《[石油化工标准]-SHT1492-2004.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT1492-2004.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 7 1 . 0 8 0. 1 0 G1 6 日H 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 1 4 9 2 一 2 0 0 4 代替 S H / T 1 4 9 2 -1 9 9 2 工业用 1 一 丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 1 - Bu t e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o n o f p u r i t y a n d h y d r o c a r b o n i m p u r i t i e s -G a s c h r o m a t o g r a p h i c
2、 me t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 SHUT 1 49 2-200 4 前言 本 标准是对S H U T 1 4 9 2 -1 9 9 2 工业用1 一 丁 烯纯度及其 烃类杂质的测定 气相色谱法 的 修订。 本标准代替 S H U T 1 4 9 2 -1 9 9 2 0 本标准与S H U T 1 4 9 2 -1 9 9 2相比主要变化如下: 1 . 推荐使用0 . 3 2 m m内径的A 1Z 0 3 P L O T / N a 2 S O 4 毛细管柱代替原标准的填充
3、色谱法; 2 . 进样方式将液态试样连续汽化的气体进样方式改进为小量液态样品完全汽化方式; 3 . 定量方法将面积归一化法修订为校正面积归一化法，并重新规定了重复性限( r ) . 本标准由中国石油化工股份有限公司提出召 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会( S A C / T C 6 3 / S C 4 ) 归口。 本标准起草单位:上海石油化工研究院。 本标准主要起草人:乔林祥、冯任安。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -S HUT 1 4 92 - 1 99 2 S H/T 1 49 2- 2 00 4 工业用1一丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相 色谱 法 1 范围
4、 1 . 1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用 I 一丁烯纯度及其烃类杂质，如:丙烷、丙烯、异丁烷、 正丁烷、反 一 2 一丁烯、异丁烯、顺 一 2 一丁烯和1 , 3一 丁二烯等的含量。 本标准适用于工业用 1 一 丁烯中烃类杂质含量大于0 . 0 0 1 %( 质量分数) ，以及纯度大于9 9 . 0 %( 质 量分数) 试样的测定。 由 于本标准不能测定所有可能存在的杂质如含氧化合物、 水、 硫化物、 c 基化合物等， 所以要全 面表征 1 一 丁烯样品还需要应用其他的试验方法。 1 . 2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符
5、合国家有关法规的规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学产品采样安全通则( i d t I S O 3 1 6 5 = 1 9 7 6 ) G B / T 6 0 2 3 -1 9 9 9 工业用丁 二烯中 微量水的 测定 卡尔 费休法 G B / T 8 1 7 1 一 1 9
6、8 7 数 值修约规则 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8一 化学试剂 气相色 谱法通则 G B / T 1 1 1 4 1 -1 9 8 9 轻质烯烃中 微量硫的测定 氧化微库仑法 S H / T 1 1 4 2 -1 9 9 2 ( 2 0 0 0 ) 工业用裂解碳四 液态采样法 S H / T 1 4 9 3 -1 9 9 2 ( 2 0 0 0 ) 工业用1 一 丁烯中 微量拨基化合物含量的测定 分光光度法 S H / T 1 4 9 4 -1 9 9 2 ( 2 0 0 0 ) 碳四 烃类中 碳基化合物含量的测定 容量法 S H / T 1 5 4 7 -2 0 0 4
7、 工业用 1 一丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法 S H / T 1 5 4 8 -2 0 0 4 工业用 1 一丁烯中微量丙二烯和丙炔的测定气相色谱法 3方法提要 3 . 1 校正面积归一化法在本标准规定条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和 主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量分数。含氧化合物 、水、碳化物、拨基化合 物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。 3 . 2 外标法 在本标准 规定的 条件下， 将定量试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测定试样中 每个杂质和外标物的峰面积，由试样杂质峰面积和外标物峰面
8、积的比例计算每个杂质的含量。再用 1 0 0 . 0 0 减去烃类杂质的总量和用其他标准方法测得含氧化合物、水、硫化物等杂质的总量计算 1 一丁 烯纯度。测定结果以质量分数表示。 4 试剂与材料 4 . 1 载气:氢气，纯度9 9 . 9 9 %( 体积分数) 。 S H/ T 1 4 9 2 -2 0 0 4 4 . 2 辅助气:氮气，纯度办 9 9 . 9 9 %( 体积分数) 。 4 . 3 标准试剂:所需标准试剂如 1 . 1 所示，供测定校正因子和配制外标样用，其纯度应不低于 9 9 % ( 质量分数) 。 5 仪器 5 . 1 气相色 谱仪 配置氢火焰离子化检测器( F 1D )
9、的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所 产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满 足定量要求。 5 . 2 色 谱柱 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1 ，典型色谱图见图 1 。杂质的出峰顺序及相对保留时 间取决于从场P L 0 7 ， 柱的去活方法， 必须用标准样品 进行测定。能达到同等分离效果和定量精度要求 的其他色谱柱也可使用。 表 1 色谱柱及典型操作条件 色谱柱A 0 3 P I 刀r/ N a , S 0 , 柱长/ m5 0 柱内径/ Inzn0. 3 2 载气平均线速/ ( c m / s ) 4 7 柱温
10、 初始温度/ 即 初始温度保持时间/ m i n 1 0 一阶升温速率/ ( C/ n u n )5 一阶温度/ 1 oo 一阶温度保持时间/ m m l 二阶升温速率/ ( ,C/ m in ) 1 0 二阶温度/ . l 加 二阶温度保持时间/ m m 5 进样器温度/ 25 0 检测器温度/ 2 5 0 分流比1 0 0 1 进样 量 液态。5 4; 气态。 . 3 m L 注:从 马P L O T柱加热不能超过 2 0 0 以防止柱活性发生变们 匕 。 5 . 3 进样装置 5 . 3 . 1 液体进样阀【 定f管容积0 . 5 W L ) 或合适的其他液体进样装t 凡能满足以下要求的
11、液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的 1 一丁烯饱和蒸气压下，能将 1 一丁烯以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。 液 体进样 装置的 流程示 意图 见图2 。 金属过滤 器中 的不锈 钢烧结砂芯 孔径为2 - - 4 p m ， 以滤除 样品中 可能存在的机械杂质， 保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品汽 化，造成失真，影响重复性。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管，待放空管出口 处有不含气泡的液态试样流出后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。 5 . 3 . 2 气体进样阀( 定f管容积0 . 3 m L) 气相进样必须采用图3 所示的小量液态样品汽化装置，以完全地汽化样品，保证样品的代表性。 在E处卸下容积约为 1 7 0 0 m L的进样钢瓶，并抽真空( 0 . 0 2 0 %( 质量分数) 为其平均值的2 0 % 为其平均值的1 0 % 2 . 1 一 丁烯纯度 )9 9 . 0 %( 质量分数) r 为0 . 0 4 % ( 质量分 数) 1 0 报告 报告应包括下列内容: a . 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b . 本标准代号。 c . 分析结果。 d . 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e . 分析人员的姓名及分析日期等。