《[石油化工标准]-SHT 0698-2000 在制冷剂系统中冷冻机油的化学稳定性试验法（密封玻璃管法） .pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT 0698-2000 在制冷剂系统中冷冻机油的化学稳定性试验法（密封玻璃管法） .pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、SH/T 06 98- 2 000 月Ii吕 本标准是等效采用美国 供热、 制冷与空 调工程师协会标准A S H R A E 9 7 -1 9 8 3 制冷系统用材料的 化学稳定 性试验 密封玻璃管法) 相关技术内 容而制定的。 本标准与 A S H R A E 9 7 -1 9 8 3的主要差异为: 1 . 引用标准采用我国相应的现行标准。 2 . A S H R A E 9 7 -1 9 8 3 适用于评价制冷系统中所用的所有材料与制冷剂的热化学稳定性，本标准仅 适用于在制冷齐 iJ 系统中冷冻机油化学稳定性的评价。 3 . 本标准去掉了非冷冻机油试验的有关内容。 4 . 按我国标准编制的
2、要求对标准文本格式进行了编辑性修改。 5 . 结合国内具体情况，主要侧重玻璃型加注制冷剂系统的描述。 6 . 制冷剂除采用 R一1 2外，另选用 R一1 3 4 a . 7 . 本标准为便于操作，采用体积标度法加注制冷剂，未提及参照标准中的压力差法及相关的附 录内容 。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司重庆一坪润滑油分公司。 本标准主要起草人:程颖、颜 自 力。 1 9 4 8 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/ T 0 698 - 20 00 在制冷剂系统中冷冻机油的化学稳定性 试验
3、法( 密封玻璃管法) S e a le d g la s s t u be m e t h o d t o t e s t c h e m i c a l s t a b i li t y o f r e f r i g e r a t o r o i l s f o r u s e w i t h in r e f r i g e r a n t s y s t e ms 1 范围 本标准规定了评定冷冻机油在制冷剂系统中的化学稳定性方法。 本标准适用于以 R一1 2 或 R一1 3 4 a 为制冷剂的冷冻机油。 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出
4、建 议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准 下列标准所包括的条文， 通过引用而构成本标准的一部分， 除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都是现行有效标准。 G B / T 6 9 9 优质碳素结构钢技术条件 G B / T 5 2 3 1 加工铜化学成分和产品形状 G B / T 7 3 7 2 工业用二氟二氯甲烷( F 一1 2 ) 3方 法概要 将钢、铜等金属材料作为催化剂装人特制试验管中，按比例注人一定量的冷冻机油和制冷剂后， 密封试验管。将密封后的试验管在 1 7 5 下加热规定的时间( 1 4 d ) 后，根据冷冻机油及
