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1、中华人民共和国石油化工行业标准 润 滑 脂 氧化 安定 性测 定 法 S H/ T 0 3 2 5 -9 2 ( 2 0 0 4年确认) 代替Z B E 3 6 0 2 2 -8 9 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氧弹法测定润滑脂的氧化安定性。 本标准适用于提高试验温度条件下，测定润滑脂在静态贮存于氧气密闭系统中的抗氧化性。 本标准可用于表示批次稳定性的质量控制。但不预示在动态工作条件下润滑脂的安定性和长期 贮存在容器里润滑脂的安定性， 也不预示在轴承和马达部件上薄层润滑脂的安定性。它不应用于评 价不同类型润滑脂的相对抗氧化性。 2 方法概要 将试样放在一个加热到9 9 9 0 ，并充
2、有 7 5 8 k P a 氧气的氧弹中氧化。按规定时间间隔观察并记录压 力。经规定时间周期后，由氧气压力的相应降低来确定润滑脂的氧化程度。 3 试剂与材料 3. 1试剂 石油醚:9 0一1 2 0 9 C ，分析纯;或橡胶工业用溶剂油。 3. 2材料 氧气:纯度不低于 9 9 . 5 %. 4仪器 4 . 1 氧弹、试样皿、皿架、压力表和油浴，见附录A中详细说明。 注:如果热容量和热梯度特性与附录中所述油浴相当，并能维持氧弹在规定试验温度，其他恒温浴也可使用。 4. 2 温度计:温度范围9 5一1 0 3 9 C ，分度值为 0 . 1 9 0 ，见附录 B o 5 仪器准备 5 . 1 清
3、洗试样皿中前一次试验全部污物和空气中灰尘沉淀物， 依次用溶剂、 热洗衣粉水和热的铬酸洗 液清洗。最后用自来水彻底冲洗， 再用蒸馏水冲洗， 并放人烘箱中干燥。洗净的皿只能用镊子操作。 52 试验后如果发现氧弹和金属皿架上有漆膜，则应将其浸人到热溶剂中，用硬毛刷擦洗其内部， 然后取出干燥。进一步用水和细的去污粉擦洗，直到全部漆的沉积物被除去为止。最后用 自来水彻 底冲洗，并在烘箱中干燥。洗净金属皿架只能用镊子操作。 6 试验步骤 6 . 1 在5 个皿中各装人4 . 0 0 g 士 O . O l g 试样。 使试样均匀地分布在皿中， 其上表面应平滑。将装有试 样的皿分别放在皿架的5 个底部搁板上
4、。留下顶部搁板作为盖子用，以防止冷凝的挥发物滴人试样 中。在装配氧弹时，放一小团玻璃棉于连接压力表管底部的口内。 注: 无分度值为。 . O l g 天平时， 也可用分度值为。 . 1 g 天平称量， 但仲裁试验时必须用分度值为。 . O l g 的天平称量 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实施 1 0 3 9 S H/ T 0 3 2 5 -9 2 6 . 2 将皿架放人氧弹中，并缓慢而均匀地上紧螺栓密封氧弹。缓慢地 引人氧气直到压力达到 6 8 9 k P a ， 然后慢慢地放掉氧 气以排除氧弹中 的空气。 重复4 次，
5、 使氧气压 力达到下列数 值: 室温， 压力，k P a 1 72 0 5 8 6 2 0 - 2 3 5 9 3 2 3一2 7 6 0 0 2 7一3 0 6 0 7 3 0一3 3 61 4 3 3一3 7 6 21 3 7一)6 2 7 让氧弹静置一夜，以查明是否漏气。 注:按上面所指出的压力，当氧弹按6 . 3 条步骤放入浴中时，压力的读数正好升至7 5 8 k P a土1 4 k P a 。因此，在大 多数情况下不需要放出氧气。这时经过一夜试漏检查已证明是符合要求的氧弹来说，在阀门处产生漏气的 机会就可减少至最小限度。 6 . 3 将氧弹放人保持在温度为 9 9 士 0 . 5 的
6、油浴中，当压力上升高于 7 5 8 k P a t 1 4 k P a 时，就间歇地 从氧弹中放出氧气，直到压力稳定在7 5 8 k 1 、士1 4 k P a ，并且至少保持 2 h 。如压力逐渐下降则表明氧弹 在连续漏气。至少每 2 4 h观察并记录一次压力。在发生漏气情况时，不报告结果，但需重做试验。 6 . 4 把氧弹浸人到油浴中立即开始记时，并连续氧化至产品指标规定的时间周期。 注:产品指标中通常给出压力降( k P a ) 期限有一个或更多的时间间隔，例如 10 0 , 2 0 0 h 等。 7 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 7 . 1 重复性
