《[石油化工标准]-SHT0733-2004.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT0733-2004.pdf（15页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 7 5. 08 0 E3 0 t1 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 3 3 一 2 0 0 4 闪点测定法( 泰克闭口杯法) T e s t m e t h o d f o r fl a s h p o i n t b y t a g c l o s e d c u p t e s t e r 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 SH/ T 07 33 - 20 04 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准A S T M D 5 6 - 0 1 闪点测定法( 泰克闭
2、口杯法) 。 本标准根据 A S T M D 5 6一 O 1 重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用 A S T M D 5 6 一0 1 时进行了修改。技术性差异用垂直单线标标 识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与A S T M D 5 6 - 0 1 的主要差异如下: A S T M D 5 6 - 0 1 中的 部分引 用标准改为 我国 相应国家 标准: 本标准取消了原标准中以华氏度( 下) 为单位的闪点修正公式及相关内容; 本标准增加了附录D ( 温度计规格 。 为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改: 取消了A S T M D 5 6 一0 1 中关键词章节; 重复性和
3、再现性的文字表述按我国习惯进行了修改。 本标准的附录A、附录 B 、附录 C 、附录D为规范性附录，附录E和附录F为资料性附录。 本 标准由中国 石油化 工股份有限公司 提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:龙化骊。 SH/T 0 73 3- 2 004 AS T M 引言 为了确保规定的精密度，本动态( 非平衡态) 闪点试验法对所测物质使用规定的升温速度。由于某 些物质的低传热性，在本试验方法中不可能给出所有加热速度下的精密度。为了改进可燃性的预报， 开发了A S T M D 3 9
4、4 1 方法，该方法采用了更慢的加热速度，提供了闭口平衡条件，此条件下液体上方 油气( 气相) 的温度与液体( 液相) 温度基本相同。如果产品规格要求采用本方法，不能改为 A S T M D 3 9 4 1 或其他试验方法。 SH/T 07 33 - 200 4 闪点测定法( 泰克闭口杯法) 范 围 1 . 1 本标准适用于采用泰克手动或自 动闭口 杯闪点试验器测定4 0 时粘度小于5 . 5 m m 2 / s ， 或2 5 0 C 时粘度小于 9 . 5 m m 2 / s ，闪点低于9 3 的液体。 1 . 1 . 1 对于4 0 9 0 粘度不小于 5 . 5 m m 2 / s ,
5、2 5 粘度不小于 9 . 5 m m 2 / s 、闪点不低于 9 3 的液体、或在 试验条件下有形成表面膜倾向以及含有悬浮固体的液体闭口闪点的测定采用 G B / T 2 6 1 方法。 1 . 1 . 2对于稀释沥青闪点的测定参见A S T M D 1 3 1 0和A S T M D 3 1 4 3 方法。 1 . 2本试验方法可用于测定和描述物料、产品或组合物在受控实验室条件下对热和火焰的反应，不 能用于描述或评价在实际着火条件下的物料、产品或组合物的着火危险性。但本方法的试验结果可作 为评定着火危险的要素，其中包括为某种特殊目的使用时评定火灾危险的全部因素。 1 . 3 本标准采用国
