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1、中华人民共和国纺织行业标准 F z / T 2 0 0 0 3 一 9 1 毛纺织品中防虫蛀剂含量化学分析方法 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了采用液相色谱仪测试毛纺织品中防虫蛀剂( 氯菊醋类防虫蛀剂) 含量的方法。 本标准适用于含有不同比例动物纤维及其混纺织品中防虫蛀剂含量的测试。 2 原理 用化学方法从防虫蛀试样中萃取抓菊醋制备成溶液， 经稀释后在一特定条件下用液相色谱仪进行 分析， 然后将试验结果与一组标准强度的防虫蛀剂溶液试验结果比 较( 它们是用同一色谱仪在相同 条件 下得出的) 。 3 仪器和试荆 3 . 1 高效液相色谱仪( H P L C ) , 紫外分光光度检测器。 3
2、. 2 恒温水浴器. 3 . 3 超声波振荡器。 3 . 4 1 5 m L具塞刻度试管。 3 . 5 热塑纸。 3 . 6 微量样品离心过滤管、 0 . 5 P m聚四 氟乙烯过滤膜。 3 . 了 氢氧化钾和冰乙 酸( 分析纯) . 3 . 8 去离子水， 纯水器制得。 3 . 9 甲醉( H P L C用) 。 3 . 1 0 已知含量的抓菊醋类防虫蛀剂( %， W/ V) 。 4 试样 4 . 1 试样应从样品中各部位抽取。 地毯: 应选不同毛纱做成的绒束。 毛纱: 应从纹纱或纱管中不同部位中抽取多段长度中较短的毛纱。 毛毯: 如有非毛纤维纱， 应除去非毛纤维纱。 毛条、 散毛: 从大批
3、试样中散布性抽取。 4 . 2 试样上若为多种颜色， 须分别抽取各色至所需重量。 4 . 3 试样在分析前须在温度 2 0 士2， 相对湿度6 5 %士2 %标准条件下放置 2 4 h 后再称量。 5 操作步黔 5 . 1 反/ 顺抓菊醋防虫蛀剂标准溶液制备 中华人民共和国纺织工业部1 9 9 1 一 1 0 一 1 4 批准 1 9 9 2 一 0 3 一 0 1 实施 F Z / T 2 0 0 0 3 一 9 1 将 1 0 m L防虫蛀剂放在容量瓶中， 使它溶入 1 0 0 0 m L甲醇中而制备成 1 0 m L / L之备用液， 再用甲 醇稀释备用液， 以便制备成一组标准液， 标准
4、液的防虫蛀剂浓度应在。 . 0 4 %-0 . 5 %之间( 对纤维重量 算) 。 5 . 2 反/ 顺氯菊酷防虫蛀剂的萃取方法 5 . 2 . 1 准确称取防虫蛀试样。 . 5 0 0 0 g 纤维( 精确至0 . 1 m g ) a 5 . 2 . 2 将5 . 2 . 1 试样放入1 5 m L 具塞刻度管中， 加入1 0 m L甲醇， 用热塑纸密封后放在8 0 0C 恒温水浴 器中保温 1 5 m i n , 取出后放人超声波振荡器， 连续振荡9 0 m i n e 取出 并放至室温后， 将试样液移入离心过滤管， 经。 . 5 p m聚四氟乙烯过滤膜过滤( 2 5 0 0 p p m
5、X 将过滤后上面清液留取备用。 5 . 3 H P L C 分析反/ 顺氯菊醋类防虫蛀剂 5 . 3 . 1 H P L C 分析条件: 色谱柱: Z o r b a x C 8 ( 5 p m ) 2 5 c m X 4 . 6 m m m 不锈钢柱; 洗提液( 流动相) : 蒸馏水/ 甲 醇=2 0 / 8 0 ， 每一升溶液中加1 m L 5 %( W / V ) 的氢氧化钾溶液和1 m L 2 0 %( V / V ) 冰乙酸， 过滤及排气; 流速: 1 . 3 m L / m i n ; 柱温; 4 0; 注射量, 2 0 p L ; 紫外线检测波长: 2 3 0 In n ; 灵敏
6、度: 。 . 0 2 A n F s ; 记录纸速度: 3 m m / m i n , 5 . 3 . 2 测定标准溶液及萃取液的色谱分析， 按6 . 1 条所述方法计算试样所含防虫蛀剂的量。 6 . 1 计算和结果说明 H P L C的计算和结果: 计算结果均以防虫蛀剂含量相对羊毛重量的百分比 表示。 6 . 1 . 1 测定重量因数W 反/ 1 f 氯菊醋类防虫蛀剂含有两种组分， 可采用H P L C法分开， 根据色谱峰高分别计算它们的重量 因数 W。 W反 _H反 Hr+ He 。_ _一 H e ， 一 ” 服芷 rl刃 J ，反， 三J. (】) (2) 式中: H峰高; 6 . 1
