[轻工标准]-QB 1121-1991_ 食品添加剂γ-壬内酯.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 Y一 壬内酷 Q B 1 1 2 1 一9 1 1 主皿内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂 Y 一 壬内醋( 又名椰子醛或所谓“ 十八醛“)的技术要求、 试验方法和检验规 则等。 本标准适用于以丙二酸和庚醛为原料, 经化学合成而制得的Y - 壬内酸的质t进行分析评价。本产 品用于调配食品香精。 2 引用标准 GB 3 1 0 0 GB 1 1 5 4 0 QB 7 9 3 QB 7 9 4 QB 7 9 5 QB 7 9 8 QB 8 0 0 QB 8 0 6 QB 8 0 7 国际单位制及其应用 单离、 合成香料相对密度的测定 香料统一检验方法 香

2、料统一检验方法 香料统一检验方法 香料统一检验方法 香料统一植验方法 香料统一检验方法 香料统一检验方法 标准溶液制备方法 色泽检定法 香气检定法 折光指数侧定法 溶解度侧.定法 酸值测定法 留侧定法 3 产品化学名称、 分子式、 结构式、 分子. 化学名称: I 一 壬内醋 分子式: C s H: 6 0z 给构式:C H 3 C H 2 C H Z C H 2 C H E C H C H 2 C H 2 C -O 分 子量: 1 5 6 . 2 2 ( 按1 9 8 7 年国 赚 原 子f t) “ 4 技术要求 4 . 1 色状: 无色至深柠像黄色透明液体, 色泽不超过标准比色液 1 0

3、 号色标。 4 . 2 香气: 具有类似椰子的香气。 4 . 3 相对密度( 2 5 / 2 5 C) : 0 . 9 5 5 - 0 . 9 6 6 . 4 . 4 折光指数( 2 0 C) : 1 . 4 4 5 0 - 1 . 4 5 0 0 . 4 . 5 溶解度( 2 5 C) : 1 mL试样全溶于5 m L 6 0 %( V / V ) 乙醉中呈澄清溶液。 4 . 6 酸值: -9 8 . 0 . 中华人民共和国轻工业部1 9 9 1 一 0 6 - 0 4 批准 1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 。 1 6 2 Q B 1 1 2 1 一9 1 5 试验方法 除特别

4、注明外, 试验中所用试剂为分析纯试剂; 水为蒸馏水或相当纯度的水。 5 . 1 色状的测定: 见Q B 7 9 4 . 5 . 2 香气的测定: 见Q B 7 9 5 , 5 . 3 相对密度的测定( 2 5 / 2 5 C) : 见G B 1 1 5 4 0 . 5 . 4 折光指数的测定( 2 0 C ) : 见Q B 7 9 8 , 5 . 5 溶解度的测定( 2 5 0C ) : 见Q B 8 0 0 , 5 . 6 酸值的测定: 见Q B 8 0 6 , 5 . 7 含醋量的测定: 见Q B 8 0 7 . 6 检脸规则 6 . 1 Y 一 壬内醋应由生产厂技术检验部门负责进行检验。

5、生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。 每批出厂产品都应附有质量合格证明书, 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 生产日 期、 批号、 净重、 产品质 量符合本标准及本标准编号。 6 . 2 验收单位有权按照本标准的各项规定, 检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号 作一次验收, 不同批号分别验收。 6 . 3 每批的包装单位 1 0 0 捅( 瓶) 以下抽取两桶( 瓶) , 1 0 0 桶( 瓶) 以上抽取三桶( 瓶) 。 开启包装取样时, 外观检查应无水分和杂质。 然后振摇使其充分混匀。 再用玻璃取样管吸取样品5 0 -1 0 0 m L , 注人混样器 混合均匀, 分别装人

6、两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。 瓶上注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 数量及 取样 日期。一瓶作检验用, 另一瓶留存备查。 6 . 4 验收结果中如有一项指标不符合本标准要求时, 可会同生产厂重新自 两倍量的包装中抽取试样复 验, 如其复验结果仍有指标不合格, 则该批产品不能验收。 6 . 5 当供需双方对产品质量发生异议时, 可由双方协商解决或邀请第三者仲裁。费用由责任方负责。 7 标志、 包装、 运输、 贮存 了 . 飞 Y - 内醋装于镀锡铁听、 聚乙烯塑料桶或玻璃瓶内, 桶口 应予密封。容器外注明: 食品添加剂产品名 称、 生产厂名、 商标、 批号、 净重、 皮重、 出厂日期