6、际单位制汇 Si 单位， 括号内 数值仅为 参考。 1 . 4本标准涉及某些有危险性的材料 、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并建立相应的操作规程。特殊 的危险性提示参见第 8 . 2 条 、 第 8 . 3条，并参考材料安全数据表。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
7、。 G B / T 2 6 1 石油产品闪点测定法( 闭口 杯法) ( G B / T 2 6 1 -8 3 ( 9 1 ) , I S O 2 7 1 9 : 1 9 7 3 , n e q ) G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法( G B / T 4 7 5 6 -1 9 9 8 , I S O 3 1 7 0 : 1 9 8 8 , e q v ) I S O导则3 4 标准物质的生产质量体系 I S O导则 3 5 标准物质的认证一般原则和统计原理 A S T M D 1 3 1 0 液体闪点和燃 点试验法( 泰克开口 杯法) A S T M D 3 9 4 1 闪 点
8、试验法( 闭口 杯平衡法) A S T M E 5 0 2 采用闭口杯法测定化学品闪点的A S T M标准及方法的选用 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1定义 3. 1. 1 闪点f l a s h p o in t 在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气闪火，修正到1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 n m i l l g ) 压力下的最低 温度 。 注 I :当有火焰出现井瞬间扩散到液体整个表面，则认为试样达到闪点。 注2 :当以燃烧的火源作为试验火焰时，在真实的闪点出现之前，试验火焰可能产生蓝色的晕圈或火焰增大，这 不是闪火，应忽略 S H/ T 0 7
9、3 3 -2 0 0 4 3 . 2 本标准专用术语 3. 2. 1 动态 非平衡态) d y n a m i c ( n o n 一 e q u i li b r iu m ) 在此类型闪点仪器中，当用试验火焰点火时，试样上方蒸气的温度和试样的温度不完全相同。 注:这种情况主要是由于以规定速度加热试样时，试样上方蒸气的温度滞后于试样的温度，闪点结果通常在方法 的再现性范围之内。 3. 2. 2 平衡态 e q u i li b r iu m 在此类型闪点仪器或试验方法中，当用试验火焰点火时，试样上方蒸气的温度与试样的温度相同。 注:这种条件在实际中不可能真正达到，因为温度并非均匀一致，通常试
10、验杯盖子和点火开关会冷一些。 4方法概要 将试样倒人试验杯中，盖好盖子，以缓慢均匀的升温速度加热。将试验火焰按规定时间间隔引人 试验杯中。火焰使试样蒸气闪火的最低温度作为样品的闪点。 5 意义和用途 5 . 1闪点是测定样品在受控试验条件下与空气形成可燃性混合物的倾向，它仅是评估物质所有燃烧 危险性指标之一。 5 . 2 在运输和安全法规方面，闪点用于定义可燃物质和易燃物质。对于这些类别的准确定义，应参 考有关的特殊法规。 5 . 3闪点可用于表示在相对非挥发性或非可燃性物质中是否存在高挥发性或可燃性物质。例如:闪 点异常低的煤油样品表明可能混有汽油。 6 仪器( 手动】 6. 1泰克 闭口杯
11、 闪点试验器 :如 图 1所示 ，详见附录 Ao 6 . 2防护屏:推荐使用 4 6 0 m m x 4 6 0，高6 1 0 m m，前面敞开的防护屏。 6 . 3 温度计:试验杯使用的温度计如表1 所示。液体浴的温度计可以用简便的具有要求范围的开启 刻度罩的温度计，通常使用与试验杯同样类型的温度计。 注:若无法取得符合 4 S IM的温度计，可以用符合英国石油协会规定的 I P 1 5 C P M- I AIX温度计。 表 1 温度计 试样闪点低于4 cC4 - 4 9 C4 9 C 以 卜 A S M 温度计规格. a 具体要求详见附录 D 9 C或 5 7 C 7 取样 7 . 1如果
