《[有色冶金标准]-YST422.1-2000.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST422.1-2000.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y s / r 4 2 2 . 1 一2 0 0 0 前言 本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况， 以及多年来积累的分析经验， 在l , 1 . 试验的 4; I . I 编制而 成 本标准采用了 过氧化钠高温快速分解试样， 硫酸亚铁馁标准溶液滴定的 方法测定铬含 址 本标准遵守: U B / T 1. 4 - 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出 本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草 本标准主要起草人 奉冬文、 刘若
2、鸣、 肖彩林、 廖寄乔 中华人民共和国有色金属行业标准 碳化铬化学分析方法 铬量的测定 v S / T 4 2 2 . 1 - 2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c h r o mi u m c a r b i d e 一 De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 飞 范围 本标准规定了碳化铬中铬含量的分析方法 本标准适用于碳化铬中铬含量的测定。测定范围: 8 0 . O YOe 2 方法原理 试料用过氧化钠在高温下氧化后， 用热水浸
3、取， 加入硫酸溶液酸化， 以N - 苯代邻氨基笨甲酸作指示 剂， 用硫酸亚铁铁标准滴定溶液还原滴定铬。 3 试剂 3 门过氧化钠 3 . 2 硫酸和磷酸混合溶液: 将3 2 0 m 工硫酸( 1 +1 ) 溶于6 0 0 m L水中， 再加入8 0 m L磷酸棍匀 3 . 3 硫酸( 1 十4 ) 3 . 4 N 一 苯代邻氨基苯甲 酸溶液( 2 g / I ) 15 铬标准溶液( 0 . 0 0 1 0 g / m I ) : 称取3 . 7 3 4 0 g 预先在1 4 。 一1 5 0 C 十燥过的重铬酸钾基准试剂 J % 于5 0 0 M I烧杯中， 加人 1 0 0 m L水溶解，
4、移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度、 混匀 3 . 6 硫酸亚 铁钱标准溶液( 0 . 2 5 m o l / L ) : 称取9 8 . 0 5 g 含6 个结晶水的硫酸亚铁钱试剂， 在5 0 0 m 工 硫 酸溶液( 3 十 9 7 ) 中溶解， 再移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 混匀。 3 . 7 标定: 移取 1 0 . 0 mL铬标准溶液( 3 . 5 ) 于5 0 0 mL锥形瓶中， 用水稀释至2 0 0 ml - ， 加5 0 m l硫磷混 酸溶液( 3 . 2 ) , 加水稀释至3 5 0 M I ， 加5 滴N - 苯代邻氨基苯甲 酸( 3 - 4 )
5、 ， 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液 ( 3 . 6 ) 滴定， 溶液由红色转为亮绿色时， 即终点。按式( 1 ) 计算硫酸亚铁按标准滴定溶液对铬的滴定度 ，0 . 0 0 1 0义 1 0 . 0 1二 二 丫， 。 。 。 ， 。 (1 式中: 0 . 0 0 1 0 - 一 铬标准溶液的浓度， g / m l ; 1 0 . 0 移取铬标准溶液的体积， m l ; 一硫酸亚铁钱标准滴定 溶液对铬的滴定 度， g / m L ; 一 标定时所消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积， m工n 了叭 4 试料 样品粒度应不大于。 . 0 7 4 m m 国家有色金属工业局2 0 0 0 一 0 3 一 2
6、 9 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施 Y s / T 4 2 2 . 1 -2 0 0 0 5 分析步骤 5 . 1 试料 称取。2 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行二次测定， 取其平均值 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于预先盛有4 -5 g 过氧化钠( 3 - 1 ) 的刚玉增祸或铁柑锅巾， 用玻璃棒小心搅匀 后. 再铺上1 -2 g 过氧化钠( 3 . 1 ) , 盖上盖， 先在电炉上预烧 1 0 m i n ， 然后置于7 0 0 C 的马弗炉中氧化 1 0 m i n
7、 ， 取出 冷却 5 . 3 . 2 在盛有1 5 0 m L热水的5 0 0 m l烧杯中浸取， 将琳涡和盖冲洗千净， 将溶液煮沸1 0 1 5 m i n . 以 分解过氧化氢， 再用硫酸( 3 - 3 ) 中和， 并过量1 0 m l ， 使残渣溶解， 取下冷却。 5 . 3 . 3 加5 0 m L硫磷混合酸0. 2 ) ， 加水稀释至3 5 0 m 工 一 ， 加5 滴N - 苯代邻氨基苯甲酸( 3 . 4 ) , 用硫酸亚 铁按标准滴定溶液( 3 - 6 ) 滴定至溶液的颜色由红色转为亮绿色， 即为终点 6 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算铬的含量: C r ( % ) 一工鱼 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . 一 2 式中: 7 一 一 硫酸亚铁按标准滴定溶液对铬的 滴定度， g / m L ; V II - 一 测定时所消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积， m l ; 。 乙 。 一一 试料的 质量， 9 所得结果应表示至二位小数 了 允许差 实验室间的分析结果差值应不大于。 . 4 0 %