[轻工标准]-QBT 1901.2-1993 表壳体及其附件 金合金覆盖层 第2部分 纯度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准 表壳体及其附件金合金覆盖层 第2 部分纯度、 厚度、 耐腐蚀 Q B / T 1 9 0 1 . 2 - - 1 9 9 3 性能和结合强度的测试 本标准参照采用国际标准I S O 3 1 6 0 . 2 表壳体及其附件金合金覆盖层第2 部分: 纯度、 厚 度、 耐腐蚀性能和结合强度的测试 . 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 表壳体及其附件金合金覆盖层的纯度、 厚度、 耐腐蚀性能和结合强度的 测试方法 本标准适用于表壳体、 柄头、 不可卸表带等外装附件的金合金覆盖层。 2 引用标准 G B / T 4 9 5 5 金属覆盖层厚度侧定阳极落解库仑万法 G B 5

2、 9 3 1 轻工产品 金属镀层和化学处理层的厚度测试方法 0 射线反向 散射法 G B / T 6 4 6 2 金属和氧化物覆盖层 横断面厚度显微镜测量方法 G B / T 9 2 8 8 首饰含金量分析方法 G B / T 1 2 3 0 5 . 1 金属扭盖层金和金合金电镀层的试验方法 第1 部分镀层厚度的测定 G B / T 1 2 3 0 5 . 5 金属覆盖层 金和金合金电镀层的 试验方法 第5 部分 结合强度试验 Q B / T 1 9 0 1 . 1 表壳体及其附件 金合金覆盖层第1 部分一般要求 3 术语 有效表面 s i g n i f i c a n t s u r f

3、a c e 对外观和耐用性能具有重要意义的极盖金合金的表面。 在有争议的情况下, 指能用直径5 m m的球 接触到的表面 4 纯度侧, 用从基体金属上分离出来的金合金覆盖层测量纯度。 分离方法在附录A ( 补充件) 中 作了规定。测 试精度应达到千分之五十。 4, 基本方法 火试金法。按 G B / 丁9 2 8 8的规定进行。 4 . 2 辅助方法 4 - 2 . 1 分光光度法和原子吸收光谱法。 按G B / T 1 2 3 0 5 . 1 第4 . 4 条的规定进行。 4 - 2 . 2 其他物理分析方法。见附录B ( 补充件) 。 中华人民共和国轻工业部1 9 9 4 一 0 1 一

4、0 6 批准 1 9 9 4 一 0 8 一 0 1实施 Q B / T 1 9 0 1 . 2 -1 9 9 3 5 厚度测, 5 . 1 基本方法 51 门金相显微镜法 按G B / T 6 4 6 2 规定的 方法进行。 该方法的测量误差小于1 0 % 或士 。 . 8 h e m。 对大于4 K m厚度的 覆 盖层. 应符合Q B / T 1 9 0 1 . 1 允许偏差的要求。 对小于4 p m厚度的覆盖层, 因 误差偏大应按G B / T 6 4 6 2 附录A中A 4 的规定进行, 使测试误差小于。5 gy m, 5 . 1 . 2 化学分析方法 按G B / T 1 2 3 0

5、 5 . 1 第4 . 4 条规定的方法进行。 其中 包括分光光度法和原子吸收分光光度法 5 . 2 辅助方法 5 . 2 . 1 0 射线反向散射法 按G B 5 9 3 1 规定的方法进行。 该方法需要有与被测金合金覆盖层成分相同的厚度标样, 侧量误差 小于1 0 肠。 5 . 2 . 2 溶解称量法 按G B / T 1 2 3 0 5 . 1 中4 . 3 条规定的方法进行。 5 . 2 . 3 其他方法 X射线光谱法、 轮廓仪法、 干涉仪法、 库仑仪法按G B / T 1 2 3 0 5 . 1 中4 . 5 , 4 . 6 , 4 . 7 和4 . 8 条的规定 进行 6 耐腐蚀性

6、能试验 61 试验准备 6 门. 1 确认试样基体, 选择相应的试验方法 6 门 2 试验前应彻底清洗试样, 先用水基清洗剂清洗, 再用无水乙醇或丙酮清洗。 6 . 1 . 3 对试样的非有效表面, 可以涂上一层足以防止腐蚀的保护层。 6 . 2 覆盖层连续性( 孔隙率) 试验 6 . 2 门铜基和压铸锌基试样的 试验 6 . 2 . 1 . 1 试验容器 玻璃或耐酸塑料制成的密闭容器。 6 . 2 门 2 试验溶液 冰乙酸( C H 3 0 0 0 H) 5 0 YO( m / 二) 蒸馏水( HZ O) 5 0 肠( m / M) 容器内盛放溶液深度不低于1 0 m m,器壁应衬有浸人溶液