12、不采取措施避免挥发性物质的损失，闪点测定结果会偏高。避免容器不必要的敞开，以防 止挥发性物质的损失和湿气的进人。除非样品的温度比预计的闪点至少低 1 0 9 0 ，否则避免转移样品。 如果可能，对样品应首先进行闪点试验，样品必须低温保存。 7 . 2 样品不可贮存在透气性的容器中，因为挥发性物质可通过容器壁扩散，在渗透容器内的样品是 可疑的，因此得不到有效结果。 7 . 3单次试验至少需要 5 0 m L试样。按G B / T 4 7 5 6 取样。 8 仪器( 手动) 的准备 8. 1 将仪器放置在水平、稳定的台面上。除非试验是在无对流的房间或室内进行，否则试验仪器的 2 S H/T 0 7
13、3 3- 20 04 三面需安上屏风。试验不能在实验室通风柜内或在通风机附近进行。 82天然气、瓶装气和电子火焰可作为试验火焰。 .告:仪器的供气压力不允许超过 3 k P a a 8 . 3闪点在 1 3 以下或6 0 以上的样品，使用水与乙二醇的混合液( 体积比为1 : 1 ) 为浴液。闪点在 1 3 - 6 0 之间的样品，则用水或水一乙二醇混合液作为浴液。样品倒人试验杯中时，浴液温度比预计 的闪点至少低1 0 C 。不能用干冰( 固 体C 仇) 直接冷 却浴液。 价告:乙二醇有毒，如果误吞下是有害甚至致命的。其蒸气有害。避免接触皮肤。 注:由于保持规定的升温速度会有一定的困难，同时由于
14、盖子上冰的形成，此方法测得的结果对于样品闪点低于 0 的可靠性较差。为了减少滑板上冰的形成，可以用高真空硅脂，小 b 地润滑点火开关的滑板。 8 . 4仪器每年至少用规定的有证标准物质( C R M) 校正一次，标准物质见附录B 。试验测得标准物质 的闪点应在相当接近预计的温度范围内。按本方法步骤对标准物质进行试验，并对第9 . 5 条获得的闪 点进行气压修正( 见第 1 3 章) 。对于已列出的有证标准物质，所获得的闪点应在表 B . 1 范围内，对于 未列出的有证标准物质的闪点应在计算范围之内( 见附录B ) o 一 上 卜 1 气休姗烧炉: 2 一 一气体溜烧炉的浴支架: 3. 一 .
15、加热浴 4 -浴液滋流口 5一一试验杯温度计; s一一火焰尺寸球; 7 一一. 火焰喷嘴 旧 姗气室; 9 箱液温度计: 1 0 一一 一 试验杯。 图 1 泰克闭口杯闪点试验器( 手动) S H/ T 0 7 3 3 -2 0 0 4 8 . 5 一旦仪器性能得到验证后，可以对工作标准样品( S WS s ) 的闪点及其允许范围进行测定。以后可 经常用工作标准样品对仪器性能进行检查( 见附录B ) o 8 . 6当所获得的闪点不在 8 . 4 条或 8 . 5条规定的范围内时，检查仪器的状况和操作，确保符合附录 A 的规定， 尤其是盖子的密 封性( 见A . 1 . 2 ) 、 点火开关的
16、动作、火源的位置( 见A . 1 . 2 . 3 ) , 温度检测 装置的角度和位置( 见 A . 1 . 2 . 4 ) ，所有这些调整以后，用新的试样按试验方法规定重复 8 . 4 条操作， 尤其注意方法规定的步骤说明。 9 试验步骤( 手动仪器) 9 . 1 用带刻度的量筒小心地将 5 0 m L 士 0 . 5 m L的试样倒人试验杯中，避免润湿液面以上的杯壁，如果 需要，把试样和量筒进行预冷，以保证测量时试样温度在 2 7 9 0 t 5 或比预计的闪点低 1 0 或更低。 对于准备进行闪点试验的试样，从样品容器转移到量筒和从量筒转移到试验杯中时，试样的温度应保 持在预计闪点 1 0