7、及本标准编号。 7 . 2 本产品应贮存在干燥、 通风、 阴凉的仓库内, 防止杂气污染。运轴时要符合有关部门的规定。 7 . 3 在符合规定的贮运条件, 本产品包装完整, 未经启封的情况下, 保质期为一年。 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。 本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口 . 。 本标准由广州百花香料厂、 上海轻工实验厂负贵起草。 本标准主要起草人汪清泉、 杜世祥、 黄锦芳、 石雅娟。 本标准参照采用美国F C C ( A ) ( 1 9 8 1 年版) Q Y - 壬内醋 。 中华人民共和国轻工行业标准 食 品 添 加 剂 QB 1

8、1 2 2 一 9 1 山植核烟熏香味料 I 号、 II 号 主题内容与适用范围 本标准规定了山植核烟熏香味料 I 号、 I 号的技术要求、 试验方法、 检验规则等。 本标准适用于以山植核为原料, 经干馏、 熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。山 植核烟熏香味料主要用于液熏肉、 鱼、 家禽和其他食品, 起增香、 调味、 除臭、 防腐作用。 2 引用标准 G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷侧定法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 G B 1 1 5 4 。 单离、 合成香料 相对密度的测定 Q B 7 9 3 香料统一检验方法标准溶液制备方法 Q B 7 9

9、4 香料统一检验方法色泽检定法 Q B 7 9 5 香料统一 检验方法香气检定法 Q B 8 0 6 香料统一检验方法酸值侧定法 Q B 9 7 7 精油在乙醇中的溶混度评估 3 技术要求 3 . 1 山植核烟熏香味料 I 号( 见表 1 ) , 表 l 项目名称单位指标 色状 谈黄色到枯红色易流动滚体, 存放期间有很少t 焦油状物析出 香气浓郁天然烟双香气兼有鲜成味感 相对密度( 2 5 / 2 5 C ) 1 . 0 1 5 - 1 . 0 2 5 在乙醉中的溶混度( 2 0 C )1 . L全溶于3 m L 6 0 %( V / V ) 的乙醉中 酸含量了 以乙酸表示)%8 - 1 3

10、酚含量( 以2 , 6 一 二甲权基助表示) m g / m L 2 . 5 - 8 簇基化合物含盆( 以庚醛表示)B 八O O m L 3 - 6 砷含盘( 以A s 表示)肠O . 0 0 0 3 重金属含盘( 以P b表示)%O . 0 0 4 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 1 一 0 6 - 0 4 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1实施 QB 1 1 2 2 一 9 1 3 . 2 山植核烟熏香味料 I 号( 见表 2 ) , 表 2 项目名称单位指标 色状棕红色或暗棕色易流动液体 香气浓郁天然烟燕香气、 烟燕肉样香气 相对密度( 2 5 / 2 5 r1 1 . 0

11、2 - 1 . 0 6 在乙醉中的溶混度( 2 0 c ) 1 . L全溶i = S .L 6 0 纬( v / v) 的乙醉中 酸含童( 以乙酸表示) % 1 0 - 1 8 阶含i t( 以2 , 6 一 二甲暇基阶表示)m g / m L 6 - 1 8 欲基化合物含t( 以庚醛表示)g / 1 0 0 m L 6 - 1 7 砷含t( 以A s 表示) 00/ a簇0 . 0 0 0 3 重金属含f( 以P b 表示) %(0 . 0 0 4 4 试脸方法 4 . 1 色状的测定: 见Q B 7 9 4 , 4 . 2 香气的测定: 见QB 7 9 5 , 4 . 3 相对密度的侧定(

12、 2 5 / 2 5 r - ) : 见G B 1 1 5 4 0 , 注: 本法可用不带面度计的普通比宜瓶完成。 4 . 4 在乙醉中 溶混度的评估( 2 0 0C ) : 见Q B 9 7 7 , 4 . 5 酸含量的测定: 见Q B 8 0 6 , 4 . 6 酚含量的测定修正吉布斯法 4 . 6 . 1 原理: 烟熏液中的酚类化合物同显色剂2 , 6 一 二氮醒抓亚胺( 2 , 6 - D c G c ) 在碱性硼酸一 抓化钾缓冲 溶液中反应, 形成蓝色旋酚。形成色泽后, 在 5 6 0 n m处侧定吸光度A, 由愈创木酚( 或其他已知酚) 吸光 度标准曲线定量。本法不能区分各种酚,