7、的厚的白色吸墨纸。 6 . 2 . 1 . 3 试样挂置 试样悬挂在玻璃钩上, 距器壁和液面至少3 0 m m, 整个试样暴露在腐蚀气氛中。 6 . 2 . 1 . 4 试验温度为2 3 士2 C. 6 . 2 . 1 . 5 试验持续时间不少于2 4 h . 6 . 2 . , . 6 试验结果 试验后, 在试样的有效表面上不允许出现肉眼可见的腐蚀点或腐蚀沉积物。对于压铸锌基试样, 不 允许出现白色沉积物。 6 . 2 . 2 铁基试样的试验 6 . 2 . 2 . 1 试验容器 玻璃或耐酸塑料制成的密闭容器。 6 . 2 . 2 . 2 试验溶液 标准分享网 w w w .b z f x

8、w .c o m 免费下载 Q B / T 1 9 0 1 . 2 -1 9 9 3 硫代硫酸钠( N a , S , O , ) 4 5 %( m / 二) 蒸馏水( H , O) 5 5 肠( 。/ 。) 容器内盛放溶液深度不低于1 0 m m ,器壁应衬有浸入溶液的厚的白色吸蟹纸。 6 . 2 - 2 . 3 试样挂置 试样悬挂在玻璃钩上, 距器壁和液面至少3 0 m m, 整个试样暴露在腐蚀气氛中。 6 . 2 . 2 . 4 试验温度为2 3 士2 C. 6 . 22 . 5 试验持续时间不少于2 4 h . 62 . 2 . 6 试验结果 试验后, 在试样的有效表面上不允许出现肉眼

9、可见的腐蚀点或腐蚀沉积物。低纯度金合金覆盖层 含金量千分之七百以 下) 允许轻微变暗。 6 . 23 未知基体试样的试验 基体金属不能确定的情况下, 按6 . 2 . 1 条的规定进行试验。 63 人工汗试验 6 - 3 . 1 试验容器 硼硅酸玻璃( 或耐腐蚀性能相当的材料) 制成的密闭容器. 容器应能加热到4 0 0C , 6 . 3 . 2 试验溶液 氯化钠( N a C I ) 2 0 g / L 氯化钱( N H , C U 1 7 . 5 g / 1 尿素( C H , N , O ) 5 g / L 乙酸( C H , C O O H) 2 . 5 g / L 乳酸( C , H

10、 6 O , ) 1 5 g / L 氢氧化钠( N a O H 其含量应使溶液p H值调整到4 . 7 容器内盛放溶液深度不低于1 0 m m, 然后用一个玻璃喷雾器将同 样溶液的细雾喷洒在试样表面, 并立即将试样置于试验气氛中。 633 试样挂置 试样悬挂在玻璃钩上, 距器壁和液面至少3 0 m m, 注: 不能悬挂的试样可以放在浸透人工汗的棉织物上。 但这种放置方法的试验结果重现性不太好。 6 . 3 . 4 试验温度为4 0 士2 C , 6 . 3 . 5 试验持续时间不少于2 4 h , 6 . 3 . 6 试验结果 试验后, 用水清洗试样, 与未经试验的试样比较, 在有效表面上菠

11、盖层的色泽不应发生变化, 允许出 现可用绒布抹掉的浅灰斑。低纯度金合金覆盖层允许轻微变暗, 但不允许出现锈蚀和盐析。 6 . 4 在含硫气氛中的试验 6 . 4 . 1 试剂 硫代乙酷胺结晶粉末( C H , C S N H z ) ( 分析纯) 。 乙酸钠饱和溶液: 溶解三份含三个结晶 水的乙酸钠( C H , C O O N a 3 H 刀) 于一份蒸馏水中。 6 . 4 . 2 容器 由玻璃或透明塑料制成的可密闭的容器, 其容积为2 2 0 L , 容器内盛放溶液的深度不低于1 0 m m。器壁至少5 0 %的面积衬有浸人溶液的厚的白色吸墨纸。 容器内固 定一块由惰性非金属材料制成的水平

12、平板, 平板离容器底不低于1 0 m m, 不高于7 5 m m, 平板上薄薄地均匀撤布一层硫代乙酞胺细粉末, 每平方分米至少为5 0 m g , 6 . 4 . 3 试样挂置 试样悬挂于框架上, 距器壁或相互的间距不小于2 0 m m, 试样最低部位离撒布有硫代乙酞胺的水 QB / T 1 9 0 1 . 2 -1 9 9 3 平板至少为3 0 m m。试样的最上部离水平板不大于3 0 0 m m, 6 . 4 . 4 试验温度为2 0 士5 CC , 6 . 4 . 5 对于打标记的金合金9盖层试样, 试验持续时间不少于4 8 h , 6 . 46 试验结果 试验后取出试样. 在检查前不进