17、 以下。用刀尖或者合适的物件消除试样表面的空气泡。用干净的布或吸水薄纸擦 净盖子的内部，然后将插有温度计的盖子盖上。 9 . 2 使用时，点燃试验火焰，调节火焰直径，使之与盖子上火焰尺寸球的大小一致。按规定方式操 作盖子上的部件，将火焰引人杯内气化空间，并立即将火焰提起，此操作时间应为 i s 。以同样的时 间间隔引人和提起，引人和提起火焰的操作不能犹豫。若在开始操作时试样就出现闪火，终止试验， 废弃此结果。在此情况下， 重新冷却一个新试样， 使其温度比原装人试样温度低1 0 0 C o 9 . 2 . 1 小心操作试验火焰，如果火焰熄灭不能点燃试样，气体进人气化空间会影响试验结果。若火 焰提
18、前熄灭，终止试验，不记录试验结果。 9.3闪点在 6 0 以下的样品 当已 知试样的闪 点在印以 下， 调节 试样的 加热速度为1 9 C / ( m i n 士 6 s ) 。当试验 杯中 试样温度 低于 预计的闪点5 时，按 9 . 2 条中叙述的方式引人试验火焰，并在温度每上升0 . 5 重复引人试验火焰。 9 . 4 闪 点在6 0 或以上的 样品 当已知试样的闪点是印或 印以上，调节试样加热速度至3 C / ( m in t 6 s ) 。当试验杯中试样温 度低于预计闪点5 时，按9 . 2 条叙述的方式引人试验火焰，并在温度海上升 1 重复引人试验火焰。 9 . 5当引人试验火焰使
19、杯子内部产生如3 . 1 . 1 条所定义的闪火，观察并记录试样的温度，作为样品 的闪点。不要将真实的闪火与蓝色光晕混淆，此光晕有时会在真实闪火之前出现。 份告:对于某些含有卤代烃，例如，含有二氯甲烷或三氯乙烯的混合物，观察不到所定义的闪火，取而代之的是 试验火焰的明显增大( 不是光晕的影响) 和火焰颜色从蓝色到橘黄色的变化。若继续加热，并在高于环境温 度下继续对试样进行试验，则会导致试验杯外部蒸气的燃烧，这是一种潜在的火灾危险。附录E和附录F 提供了更多的信息。 9. 6 停止试验，移开热源，提起盖子，擦净温度计球，移开试验杯，倒空杯子并擦干。 9. 7 从引人试验火焰开始至观察到试样闪火的
20、任何时间内，若试样的升温速度不在规定的范围内， 终止试验，废弃试验结果，重复试验。调节热源以获得合适的升温速度，或重新预计一个“ 预计闪 点” ，或两者都需要。 9. 8 禁止用同一试样( 曾经用过的) 进行重复试验，要求每次试验都使用新的试样 1 0 仪器( 自 动) 1 0 . ， 可以使用 自动闪点仪器按本试验方法第 9 章进行试验。仪器可用气体试验火焰或电子点火器。 试验杯和试验盖的尺寸如图A . 1 和A . 2 所示。 1 0. 2闪点低的样品可能需 要在加热区提供 一个冷源 仪器( 自 动) 的准备 将仪器放在水平、稳定的台面上。除非试验是在无对流的室内进行( 这是一种好的做法，
21、但并 S H/ T 0 7 3 3 -2 0 0 4 不需要) ，否则试验器周围需要一个屏风以避免气流的影响。 1 1 . 2自动仪器操纵者必须确保按仪器制造商的说明对仪器进行如下校正、检查和操作。 1 1 . 2 . 1 按制造商的说明调整检测系统。 1 1 . 2 . 2按制造商的说明校正温度测量元件。 1 1 . 2 . 3仪器每年至少用规定的有证标准物质( C R M) 校正一次，标准物质见附录 B 。试验测得标准 物质的闪点应在相当接近预计的温度范围内。按本方法步骤对标准物质进行试验，按照第95 条获得 的闪点进行气压修正( 见第 1 3章) 。对于已列出的有证标准物质，所获得的闪点
22、应在表 B . 1 范围内， 对于未列出的有证标准物质的闪点应在计算范围之内( 见附录B ) o 1 1 . 2 . 4 一旦仪器性能得到验证后， 可以对工作标准样品( S W S s ) 的闪点及其允许范围进行测定。以 后经常用工作标准样品对仪器性能进行检查( 见附录 B ) o 1 1 . 2 . 5 当获得的闪点不在1 1 . 2 . 3 或1 1 . 2 . 4 所规定的范围内，检查仪 器状况及操作， 确保其符合附 录A所有条件，尤其注意盖子的密封( 见 A . 1 . 2 ) 、点火开关的动作、火源的位置( 见A. 1 . 2 . 3 ) ,温度 检测装置的角度和位置( 见 A .