5、催化剂的外观、 颜色等评价冷冻机油与制冷剂的化学稳定性。 4 仪器与材料 4. 1仪器 4 . 1 . 1 试验管:由硼硅玻璃管制成，外径为9 m m ，内径为7 m m，一端为球形封底，管内装人制冷剂 和待测材料后 ，另一端用尖嘴焊枪密封，密封后试验管总长约 1 8 0 m mo 4 . 1 . 2制冷剂加注装置 加注装置的作用是对装人试样的试验管进行抽空，注人制冷剂后熔封。 4 . 1 . 2 . 1 玻璃型加注系统如图 1 所示。该系统包括适用的玻璃管线和活塞，并与制冷剂钢瓶、真空 泵、干燥氮气、过滤干燥器、真空规、水银压力计和待加注的试验管相连接。 4 . 1 . 2 . 2 金属型加
6、注系统如图2所示。该系统包括:金属管线 、真空泵、真空压力计、真空规、开 口毛细管水银压力计、制冷剂钢瓶、过滤干燥器、阀和铜加注口等。 4 . 1 . 3铝块浴:如图 3 所示，用于在高温下老化试验管。铝块浴的圆柱形孔用于放置试验管，起防 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 - 1 1 - 2 7批准2 0 0 1 - 0 5 - 0 1实施 S H/ T 0 698 - 20 00 真空泵干操氮气 乙 丫一.玻璃活塞 玻 璃 活 塞 真空胶管 玻 璃活 塞、可侣 真空胶管 过 滤 干 燥 器 真 空 规 玻璃活塞 水银压力计 so _ , 钥瓶阀 钢或铜 一 油 气 制冷剂钥瓶 “ 眉 图
7、 1 制冷剂玻璃型加注系统 图 2 制冷剂金属型加 注系统 1 9 5 0 S H/ T 06 98 - 2 00 0 2。1哪侧 40 耸I I 逆1_ _一一一一一上哭 I I 9 R l! 旧布炭一浓草粼翔坦 叫圈白、喧侣1嵘 哪侧袒姆令卿卜 峪泪叻6哪侧夸甲 旧扁91勺柑 决瑙班两圈 侣把辑的.9 朴r lr 厂 厂 1 月1 刁 于一一= 凶_ I - l q 刀一 ，丁一 一 一 名吧鉴卜.。 白，铭转馒.太月膝专甲菠 州画口、呵名山.丙9必侧禅 母余霸卜偏赎侣L.望 赌口2习ON一之1专甲 旧布长一匆教斑影职 亘刊峪感专随 月圈自，叹瞬的9哪侧 姆令刃卜峪珍攀侧 乙 2 c 禅中
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9、用螺帽固 紧。 4 . 1 . 5 烘箱: 控制温度范围士 1 ， 应有足够空间 放置铝块浴并能 保证空气循环。 4 . 1 . 6 开管装置:如图4所示。该装置可以安全方便地打开密封了的试验管，将管内试样用于分 析，另一种开管装置见图5 0 件一6 . 4 锥形 及6 . 4 姐纹管 针形阀一 币 4 娜纹 一管入口和出口 1 0 . 2 标准锥 形玻确磨口 真空胶管 适配件一1 2 . 7 锥形 一 娜纹6 . 4 螺纹管 2 . 7 锥度 直径1 2 . 7 钢管 真空胶管 耳部，便于打开玻璃管 ( 耳部是在1 5 . 9 管一端的 两处切割并向内弯曲而成) 真空胶管 真空胶管 注:只需
10、拆卸和重新 安装铜管，其他部件 清洗后便可重新使用。 锉刀划痕 钥片 7 软退火铜管 黔黔短纷犷仗赓 图4 开管装置图 5 另一种开管装置 4 . 1 . 7注射器 : 5 m L ，带有长 1 5 0 m m针头。 4 . 1 . 8 干燥器:足够放置试验管。 4 . 1 . 9金属杜瓦瓶。 4. 1 . 1 0真空干燥器。 4. 1 . 1 1 玻璃管:直径 2 m m ，长 1 4 0 m m o 4. 1 . 1 2安全防护板。 4. 2材 料 4 . 2 . 1 制冷剂:R一1 2 或 R一1 3 4 a o 4 . 2 . 2催化剂:根据实验目的通常选择一种或多种不同金属作为催化剂