13、只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。 4 . 6 . 2 试剂和溶液: 4 . 6 . 2 . 1 ? M 酸一 抓化钾缓冲溶液, p H =8 . 3 , 0 . 4 M硼酸溶液1 2 5 m L s 0 . 4 M抓化钾溶液1 2 5 m L a 0 . 2 M氢 氧化钠溶液 4 0 mL.将上述三种溶液混合, 并用燕馏水稀释到 1 O O O mL. 4 . 6 . 2 . 2 0 . 6 0 a 氢氧化钠溶液。 4 . 6 - 2 . 3 显色剂2 , 6 一 二饭酿饭亚胺( 2, 6 - d ic h l o r q u i n o n e c h l a i m i n e ) 溶液

14、: 称。 . 2 5 g 显色剂溶解于3 0 m L 无水乙醇中, 冷却保存。 4 . 6 . 2 . 4 愈创木酚标准溶液: 用蒸馏水制备1 - 2 0 p g / m L标准溶液, 用于绘制吸光度A和愈创木酚的 浓度B ( F a g / m L ) 标准曲线。 4 . 6 . 2 . 5 0 . 0 5 %烟熏液样品溶液: 取 0 . 5 mL山植核烟熏香味料, 用燕馏水稀释到 1 O O O mL ( 稀释倍数 可视样品浓度高低而定, 以使样品稀释液的吸光度A在0 . 2 -0 . 7 之间) 。 4 . 6 . 3 仪器和设备: 7 2 1 分光光度计、 l c m比色杯、 容I瓶和

15、一般实验室仪器。 4 . 6 . 4 操作方法: 按指定顺序将下列试剂混合在一起。 4 . 6 . 4 . 1 p H=8 . 3 的级冲溶液S m L , 4 . 6 . 4 . 2 0 . 5 %烟熏溶液 5 mL , 或愈创木酚标准溶液 5 mL , 或作空白对照用的蒸馏水 5 mL . 4 . 6 - 4 . 3 用0 . 6 %氢该化枯洛液 1 m L调节p H到9 . 8 . 4 . 6 - 4 . 4 将 ! m L显色荆溶液用燕馏水稀释到 1 5 mL 。取 1 mL稀释了的显色剂溶液, 立即加到混合液 中, 在室温下使混合液放皿2 5 m i n后形成色泽, 再在波长 5 6

16、 0 n m处测定吸光度A. Q B 1 1 2 2 一9 1 4 . 6 . 4 . 5 4 . 6 . 4 . 6 标绘吸光度A对愈创木酚浓度B ( p g / m L ) 的标准曲线( 直线) 。 样品中的酚含量X按式( 1 ) 计算: B V M, =石) 0 面 , ” ” “ ” (1) 式中: X 样品中的酚含量( 以2 , 6 一 二甲氧基酚表示) , m g / m L ; V 样品的释释倍数; B 从标准曲线上读得的吸光度A的对应值( 以愈创木酚表示) e ja g / m L ; M, , Mz 分别为2 , 6 一 二甲氧基酚和愈创木酚的分子量。 4 . 7 拨基化合物

17、含量的测定( 盐酸经胺法) 4 . 7 . 1 试剂和溶液 4 . 7 . 1 . 1 氢氧化钾( G B 2 9 0 3 ) , 分析纯, 0 . 1 M水溶液。 4 . 7 . 1 . 2盐 酸 经 胺( H G B 9 6 7 ) , 0 . 5 M溶液( 存放期不超过二周) : 称4 0 g 盐酸9胺, 加燕馏水2 0 0 M L , 溶解后再稀释到1 O O O m L , 侧 ) 。 用盐酸或氢氧化钾溶液调节p H到3 ( 与样品的p H值相接近, 用p H计检 仪器和设备: 酸度计、 磁力搅拌器、 容量瓶和一般实验室仪器。 操作方法 4.7.2一 4 . 7 . 3 . 1 空白

18、试验: 用移液管吸取 2 5 m L盐酸经胺溶液于磨口锥形瓶中, 盖上瓶塞, 静置2 h 。 用 1 0 0 mL 蒸馏水稀释后, 用0 . 1 M氢氧化钾溶液滴定到终点, p H=4 . 4 . 7 - 3 . 2 4 . 7 . 4 样品滴定: 精确吸取2 m L样品于磨口锥形瓶中, 0 ; 重复 3 . 7 . 3 . 1 操作。 拨基化合物含量Y按式( 2 ) 计算: 卜1 1 4 . 1 8 M (V - V o)2 0 一 一 一 , 一 ) 式中: Y拨基化合物的含量( 以庚醛表示) , g / l 0 0 m L ; M-氢氧化钾摩尔浓度; V -滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积