23、1 . 2 . 4 ) 。所有这些调整以后，用新的试验样品按 1 1 . 2 . 3 重复试验，尤其 注意方法规定的步骤说明。 1 2 试验步骤( 自动仪器I 1 2. 1如果需 要 ，调整外置冷却系统 ，冷却加热区域。将温度冷却到预计闪点 1 0 以下。 1 2 . 2将试验杯置于仪器指定的位置。 1 2 . 3输人预计的闪点。使得加热区域冷却到所需要的最低开始温度。 注I :当试样温度较低时，为避免升温速度异常，建议预先冷却试验杯和盖子。当仪器程序冷却到预计闪点 1 0 9 0 以下时，组装件应已经置于仪器固定的位置。 注2 :以“ 未知预计闪点的模式” 测得的闪点结果被认为是近似的，这个
24、数值可以作为以标准模式测定新的试样时 的预计闪 点数值. 1 2 . 4 用带刻度的量筒小心地将5 0 m L 士 0 . 5 m L 的试样倒人试验杯中，避免润湿液面以上的杯壁。 如 果需要，把试样和量筒进行预冷，以保证试样测量时的温度在 2 7 士 5 或比预计闪点低 1 0 或更 低。对于准备进行闪点试验的试样，试样从容器转移到量筒和从量筒转移到试验杯中，其温度应保持 在预计闪点 1 0 以下。用刀尖或者合适的物件消除试样表面的空气泡。用干净的布或有吸收能力的 薄纸擦干盖子的内部，然后将带有温度测量元件的盖子盖上。将点火开关和火源制动装置( 如果这样 装配) 连接到盖子的外壳上。当使用气
25、体试验火焰时，点燃火焰，调整试验火焰的直径尺寸为4 m m a 如果仪器装配电子点火装置，按照制造商的说明书调整。试验火源的引人动作( 如果这样装配) ，观察 装置性能是否正常。按下启动键，若在此时即观察到闪火，终止试验，废弃试验结果。此时取一个新 试样， 使其温 度冷却到 原装人试样温度1 0 以下。 注:小心清洗和放置盖子，以免毁坏或弄乱闪点检测系统或者温度检测装置。按制造商的说明适当维护和保养。 1 2 . 5 仪器将按本试验方法所规定的步骤自动控制试验。当检测到试样闪点时，仪器将记录其温度 并自动终止试验。如果首次引人试验火焰即检测到试样闪火，试验将被停止，试验结果不被记录，需 用一个
26、新的试样重复试验。 ，告:对于某些含有卤代烃，例如含有二氯甲烷或三氯乙烯的混合物，不能观察到所定义的闪火，而是试验火焰 明显增大( 排除光晕的影响) 和火焰颜色从蓝色到橘黄色的变化。若继续加热并在高于环境温度下继续对样 品进行试验，则会导致试验杯外蒸气的显著燃烧，是一种潜在的火灾危险。附录 E和 F提供了更多的 信息。 1 2 . 6 当 仪器冷却到 安全操作温度以 下时( 低于5 5 ,C ) ， 移开试验杯盖子和试验杯， 并按制造商的说 明清洗仪器 。 SH/T 0 73 3- 20 04 1 3 报告 1 3 . 1 气压的修正。观察并记录试验时周围环境大气压力， 当环境气压不是1 0
27、1 . 3 k P a ( 7 6 0 . i d -I g ) 时， 闪点数据按式( 1 ) 或式( 2 ) 进行修正: 修正的 闪点= C + 0 . 2 5 ( 1 0 1 . 3 一 川 ( 1 ) 修正的闪点 二C + 0 . 0 3 3 ( 7 6 0 一P) ( 2 ) 式 中: C 观察到的闪点， ; P 环 境大气压力，k P a ; P 环 境大气压力， - - H 9 - 1 3 . 2计算用的大气压力必须是试验时实验室的环境压力。许多无液体的气压表，例如气象站和飞 机场使用的空盒式气压表， 需要预先校正给出海平面读数， 一般不使用。 1 3 . 3报告修正的闪点精确到0