7、:同一操作者， 重复测定两个结果之差，不应大于下列数值。 平均压力降，k P a重复性，k P a 0一3 4. 5 1 3. 8 3 4. 5一68. 9 2 0. 7 6 8. 91 38 41 . 4 1 38一3 79 6 8. 9 7 . 2 再现性: 不同实验室，各自 提出 的两个结果之 差，不应大于下列数值。 平均压力降，k P a再现性，k P a 0一3 4. 5 2 0 . 7 3 4. 5一6 8. 9 3 4. 5 6 8. 9一1 38 55. 2 1 38一3 79 1 38 注:这些精密度数据仅适用于吸氧速率与时间近似成正比例，在诱导期之前的部分数据。在短的时间间
8、隔内， 氧吸收速率迅速加速即表明到了诱导期。 8报告 报告在规定的试验时间内，重复测定两个结果的平均值，作为测定结果的压力降( k P . ) o 1 0 4 0 S H/ T 03 25 - 92 附录A 仪器 ( 补充件 ) A 1 氧弹: 型式和尺寸如图A 1 所示。由1 8 %铬， 8 %镍的合金钢制成。氧弹在9 9 应能安全地经受工作压力 1 2A 1 k P a ， 并装配有铅或聚四氟乙烯垫片密封。为便于清洗氧弹的内表面、 盖子和压力表导管的内壁均应高度 抛光。在没有皿架和皿时， 氧弹的容积( 测量到压力表的高度) 应是 1 8 5 m L t 6 m L 。这可通过组合氧弹， 取
9、掉压 力表， 并测量充满氧弹到压力表联接面液体的总量来核对。可用螺旋盖代替图A I 所示的螺栓固定盖。 图A I 润滑脂氧化安定性试验仪 1 0 41 S H/T 03 25 - 92 A 2 压力表:适用于氧气和矿油的指示型压力表，刻度间隔为每分度 6 . 8 9 k P a ，最大读数至少为 8 2 7 k P a ，并在6 2 1 - 8 2 7 k P a 范围内，精度至少为3 . 4 5 k P a 。按图A 1 所示把压力表装到表管杆上。如果 能满足上述规定量程和精度的要求，则可用记录压力表代替规定的指示压力表。 A 3 油浴:能控制在 9 9 士 0 . 5 0 C ，在所用的油
10、浴温度变化率应小于0 . 5 C 。油浴应具有足够的深度， 以使氧弹浸没到合适的深度。建议用泵或搅拌的方法使加热介质油循环。油浴应具有足够的热容量， 在氧弹浸人后6 0 n m i n内使油浴获得所要求的温度。油浴有一温度计插人孔，使温度计的 9 6 . 8 位置 与油浴盖的上表面在同一水平面。调节浴面使氧弹顶浸人在油面下约 5 0 m m 。油浴应安置在无风或压 力表周围的温度没有大的波动的地方。 A 4 皿架:由1 8 % 铬， 8 %镍合金钢制成， 如同氧弹 材料，应符合图A 1 中 规定的 尺寸。 A 5 玻璃试样皿:应符合图 A 1 中规定的尺寸 附录B 温度计规格 ( 补充件 )
11、范围， 试验温度， 浸人深度，mm 分度值， 长线刻度值， 每个刻数， 刻度误差( 最大) ， 膨胀室许可加热到， 总长度， mln 棒径，Inln 水银球长度，m i n 水银球直径，Inln 刻度定位， 球底部到刻线距离，Inln 刻度部分的长度，M m 球底到收缩室底部距离( 最小) ，二 球底到收缩室顶部距离( 最大) ，Inln 棒扩大部分: 直径，n u n 长度 ，Inln 到底部距离，Inln 9 5一1 03 98. 9 全浸 0. 1 0. 5 0. 1 1 55 2 7 0一2 8 0 6. 0一8. 0 2 53 5 ) 5 . 0 和蕊 棒径 9 5 1 3 5一1 5 0 70-1 00 8. 0一1 0. 0 4. 0一7. 0 1 l211 6 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人李显名。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 9 4 2 一7 8 ( 8 4 ) 润滑脂氧化安定性测定法) o 1 0 4 2