11、。 4 . 2 . 2 . 1 钢:符合G B / T 6 9 9 要求， 可以是3 m m x 5 0 m m x 0 . 1 5 m m的钢片， 也可以 是直径1 . 6 m m , 长5 0 m m的 钢丝。 钢表面要均匀抛光， 在剪切下和清 洗钢材料之前， 必须确保材料表面 无锈斑。 4 . 2 . 2 . 2 铜: 符合G B / T 5 2 3 1 中T 2 要求的铜， 纯度9 9 . 9 %以上。直径1 . 6 m m ， 长l o = o 4 . 2 . 2 . 3 另 外可以根据试验的目的 选择其他材料， 如铝等作为本试验的 催化 剂。 4 . 2 . 3液氮。 1 9 5
12、2 S H/T 0 698 - 20 00 4 . 2 . 4真空胶管。 5 试 剂 5 . 1 水:蒸馏水或去离子水。 5 . 2 丙酮:分析纯。 5 . 3乙醇:分析纯。 5 . 4 正庚烷:试剂级。 6 准备 工作 6 . 1 试验管的准备 6 . 1 . 1 试验管由熟练的玻璃细工用硼硅玻璃吹制而成，其外径9 m m，内径 7 m m，每根长2 4 0 m m，一 端球形封底，另一端烤光。 6 . 1 . 2 试验管必须彻底清洗， 试验管应放在密闭容器内以免被杂质污染。 试验管封 底后要用蒸 馏水 或去离子水清洗，再用丙酮清洗，然后在 1 2 5 下干燥，在干燥器中冷却。如果需要可在
13、5 8 0 下锻 烧以进一步清洁。干燥后，将试验管存放于干燥器中。 6 . 1 . 3使用前检查试验管的清洁度和有无裂痕 、严重的划痕或其他缺陷，有任何缺陷的试验管均应 报废。 6 . 1 . 4每个试样至少准备四支试验管，三支用来老化，一支用作对比。 6 . 2 材料的准备 6 . 2 . 1 从容器内取出冷冻机油试样，加注制冷剂前油必须脱气。 6 . 2 . 2 根据实验目的选择一种或几种金属材料作为催化剂。 6 . 2 . 2 . 1钢:用正庚烷清洗钢片并用柔软的纱布擦干。用正庚烷清洗剪刀，将其剪成3 m m x 5 0 m m 的片。 若采用钢丝作为催化剂，则需将钢丝用砂布打磨出新表面
14、， 再用清洁的剪线钳剪成5 0 m m的 段;用清洁的镊子夹住剪下的钢丝，用正庚烷清洗，然后在清洁的滤纸上干燥。将钢片或钢丝放人 一个小的真空干燥器内，在室温下真空干燥后，充入干燥氮气破坏真空，将其保存在干燥器中待用。 6 . 2 . 2 . 2 铜:按6 . 2 . 2 . 1 中准备钢丝的步骤准备铜丝，将铜丝剪成 l o m m的段，放人 6 . 2 . 2 . 1中干 燥器内保存。 6 . 2 . 2 . 3 若选用其他材料也应仔细准备。 6 . 2 . 3标刻度 将相当于试样、制冷剂和催化剂总体积量的乙醇注人试验管，用玻璃笔在试验管上标好刻度。 然后将试验管按6 . 1 . 2 干燥、
15、冷却，并存于干燥器中。 注:密封管超压非常危险，加热时可能发生强烈的爆炸，为了避免发生上述情形，25时液体制冷剂建议最大安 全加注量为0 . 7 . L . 7 试验步骤 7. 1装样 用清洁的镊子将催化剂放人试验管中，用带 1 5 0 m m针头的5 m L注射器注人 0 . 7 m L 试样。然后用 细的干燥氮气流吹洗试验管，盖上铝箔后，放人干燥器中待用。为了避免油沾污试验管上部管壁， 可先将一根长 1 4 0 m m，直径 2 m r n 的玻璃管插人试验管，玻璃管的一端用夹子夹住防止滑人试验管中， 将针头沿着玻璃管内管插人试验管后注人试样。 7 . 2 制冷剂加注装置检查 制冷剂加注装