28、 . 5 9 C o 1 4 精密度和偏差 1 4 . 1 精密度:下列准则可用来判断结果的可靠性水平( 9 5 %置信水平) 。 1 4 . 1 . ， 重复性: 同一操作者， 在同一实验室使用同一仪器， 按方法规定的步骤，对同一样品 进行 重复测定结果之差不超出下列数值: 闪点/ 重复性/ 6 0 以下1 . 2 9 0 6 0 以上( 含6 0 9 0 ) 1 . 6 9 0 1 4 . 1 . 2再现性:不同操作者，在不同实验室，按方法规定的步骤，对同一样品进行测定的两个独 立 试 验 p 果 之 差 不 超 出 下 列数 值: 闪 点 / 再 现 件 / 6 0以下 00以上( 含印
29、) 4. 39 C 5。 8 1 4 . 2 偏差: 按本试验方法步骤测定的闪 点没有偏差，因为泰克闪点仅是本试验方法定义的。目 前 实验室之间的试验证明手动和自动步骤之间没有相对偏差。测得的闪点有争议时，以手动方法作为仲 裁试验。 注1 :混合物，如氯化物或含水样品，采用手动仪器和自动仪器测得的结果将产生显著的差异，对于这些混合物， 所给出的精密度不适用。 注2 :精密度数据是使用S 个样品按 1 9 9 1 合作试验程序得出的。参加此项工作的有 1 2个实验室采用手动仪器，1 7 个实验室采用自动仪器。样品的类型和其平均闪点的信息可从 A S I M总部的研究报告 P H: S 1 5 一
30、1 0 0 7中 获得 。 S H/ T 0 7 3 3 -2 0 0 4 附录A 【 规范性附录) 仪器 A. 1泰克闭口杯闪点试验器由试验杯、带有试验火源的盖子及液体浴组成， A. 1 . 1 试验杯:黄铜或与其热传导性相当的其他不锈金属组成， 详 见 图A . 1 ， 重6 8 g t I g o卜- 并符合下述要求 : 单位为m m r旧 下|训 A. 1 . 2盖子 A . 1 . 2 . 1 此盖子由边缘向下突出约1 5 . 9 n i m的不锈金属圆盘、 滑动的开关、能打开开关并可同时降低试验火焰喷嘴的装置和供 插人温度计套管使用的斜套筒组成。图A. 2 给出了盖子上表面的 简图
31、、开关打开和关闭时三个孔的尺寸和位置以及试验杯温度计 孔的尺寸和位置。 A. 1 . 2 . 2盖子的边缘与液体浴的颈圈配合紧密，孔隙不大于 0 . 4 m m，并开有一凹槽，当杯子放人浴中时，能使盖子压紧在杯 。 3 .5 生 2 . 0 士0 . 3 5 4. 0- 士0 . 5 0. 9 0 士 7 . 5 1 3 . 5左 图A. 1 试验杯 子的顶部，当不符合规定时，可在杯子的边缘下垫一个薄金属圈，用于调节液体浴中杯子的位置。 A. 1 . 2 . 3 开关的尺寸和形状，在其关闭时能将盖子的三个孔全部覆盖，在开启时，使三个孔完全打 开。当使用时，火焰的喷嘴必须符合表 A . 1 所列
32、尺寸。火焰喷嘴的设计应当使开关按下时，其顶部 单位为mm 注 : 除非另有标明，所有尺寸公差士0 . 1 3 .m . 注: 关于沮度计插孔大小及位置的尺寸为推荐性，非强制性。 7 . 1 5 ; 4 . 7 9 ; 1 5 . 1 0 ; 1 1 . 9 2 ; 1 0 . 3 2 . 习 月BCD石 图A. 2 盖子顶部俯视图及开启时尺寸 S H/ T 0 7 3 3 - 2 0 0 4 位于中心右面约2 m m ( 见图 A . 3的下部分) 处，这样能使试验火焰接近开口中心。当完全按下时，盖 子的内表面平板在试验火焰喷嘴的顶部和底部之间。 A. 1 . 2 . 4 温度计套筒有一个倾斜