7、 . 2 w 重量因数。 计算结果 C 导 (3) H* u W* m+He * Ww oX G K 式中: H 洋 反 、 H 作 翻 、 H 标 反 、 H坏 . 分别为样品及标准样品的反、 顺氯菊醋峰高; F Z / T 2 0 0 0 3 一 9 1 W # C N 标准样品氯菊醋类防虫蛀剂浓度百分比( 叮W 测试样品氯菊酷类防虫蛀剂浓度百分比( V / W ， o. w .、 、。 , o.W。w .: ! 6 . 2 若在化学分析前未经牢固度试验， 则测得的结果须考虑牢固度测试对防虫蛀剂的损失量。 计算公式是: 防虫蛀剂试样经牢固度测试后防虫蛀剂浓度( %， 叮W) =试样测得防虫
8、蛀剂浓度X 牢固系数 注: 牢固系数见本标准附录人 ( 补充件) 。 6 . 3 将6 . 1 . 2 计算结果体积/ 重量( %， 叮W) 转换成重量/ 重量( %， W / W) ， 然后对照防虫蛀规格表 见 本标准附录B ( 补充件) 。 6 . 4 使用牢固系数须具备下列条件: a . 对已知所用防虫蛀剂及给料方法经实际测定牢固系数大于等于本标准附录A ( 补充件) 中结 果; b . 已 知所用防虫蛀剂种类及名称; c . 已知防虫蛀剂的给料方法; d . 采用本标准为防虫蛀剂化学分析法。 实际测定牢固系数公式: 牢固系数= 洗涤3 次后防虫蛀剂剩余比 份X日 晒4 0 h 后防虫蛀
9、剂剩余比 份。 如在化学分析前已经牢固度测试， 则测得的结果体积/ 重量( Y o , V / W) 须转换成重量/ 重量( %， 6.566 W / W ) ， 再对照防虫蛀规格表。 6 . 7 由 体积/ 重量( 写， V / W) 转换成重量/ 重量( %, W / W ) ， 只斋将结果乘以 该防虫蛀剂密度。 6 . 8 若试样不是百分之百含毛量， 须折算成百分之百含毛量后再对照防虫蛀规格表。 6 . 9 根据防虫蛀规格表， 判定防虫蛀测试是否合格及达到的等级。 了 报告 a . 防虫蛀剂名称、 密度、 活性组分浓度; b 试样名称及含毛量; c 给料方法( 防虫蛀剂处理工艺) ; d
10、 . 注明本标准之编号; e . 试验温湿度; f . 防虫蛀剂经牢固度测试后( 或经牢固系数计算) 剩余量百分率( %, W / W ) ; 9 . 根据防虫蛀规格表l 级强度是否合格; h . 如有必要， 注明对2 -5 级强度的结果。 F z / T 2 0 0 0 3 一 9 1 附录A 牢 固 系 数 表 ( 补充件) 防虫蛀剂 不同给料方法的系数 染浴煮练和毛油和毛油+汽蒸溶剂 An t i t a r ma NT C A n t i t a r ma NT C / S A n t i t a r m a N T C / 6 0 0 . 6 0 0 . 6 0 0 . 6 0 0
11、. 5 0 0 . 5 0 0 . 5 0 0 . 5 0 欧兰( E u l a n ) S P N 0 . 6 0 0 . 5 00 . 5 0 灭丁( Mi t i n ) A L 灭丁( Mi t i n ) B C: : : 0 . 5 0 0 . 5 0 0 . 5 0 0 . 5 0 P e r i g e n 0 . 6 0 0 . 5 00 . 5 0 S M A- V0 . 6 0 0 . 5 00 . 5 0 武君( Wu j u n ) 1 F - 8 6 0 . 6 0 0 . 5 00 . 5 0 附录B 防虫蛀规格衰 ( 补充件) B ， 如产品能符合下列表中的说
12、明， 即表示合乎防虫标准 表 B1 规格要求防虫蛀剂 制造商第 1 级 第2 级第 3 级第 4 级第 5 级 经洗涤及( 或) 光牢 度侧试后， 存留在 产品上的防虫蛀剂 最低含t百分串 ( 1 e f / E f 个 An t i t a r ma NTC A n t i t a r ma NT C / S An t i t a r m a N T C / 6 0 Da l t o n Da l t o n Da l t o n 0 . 0 5 0 0 . 0 5 3 0 . 0 7 8 0 . 0 5 0 0 . 0 5 3 0 . 0 7 8 0 . 1 0 5 0 . 1 1 3 0
