乙醇混

26、合液: 按乙醚一 乙醇 2 : 1 混合, 用。 . 1 m o l / L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈 中 性、 c ) 0 . 1 0 0 。 m o l / L氢氧化钾标准液 C 2 . 3 操作步骤 称取5 . 0 0 0 g 试样, 精确至。 . 0 0 1 g , 置于锥形瓶中, 加入5 0 m L中性乙 醚一 乙醇混合液摇匀静止3 0 m m过滤。滤渣用2 0 m L中性乙醚一 乙 醉混合液清洗, 并重复洗一次, 滤液合并后加入酚酞指示液2 -3 滴, 以。 . 1 0 0 0 m o l / l , 氢氧化钾标准液滴定, 至初显微红色且。 . 5 m i n 内 不褪色为终

27、点。 C 2 . 4 结果计劝 酸价( m g K O H / g ) 式, , : V 样品消耗氢氧化钾标准液体积数, m L ; V X c X 5 6 . 1 1 = 下 不- 一 ” ” ” ” . . . . . . . , . . . (C1) s C / T 3 5 0 1 一 1 9 9 6 。 - 一 氢氧化钾标准溶 液浓度, m o l / L ; , - 一 鱼粉试样质量 , g ; 5 6 . 1 1 一 一 每毫升1 m o l / L氢氧化钾溶液相当氢氧化钾毫克数。 C 2 . 5 重复性 每个 样品 做两个平行样, 结果以算术平均值计。 酸价值2 . 0 m g K O H / g 以下时两个 平行试样的相对 偏差不得超过8 %, 其他值时两个平行试祥的相对偏差不得超过 5 %, 否则重做。

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