33、角度，使温度计球部接近杯的水平中心，球部的深度见表 A . 1 . A. 1 . 3液体浴:符合图A. 3 所示的最小尺寸。由黄铜、紫铜或其他不锈金属组成。需要时，可用热 表A. 1 尺寸要求 浴液表面距试验杯顶部的高度/ Inln 2 7 . 8 t 0. 4 试样表面距试验杯顶部的高度/ mm 2 9. 4 t 0. 8 温度计插人试验杯中时水银球底部距试验杯顶部的高度/ mm 4 5. 0 t 0. 8 试验杯的内直径/ rnln 5 4. 0 : L 0. 3 盖顶上火焰球( 小珠) 直径/ rnln 4 . 0土 0. 8 试验火焰喷嘴顶端开口直径( 内径) / m m 1 . 2土
34、 0. 3 试验火焰喷嘴顶端外直径( 内径) / m m 2 . 0 单位为 1姗气室; 2火焰尺寸调节阀; 3 一 一 一火焰尺寸球 4 火焰喷嘴尖。 图A. 3 液体浴及试验杯剖面图( 手动仪器) S H/ T 0 7 3 3 -2 0 0 4 绝缘材料涂敷，以便控制温度。 A. 1 . 4加热器:符合第9章要求的、能控制温度的加热器( 电的、气体的、酒精的等等) ，建议使用 调压变压器控制的外部电加热器。 A. 1 . 5浴支架:对于电加热，可用任何架子。用酒精灯或煤气加热器，要用图 1 所示的架子，以保 护火焰不受空气流的影响( 除非在无气流的房间内试验) 。 附录B 【 规范性附录)
35、 仪器性能的校验 B . 1 有证标准物质( C R M ) 有证标准物质是一 种稳定的纯 烃【 纯度大于9 9 % ( 摩尔分数) ，或者是 经方法规定的实验室间，按照 】 S ( ) 导则 3 4以及 N 导则3 5 确定了本方法闪点的其他稳定石油产品。 B . 1 . ， 表 B . 1 给出了一些标准物质经大气压修正后的闪点典型数据及其限值( 参见注 2 ) 。有证标准 物质供应商将提供每批产品按规定方法测得的闪点检验证，其他 C R M的限值可以从方法的再现性求 出，为减小实验室间的影响，结果乘以0 . 7 0 表 B . 1 有证标准物质( C R M) 的泰克闭口杯闪点典型数据及
36、其限值 烃纯度/ %( 摩尔分数)闪点/ 限值/ 正十烷( 癸烷) 大于 9 95 0. 9士 2 . 3 正 十一烷 大于 9 96 7 . 1土 2. 3 注l :表 B . I 中经实验室间研究产生的闪点数据的支持数据可从研究报告R R : S 1 5 一1 0 1 0中获得 注2 :表 B . 1 中的材料、纯度、闪点数据及其限值是采用 A S IM实验室间程序( 报告 R R: S 1 5一1 0 1 0 ) ，用本试验方 法测定了标准物质的适用性而获得的。其他的材料、纯度、闪点数据及其限位也适用于按 A S M R R : D 0 2 一10 0 7 或按I S O导则3 4 及
37、I S】 导则3 5生产的产品。在使用这些材料校正仪器以前，要对其进行审议， 因为样品闪点数据随着每批 C R M的组成而变化。 B . 2工作标准样品( S WS ) 工作标准样品是稳定的纯烃 纯度大于9 9 %( 摩尔分数) ，或是已知组 成的其他稳定石油产品。 B . 2 . 1 利用标准统计方法确定工作标准样品的平均闪点和统计控制范围 ( 3 司 ) 。 注:获得平均闪点的典型过程，是在事先用C R M校正的仪器上，对有代表性的子样品试验3次，统计分析结果， 剔除异常值以后，计算算术平均值或通过三个实验室运行实验室间程序，每次对样品进行平行( 2个) 试验， 用标准统计方法计算平均值。