16、置内 部应清洁、 干燥， 没有泄漏， 密封系统应能被抽空到2 . O P a ( 1 5 p n iH g ) , 1 h内 的汞 柱升高不应大于2 6 . 7 P a ( 2 0 0 t i m H g ) 。在制冷剂加注前应对系统抽空1 5 一 2 0 m i n ，以达到满意的操 1 9 5 3 SH/ T 06 98 - 200 0 作条件。 7 . 3试验管脱气 7 . 3 . 1 从干燥器中取出试验管，取下铝箔，在试验管的开口端将 3 0 m m长的真空橡胶软管套人约 1 5 m m，离开口端约6 0 m m处用手提喷灯拉细试验管，加热部位不能有油，这一步必须由熟练的玻璃 细工操作
17、。 7 . 3 . 2 小心握住套管的部位将试验管和制冷剂加注装置上的加注口连接。 7 . 3 . 3 慢慢打 开加注口 阀对试验管进行抽空，刚开始 试样会产生较多气泡， 应避免气泡上升 到要熔 封的部位。可用吹风机吹出的热空气消泡，用铅笔轻敲试验管壁也能加速脱气。当敲击试验管时试 样不再产生气泡或系统压力低于6 . 7 P a ( 5 0 p n H g ) 时， 则可加注制冷剂。 7 . 3 . 4 若采用金属加注系统则需重复7 . 3 . 1 到7 . 3 . 3 的步骤， 直到所有支管口 都连接上试 验管。 7 . 4 加注制冷剂 7 . 4 . 1 打开钢瓶上的针形阀充人制冷剂， 制
18、冷剂的绝对压力约为9 3 . 3 k P a ( 7 0 0 m m H g ) ，然后抽空， 抽空压力至少为6 6 . 7 P a ( 5 0 0 1 m , H g ) 。重复充气和抽空， 使试 验管内空气完全由制冷剂气体置换。在系 统抽空状态下，关闭加注口阀。 7 . 4. 2 将试验管放人液氮 中，使试验管刻线位于液面下约 2 0 m m ，充人制冷剂至绝对压力达到 9 3 . 3 - l 0 0 k P a ( 7 0 0 - 7 5 0 m m H g ) ， 慢慢打开加注口 上的阀将制冷剂冷凝至试验管上的 刻线处， 关闭加 注口阀。采用金属加注管线需重复 7 . 4 . 2 ，使
19、所有试验管都加注完制冷剂。 7 . 4. 3 将试验管在液氮中停留几分钟，以保证管 内物质完全凝 固。对系统进行抽空至 6 . 7 P a ( 5 0 P m H g ) 以 下， 打开加注口 阀。 7 . 5 试验管熔封 7 . 5 . 1 将试验管从液氮中取出，用手( 注意:应套上棉或薄皮手套) 握于熔封部下面3 0 m m处，用手 提喷灯熔封试验管。取走杜瓦瓶后，为防止制冷剂蒸发，管内压力升高，熔封速度要迅速( 2 0一 3 0 s ) , 熔封完后，试验管的熔封部要退火。采用金属加注管线需用重复 7 . 5的步骤，直到所有的试验管都 加注熔封好。熔封好的试验管放人铝 块浴或套管中 。在
20、室温下放置一夜后小心取出观察( 见安全注意 事项) ，用绸布擦拭每支试验管并按如下内容检查试验管: a ) 催化剂和液体外观; b ) 液体体积; 。 ) 试验管内表面的外观，尤其是熔封部位附近; d )有无外来干扰物质，如金属细粉等。 如果试验管不能通过目测，按图4 或图5 和 7 . 7 所描述的方式打开试验管。 注:检查试验管时要戴上薄皮手套，站在安全防护板后保护整个身体，还要戴上防护面罩，穿上厚工作服，并 确保附近没有直接暴露在试验管前的人员。 7 . 5 . 2加注和熔封完所有试验管后，关闭真空泵，并让钢瓶和加注管线脱离。 7 . 6 加热老化 将按7 . 5 熔封好的密封试验管放人
