《[石油化工标准]-SHT 0207-1992 绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT 0207-1992 绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)1.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 02 07 - 92 绝缘油水含量测定法 ( 卡尔 费休法) 代替 Z B E 3 8 0 0 4 -8 9 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了用卡尔 费休试剂作为滴定剂， 含量 。 本标准适用于水含量小于2 0 0 p p m的绝缘油。 替换的溶剂系统进行测定。有些化合物如酚类 、 剂系统或其他滴定方法进行校正。 用双铂电极指示滴定的终点来测定绝缘油中的水 对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可用附录A中 醛类化合物在滴定时能造成终点漂移，可用替换溶 2 引用标准 G B / T 1 8 8 4 石油和液体石油产品密度测定法( 密度计法) G B
2、/ T 1 8 8 5 石油计量换算表 G B 7 5 9 7 电力用油( 变压器油、汽轮机油) 取样方法 3方法概要 本标准是按照经典的卡尔 费休反应，其反应原理: 玩0+1 2 + S 0 2 + 3 几比N -2 几比N “ H T +q珑N - S 0 3 q珑N - S 0 3 +C H 3 0 H一q比N“ H S 0 4 C H 3 卡氏试剂中的碘与试样中的水反应生成硫酸毗Pry，硫酸毗Pry 再进一步与甲醇反应生成甲基硫酸 毗咤。反应终点可通过双铂电极指示。根据消耗的卡氏试剂的体积，计算试样的水含量。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 终点显示器: 能在电极
3、之间施加2 0 - 5 0 m V电压，并能指示1 0 一 2 0 N A电流的同类仪器， 终 点显示器线路图见下图。 4 . 1 . 2磁力搅拌器:2 0 O V, 5 0 H z o 4 . 1 . 3搅拌子:长约 z 一 3 c m，外面包有聚四氟乙烯的磁芯搅拌子或玻璃搅拌子。 4 . 1 . 4自动滴定管:5 一I O M L ，最小分度值为0 . 0 2 或 0 . 0 5 m L ，带有贮液瓶及干燥管。 4 . 1 . 5滴定瓶:2 5 O m L的平底三颈瓶。 4 . 1 . 6 注射器: 5 , 5 0 p L ; 5 , 1 0 , 2 0 , 5 0 和I O O M L
4、. 4 . 1 . 7注射针头:阳. 9 一1 . O m m ，长8 0 一9 0 m m o 4 . 1 . 8 干电池:1 . 5 V o 4 . 1 . 9电极:将两根铂丝封闭在同一个玻璃管中，两电极间距离为5 m m士l m m，电极离滴定瓶底大 约 l c m为宜。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/T 0 20 7- 92 终点显示器线路图 1 一电极插座; 2 -微安表( 0 一 50,A) 4 . 1 . 1 0瓷柑祸:4 0 0 n 止。 4. 2材料 4 . 2 . 1 变色硅胶。 4 . 2
5、 . 2 分子筛:3 A或 5 A，球型。 4 . 2 . 3真空硅脂。 5 试荆 5 . 1碘:分析纯。 5 . 2毗咙:分析纯。 5 . 3无水甲醇:分析纯。 5 . 4三氯甲烷:分析纯。 5 . 5 无水乙醇:分析纯。 5 . 6 硫酸:化学纯。 5 . 7 蒸馏水或去离子水。 58 二氧化硫:钢瓶装或自制。 注:二氧化硫的制备: 将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠2 4 0 g 加入到2 L 圆底烧瓶中， 滴加硫酸制取二氧化硫气体。使用 前需经硫酸干燥。 注意:本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，摄人人体内对健康有害，应注意避免皮肤直接接 触及吸人体内。 6 取样 按G B 7 5 9 7 要求，
6、采取一定量有代表性的 样品， 贮于干燥密封的容器内 。 注:因样品容器对绝缘油水含量影响较大，为减少此影响，样品应贮放在与样品容积相当的样品瓶中，样品上 方的空间应尽可能少，样品的贮存期要尽量短。样品瓶在使用前需用样品冲洗。 6 03 S H/ T 0 2 0 7 -9 2 7 准备工作 7 . 1 试剂的干燥:5 . 2 一5 . 5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥。 将 3 A或 5 A分子筛盛于瓷增祸内，置于4 8 0 士 2 0 的高温炉中恒温干燥4 h ，分子筛在炉内冷却 至2 0 ( 一 3 0 0 C 。通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到欲干燥的试剂内，其加人量以分子筛
7、厚度 约3 c m为宜，然后立即盖紧瓶盖，并将试剂瓶上下翻动数次，放 2 4 h后即可使用。 注意:试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。 7 . 2 卡尔 费休试剂的配制 7 . 2 . 1 甲液: 将5 0 g 碘溶于8 O m L 毗吮中， 不停摇动使碘全部溶解。然后加人2 6 0 m L 无水甲 醇， 此 时溶液出现橙色结晶物。 7 . 2 . 2 乙液: 在5 5 m L 毗陡中通人干燥后的 二氧 化硫气体3 5 g ( 约2 5 m L ) ， 此时溶液呈黄色。 7 . 2 . 3在冷浴中将乙液慢慢滴人甲液中，此时甲液中结晶物逐渐溶解即得深褐色卡尔 费休试剂， 稳定2 4