38、 附录c ( 规范性附录) 仪器制造标准化 C . 1 本标准试验杯使用温度计也符合宾斯基一马丁闭口杯闪点试验方法中低温温度计规格，温度计 供应商通常提供带有金属或聚四氟乙烯套筒的温度计，以便于其插人试验器盖子上的温度计插孔中。 宾斯基 一马丁试验器的温度计插孔直径比较大，温度计套筒作为连接器使用。温度计插孔直径的差异 对试验结果影响不很大，但它会给制造商 、仪器供应商和用户带来不必要麻烦。 U 从任何个规范的化学品供应商获得的对 一二甲苯皆可使用，只要其符合 B . 1 . 1的规定 SH/T 073 3- 2 00 4 C. 2 A S T M委员会 E 一1 ( 试验方法) 的2 1 分
39、委员会( 金属器皿试验室设备) 已研究了此问题，并在图 A . 1 、图C . 1 和图C . 2 给出了一 些证明是合适的可以满足要求的温度计套筒尺寸。 符合这些要求不是 强制性的，但它是用户和泰克闭口杯闪点试验器供应商所希望的。 单位为mm 1l?3 习31 仑 到 匕一到 1 .0 0 00 . 0 5 图C 1 温度 计套筒尺寸( 非强制性) 单位为mm 垫圈( 软铝) 外币 8 . 4 0 内价7 . 2 3 厚 上5 图C . 2 温度计垫圈尺寸( 非强制性) SH/ T 0 73 3- 20 04 附录D 规范性附录) 温度计规格 本标准所用温度计应符合表D. 1 之规定: 表
40、D . 1 温度计的规格 附录E ( 资料性附录) 闪点的遮蔽现象 E. 1 在闪点试验过程中，样品中的某些非可燃性组分可能会造成液体上方蒸发空间的惰性，从而阻 止了样品的闪火。在此条件下即掩盖了物质的闪点，得出错误的高闪点或没有闪点。 E. 2这种闪点的遮蔽现象，常常出现在含有某些卤代烃，例如，含有二氯甲烷( 亚甲氯化物) 和三氯 乙烯的可燃性液体中。 E. 3在此条件下，将观察不到试验方法第3 . 1 . 1 条中定义的明显闪火。取而代之的是试验火焰的明 显增大以及颜色从蓝色到橘黄色的层叠火焰。 E. 4在此条件下继续加热，并在高于环境温度时继续进行各温度的闪点检测，通常会造成在试验杯 n
41、 S H/ T 0 73 3- 20 04 外，试验火焰的上方可燃气体的显著燃烧。如果不能识别，可能是一种潜在的火灾危险。 E . 5 对此类液体进行闪点试验时，如果出现上述现象，建议终止试验。 E . 6 关于此类混合物的闪点试验和可燃性，在 A S T M E 5 0 2试验方法中给出了进一步的解释 附录F ( 资料性附录) 闪点试验和混合物的可嫩性 F . 1 闪点可预示液体物质最终使用时的可燃性。但是，闪点不能表示物质能够形成可燃蒸气时的最 低温度。 F . 2有些纯物质不存在闪点，但却不能保证其不燃烧。这些物质快速扩散( 蔓延) 需要较大的空间。 例如，三氯乙烯在闪点试验杯的空间里不能蔓延形成火焰，但是其蒸气是可燃的，在适当尺寸的设备 中点火时是可以燃烧的。 F . 3当液体中同时含有可燃组分和不可燃组分时，这种液体在一定条件下可以逐渐形成可燃性蒸 气，但也不呈现闭口闪点。这种现象出现在不可燃性组分是主要挥发性物质，并且大量存在，造成闭 口杯的蒸发空间惰性，从而阻止了液体闪点的出现。另外还有一种现象，在蒸气中存在大量的不可燃 ,哇组分，这种液体物质也不会出现闪点。 F . 4液体中含有高挥发性的不可燃组分或杂质，如果在空气中以适当比例完全快速蒸发，可以形成 可燃性混合物，但是由于某些不可燃性物质的影响，也不呈现闪点。