13、 . 1 6 5 0 . 1 0 5 0 . 1 1 3 0 . 1 6 5 0 . 1 0 5 0 . 1 1 3 0 . 1 6 5 欧兰( E u l a n ) S P N拜耳( B e y e r ) 0 . 0 2 90 . 0 2 90 . 0 6 20 . 0 6 2 0 . 0 6 2 灭丁( Mi t i n ) A L 灭丁( MWn ) B C 汽巴一 嘉基 ( C i b a - G e i g y ) 汽巴一 熹羞 ( C i b a - G e i g y ) 0 . 0 5 5 0 . 0 2 9 0 . 0 5 5 0 . 0 2 9 0 . 0 5 9 0
14、. 0 6 2 0 . 0 8 2 5 0 . 0 6 2 0 . 0 8 2 5 0 . 0 6 2 P e r i g e n We l l c o me 0 . 0 2 90 . 0 2 90 . 0 6 20 . 0 6 20 . 0 6 2 S MA- VVi c k e r s 0 . 0 1 50 . 0 1 50 . 0 3 3 0 . 0 3 30 . 0 3 3 武君( Wu j u n ) F - 8 6 江苏金坛建昌 化工助剂广 0 . 0 6 0 0 . 0 6 00 . 1 2 9 0 . 1 2 90 . 1 2 9 B 2 强度等级 第1 级强度适用于防治普通衣
15、蛾蛀虫( T i n e o l a b i s s e l l i e l l a ) ( H u m m e l ) . 第2 级强度适用于防治普通衣蛾蛀虫( T i n e o l a b i s s e l l i e l l a ) ( H u m m e l ) 4 3 F z / T 2 0 0 0 3 一9 1 及褐色家蛾( H a f m a n n o p h i l a p s e u d o s p r e t e l l a ) ( s t a i n t o n ) , 第3 级强度适用于防治普通衣蛾蛀虫( T i n e o l a b i s s e l l i
16、 e l l a ) ( H u m m e l ) 及家具地毯甲 虫( A n t h r e n u s f l a v i p e s ) ( L e C o u t e ) , 第4 级强度适用于防治普通衣蛾蛀虫( T i n e o l a b i s s e l l i e l l a ) ( H u m m e l ) , 袋衣蛾蛀虫( T i n e a p e l l i o n e l l a ) ( L ) , 袋衣蛾蛀虫( T i n e a t r a n s l u c e n s ) ( M e y r i c k ) 及地毯甲虫( A n t h r e n u
17、 s f l a v i p e s ) ( L e C o u t e ) . 第5 级强度适用于防治普通衣蛾蛀虫( T i n e o l a b i s s e l l i e l l a ) ( H u m m e l ) , 袋衣蛾蛀虫( T i n e a p e l l i o n e l l a ) ( L ) , 袋衣蛾蛀虫( T i n e a t r a n s l u c e n s ) ( M e y r i c k ) , 家具地毯甲 虫( A n t h r e n u s f l a v i p e s ) ( L e C o u t e ) , 毛皮商的甲虫(
18、 A t t a g e n u s p e l l i o ) ( L ) , 黑地毯甲 虫( A t t a g e n u s p i c e u s ) ( O l i v ) 及褐色家蛾( H o f m a n n o p h i l a p s e u d o s p r e t e l l a ) ( s t a i n t o n ) , 附加说明: 本标准由纺织工业部标准化研究所归口。 本标准由 上海毛麻纺织研究所、 上海市化学品毒性检定所负责起草。 本标准主要起草人于肇德、 方雪娟、 邹美英、 李智华。 本标准参照采用国际羊毛局I WS T M2 7 ( 1 9 8 7 ) 和I WS R C - 1 6 ( D . A l l a n a c h j u l y P e r i g e n的H P L C分析方法 ( A n a l y t i c a l M e t h o d f o r t h e D e t e r m i n a t i o n o f P e r i g e n P e r f o r m a n c e L i q u i d C h r o m a l o g r a p h y ) 1 9 8 8 ) 毛织品中 o n Wo o l b y H i g h