21、铝块浴或套管中，在 1 7 5 的烘箱中加热 1 4 d 。根据需要在相 同时间间隔内观察几次试验管并记录现象。观察或试验结束后应从烘箱中取出铝块浴或套管并彻底 冷却。 7 . 7 试验管开封 开管的最佳方法见图4 。将试验管的一半浸人液氮中直到试验管内物质凝固。将试验管取出片刻 用锉刀在靠近顶部锉一划痕，然后把试验管重新放人液氮中冷却，取出试验管擂人图4所示夹具中， 采用说明: 1 未采用 1 S HR A E 9 7 -19 8 3中压力差法加注制冷剂的相关内容 1 9 5 4 SH/T 069 8- 20 00 使试验管顶部被铜管末端的“ 耳部” 卡住，然后侧向将试验管从顶部断开，如果需
22、要进行气体分析， 可以 将夹具和 一预 先抽空的气体的采样系统连接，收集管内气体。 另一种开管方式见图5 。先将试验管放入液氮中冷却， 然后放人图5 所示装置中， 在 6 . 7 P e ( 5 0 W n H g ) 下抽空后， 用夹钳夹住铜管中心打开试验管。 7 . 8 试验管的分析 根据实验目的可以选择不同分析方法，一般通过试验完后目测管内物质状态，包括检查液相和 管内金属，将其状态和已知稳定状态的参照物对比来判断试验结果。 8 安全要求 8 . 1 熔封试验管时存在着很大的危险性，管内压力应在5 . 8 6 M P a 范围内。熔封好的试验管炸裂并非 异常，因此操作者必须遵守下述安全注
23、意事项，熟悉每一步可能存在的危险。 8 . 2 熔封试验管时管内有压力，因此操作者应站在由防护玻璃或塑料制成的一块大的安全隔板后面 操作。安全隔板保护操作者的头部、脸部和身体。另外，还要采取戴上面罩的专用防护措施，宽厚 的工作服保护手臂，戴上薄皮手套保护手。用这种方式检查试验管时操作者要采取适当的防护措施， 防止附近的其他人员直接暴露于密封好的试验管前，因为试验管可能炸裂。 83 熔封完后 ，取热或冷的试验管时也要戴上薄皮手套。 8 . 4丙酮和正庚烷是极易燃溶剂，应保持通风，避免火星、火苗或热源。熟悉最近的灭火器位置， 采取适当的防火措施。 8 . 5 使用玻璃加注系统，必须采取充分的防护措
24、施避免系统超压造成炸裂。即使按要求采取了防护 措施，操作者也应戴上面罩，穿上厚的工作服，戴上皮手套并采取防护措施以防意外。操作者还应 检查玻璃加注系统有足够的壁厚能承受低真空以防发生内裂的危险。 8 . 6用氧气 一天然气焊枪进行熔封时，戴上黑色眼镜防止火焰的强光损伤眼睛。 8 . 7向钢瓶内加注液体制冷剂时，一般要留有 2 0 %的蒸气空间。温度升高时为蒸发的液体提供空 间。由于液体的不可压缩性，钢瓶或其他封闭空间充满液体就存在爆炸的危险。这种充满液体制冷 剂的系统只要温度稍微升高会导致系统内压力的大大升高。因此制冷剂钢瓶不能充满液体。制冷剂 钢瓶温度不能超过549C. 8 . 8杜瓦瓶内的
25、液氮用于加注制冷剂时冷却试验管和试验管开封。使用液氮时要穿戴好防护服装包 括皮手套，厚的工作服，面罩或防护镜，以免操作者和液氮接触造成严重冻伤。用于盛装液氮的杜 瓦瓶要用钢制成。 8 . 9试验管存在缺陷最初加热时极易炸裂，甚至在加注完后升温至室温就可能炸裂。因此操作者应 特别小心，熔封完后立即将熔封好的正在升温的试验管放人防护套中。试验管放人铝块浴中一起放 入烘箱进行试验前应在室温下放置几小时或一个通宵。必须采取适当的防护措施防止试验管炸裂损 坏烘箱。 8 . 1 0 试验管在液氮中冷冻后的分析过程中，不再存在“ 制冷剂的压力” 。但如果管内反应产生“ 非冷 凝” 气体( 诸如氢气或一氧化碳) ，即使在液氮中冷冻，管内依然可能存在相当大的压力。另外试验管 还可能被试验中可能产生的含氟酸腐蚀。 所有的安全步骤中， 包括液氮中的冷冻过程， 采取安全屏 蔽是最重要的。 9 结果报告 报告试样与制冷剂混合物的颜色、沉淀物生成情况、催化剂的变色及腐蚀状态。 1 9 5 5