8、h 后 ，方可使用。 注意:配制卡氏试剂时，应在良好的通风下进行，避免皮肤接触及吸人体内。 7 . 3 卡尔 费休滴定剂的配制 用无水甲 醇将7 . 2 . 3 配好的卡尔 费休试剂稀释到滴定度为1 m g H Z 0 / m L 左右， 稳定一天即可 使用。 7 . 4 醇一 水混合标样( 1 0 0 m g H z 0 / m L ) 的 配制 称取1 飞( 精确至O . 0 0 0 1 g ) 蒸馏水注人1 0 0 M L 容量 瓶中， 用干燥的无水乙 醇稀释到刻度。 7 . 5 滴定溶液的配制 将三氯甲烷和无水甲醇按2 : 1 的体积比混匀，密封备用。 7 . 6 将终点显示器与滴定装
9、置连接好，凡磨口处均需用真空硅脂密封。必要的开口处应装有带干燥 剂的干燥管。 8 试验步骤 8 . 1 卡尔 费休滴定剂的标定 8 . 1 . 1 用注射器取 1 0 0 M L滴定液注人洁净、干燥的滴定瓶内，打开仪器，调节可调电阻使两极间 产生3 0 m V 左右电压( 微安表指针在I O F A A 附近) 。 启动磁力搅拌器， 调节搅拌速度使其均匀。 8 . 1 . 2加人适量卡尔 费休滴定剂到滴定溶液中，仪器指针偏离零点至某一刻度至少维持 3 0 s 不动 时，即可作为滴定终点。 8 . 1 . 3 用微量注射器取2 一 5 汕( 约2 一 5 m g ) 水，注 人已达到终点的溶液中
10、，此时指针再一次返回零 点。按8 . 1 . 2 所述， 用适量卡尔 费休滴定剂滴定至同一终点。 记录所消耗卡尔 费休滴定剂的体积， 读至O . O I M L . 卡尔 费 休滴定剂的滴定度 T , ( m g H 2 0 / m L ) 按式( 1 ) 计算: T , = 节 ( 1 ) 式中: m 水的 质量， m g ; V -滴定水时所消耗卡尔 费休滴定剂的体积，M L . 8 . 1 . 4 也可用7 .4 条所配醇一 水混合标样标定， 加2 0 - 5 0 y i 醇一 水混合标样到滴定瓶内， 按8 . 1 . 2 所述滴到终点， 记录所消耗的 卡尔 费休滴定剂的体积， 读至O
11、. O I M L . 卡尔 费休滴定剂的滴定度 T 2 ( m g H 2 0 / m L ) 按式( 2 ) 计算: 一 V , C x 1 0 - 3 一V 2 SH/T 02 07- 9 2 式中:V , 加人醇一 水混 合标样的体积， 4; C醇一 水混合标样的浓度 m g H Z 0 / m L ; 竹 滴定醇一 水混合 标样所消耗的卡尔 费 休滴定剂的体积， M L o 8 . 2试样测定 用注射器取2 0 - 2 5 m L 试样或用称重法取2 0 g 土 2 g ( 精确至0 . 1 g ) 试样注人到滴定瓶内已 标定好的 溶液中，按 8 . 1 . 2 所述滴定至终点，记录
12、所消耗的卡尔 费休滴定剂的体积，读至 0 . 0 1 M L . 8 . 3试样在试验温度下的密度按 G B / T 1 8 8 4 和 G B / T 1 8 8 5 测定及换算。 8 . 4测定下一个试样前，需重新更换滴定瓶中溶液，然后按 8 . 1 . 2 和 8 . 2 条操作。 注:更换新滴定溶液后，必须让电极稳定一段时间再进行试验。 在高湿度条件下试验.可能引起测定结果偏高。 9 计算 试样的 水含 量 X ( p p m ) 按式( 3 ) 或式( 4 ) 计算: 1 护 妈 Tx m , 巧 Tx1 0 V 4 P ( 3 ) ， ， ， ， 。 。 。 ， ， ， 一 ( 4
13、 ) 式中:巧 滴定试样所消耗卡尔 费 休滴定剂的体积， M L ; T - 一 卡尔 费休滴定剂的 滴定度， m g H 2 0 / m L ; m , 试样的 质量， g ; 竹 试样的 体积，m L ; p -试样在试验温度下的密度， g / m L . 1 0 精密度 用下述规定判断测定结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 1 0 . 1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 水含量范围， p p m重复性， P P M 0一5 0 7 1 0 . 2再现性:不同实验室各 自提出的两个结果之差不应大于下列数值。 水含量范围， P P M 0-5 0 再现性，P
14、 P M 2 o 1 1 报告 取重复测定两个结果 的算术平均 值作为测定结果 。 SH/T 02 07- 9 2 附录A 替换溶剂系统 ( 补充件) A 1 对于不适于用三氯甲烷 一甲醇为溶剂的高粘度油及硅油的滴定可采用本替换溶剂系统。 A 2 用 1 : 1 的甲醇: 甲酞胺代替 2 : 1 的三氯甲烷: 甲醇的溶剂系统，可用于滴定二甲基硅油。 A 3 用低分子烃如正庚烷作溶剂可用于某些高粘度油的滴定。 A 4 在使用本替换溶剂系统时，在试样分析前，必须用标准样品或已知水含量的样品对仪器及试剂 进行标定。在确认其准确度达到分析要求时.方可进行试样分析。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人魏月萍、武映萍。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 1 5 3 3 一 8 8 ( 绝缘油水含量测定 法( 卡尔 费休法) 的方法 A 编者注:本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下: 原 标 准 号 GB / T 1 8 8 4 GB / T 1 9 9 5 现 标 准 号 GB / T 1 8 8 4 GB / T 1 8 8 5 现 标 准 名 称 原油和液体石油产品密度实验室测定法( 密度计法) 石油计量表