13、行清洗, 不允许出现肉眼可见的色斑、 腐蚀点和腐蚀沉积物。 7 结合强度试验 了 . 1 基本方法 热震试验。 把试样放在表1 温度的烘箱中, 加热3 0 m i n , 取出后立即浸人室温下的水中 骤冷。 在放 大8 倍或4 倍的照明观察系统下, 检查覆盖层, 应无起泡或分离的现象。 表 1 体金 钢铁 铜合金 铝合金 锌合金 加热温度, 3 0 0 士1 0 2 5 0 ,1 0 2 0 0 士 1 0 1 5 0 士1 0 7 . 2 辅助方法 打磨试验、 胶带试验、 弯曲试验。按G B / T 1 2 3 0 5 . 5 中第3 , 4 , 6 章规定进行。 标准分享网 w w w .

14、b z f x w .c o m 免费下载 Q B /T 1 9 0 1 . 2 一1 9 9 3 附录A 分离金合金班盖层的方法 ( 补充件) 为了便于对金合金覆盖层的准确分析或称重, 必须把覆盖层与 基体分离。 一般是通过溶解基体金属 来实现。步骤如下: A1 Al . A 机械锉磨 为避免金合金覆盖层的浸蚀, 酸浸溶解时间应尽量缩短。因此需预先采用机械方法。 1 为增加浸蚀面积, 可对试样的棱边和角, 用锯锉倒角。 2 用锯、 锉、 车、 磨等机械方法, 尽可能去除基体金属。剩余的基体金属在酸中溶解。 A Z 基体金属的溶解 A Z . 1 对未加钝化的铜、 镍和铁合金基体, 采用比重为

15、1 . 1 9 / m L的 硝酸( H N O 3 ) (l体积浓硝酸加4 体 积蒸馏水) , 对低纯度金合金覆盖层, 采用较稀的硝酸(l体积浓硝酸加9 体积蒸馏水) 。 在较稀的硝酸 中. 基体完全溶解的时间略长。如基体金属溶解困难时( 因基体含锡) , 可在硝酸溶液中加人2 %氢氟酸 ( H F ) 或5 %的佣氟酸( H 舫才 ) , 以加速溶解。 A Z , 2 对不锈钢基体采用比 重为1 . 1 2 5 9 / m L的盐酸( H CI) 溶液(5体积浓盐酸加3 体积蒸馏水) 。 A Z . 3 对铝合金基体 采用10%( 。 / 叨 ) 氢氧化钠( N a O H ) 溶液, 通

16、常这些试样有铜或镍的底镀层, 不受 氢氧化钠溶液浸蚀, 因此在铝合金基体被完全溶解后, 再用A Z . 1 规定的硝酸溶液溶解底镀层。 A Z . 4 溶解过程中, 需将溶液加热到 9 。 95C。待基体金属完全溶解后, 取出金合金覆盖层, 并用稀硝 酸清洗数次, 再用蒸馏水清洗数次, 然后用柑塌在n。 烘箱中 烘干。 注: 在溶解基体金属过程中, 金合金筱盖层不可避免被化学浸蚀, 这将使分析结果偏高。 为此, 可用溶解金合金孤盖 层代替溶解基体金属。方法如下: 将试样精确称重, 选取待侧量金合金覆盖层纯度的区域, 其最小面积为。 . I c 几 , , 除该区域外的所有表面均 涂上保护层。

17、然后在适当的电 解液中阳极溶解金合金筱盖层( 在不高的电位下, 不授蚀基体金属) 。当电解液通 电后, 金合金覆盖层开始溶解, 当溶解到裸露基体金属时, 电解槽电位将陡升, 这时即为终点, 停止电解。 然后将 所有溶液进行金的化学分析。推荐用原子吸收光谱法测量溶液中的含金最, 并根据试样电解前后失去的重量, 计算出金合金顶盖层的纯度 为得到足够的准确结果, 称重的精度至少为2 环。具体方法按G B /T 4 9 5 5 规定 附录B 金合金扭盖层纯度测,物理分析方法 补充件) B l 电子探针分析和荧光X射线光谱分析 应用电子探针X射线显微分析仪或荧光X射线光谱分析仪, 将一束细聚焦的高能电

18、子束轰击试样 表面, 使其激发出具有相当 强度的特征X射线。 采用X射线分光谱仪测定特征X射线的 波长, 即可知表 面所含元素种类; 侧定特征X射线的强度则可算出元素的含量。 定量分析的精度可在士1 %一5 %左右。 B Z 离子探针分析 应用离子探针显微分析仪, 把惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击试样表面 Q B / T 1 9 0 1 . 2 -1 9 9 3 使其激发和溅射出二次离子, 收集后采用质谱仪分析, 即可得出元素的含量。 附加说明: 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国钟表标准化中心归口。 本标准由轻工业部钟表工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人阂祖棠、 余敏辉。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载

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