19、, 爪L ; V o 空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积, m L; 1 1 4 . 1 8 庚醛的分子量。 样品平行分析结果的相对误差不大于1 %, 碳基化合物的含量也可以采用修正的兰谱一 克拉克( Mo d i f i e d L a p p a n - C l a r k Me t h o d ) , 详见附录。该 法为J E C F A和美国R e d A r r o w P r o d u c t s C o m p a n y L n c 所采用的 方法。 如两种方锋的检侧结果有明显的 差别时, 按修正的兰谱一 克拉克法为准。 4 . 8 砷的测定: 见G B 8 4 5 0 , 4

20、. 9 重金属的测定: 见G B 8 4 5 1 . 5 . 1 检验规则 山植核烟熏香味料应由生产厂的技术检验部门负责进行栓验。 生产厂应保证出厂产品都符合本标 准的要求。 每批出厂产品都应附有质量合格证书, 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 生产日 姐、 批号、 净重、 产品质量符合本标准和本标准编号。 5 . 2验 收 单 位 有 权 按 照 本 标 准 的 各 项 规 定, 检 验 所 收 到 的 产 品 质 盆 是 否 符 合 本 标 准 的 要 求 。 每 一 批 号 作一次验收, 不同批号分别脸收。 5 . 3 每批产品按3 %采样, 每次采样1 0 0 m L , 将所取禅品

21、棍合均匀、 分别装人两个洁净、 干操的具塞玻 璃瓶中, 瓶上注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 数量及采样日 期。一瓶作检脸用, 另站瓶留作备查。 5 . 4 检查结果若有一项指标不符合本标准要求时, 应从加倍数f的产品中取样, 如复验结果仍有指标 Q B 1 1 2 2 一 9 1 不合格, 则该产品不能验收。 5 . 5 当供需双方对产品质量发生异议时, 可由双方协商解决或请第三者仲裁。 6 标志、 包袭、 运翰、 贮存 6 . 1 山植核烟熏香味料装于o . 5 k g 棕色玻瑞瓶中, 或装于5 -2 5 k g 食品用塑料桶内, 包装外注明: 食品 添加剂名称、 生产厂名、 批号、

22、 净重、 皮重、 生产日期、 本标准编号。 订货单位如有特殊要求, 可与生产厂另 订协议。 6 . 2 本产品应贮存在千燥、 通风的库房内, 严防污染; 运愉时严防日 晒雨淋和 倒置; 不得与腐蚀性物品、 毒品及有强烈不良气息的物品混合装运。 6 . 3 在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、 未启封的情况下, 保质期为一年, 有效期为二年。 Q B 1 1 2 2 一9 1 附录A 撰荃化合物含t的洲定 ( 补充件) A1 原理 烟熏香味料中的总拨基同2 , 4 一 二硝基苯阱( 2 , 4 - d i n i t r o p h e n y l 场 d r a z i n e , 简写

23、2 , 4 - D N P H ) 在酸性 介质中于6 0 反应, 转化成红色的腺的衍生物, 在4 3 0 n m测定吸光度A, 从而定里裁荃化合物的含量 ( 以庚醛或其他已知醛表示) 。 A 2 A 2 . AZ 试荆和溶液 不含拨基化合物的甲醇: 在甲醇中加人 1 %的2 , 4 - D N P H, 滴加几滴浓盐酸, 回流 3 h后蒸馏。 2 , 4 - D N P H饱和溶液: 2 , 4 - D N P H( A, R级) 用无裁基的甲醇溶解, 并稀释, 使含量达 0 . 0 5 , 摇 确八乙 动l h或预先一天制备。应有不溶解的2 , 4 - D N P H析出, 过滤后使用.

24、保存期为一星期。 A 2 . 3 氢氧化钾溶液: 2 0 m L水中加人.l o g 氢氧化钾, 再用无裁基的甲醉稀释到1 0 0 m L , A 2 . A z 一 丁酮标准溶液: 用无栽基的甲醉制备 1 0 m g j l 0 0 m L 2 一 丁酮标准溶液, 供绘制吸光度A - 2 一 丁酮 浓度( m g 八O O m L ) 标准曲线用。 A 2 . 5 0 . 0 5 %烟熏香味料溶液: 取 1 M L烟熏液, 用燕馏水稀释到2 0 0 m L , 从中取 1 m L , 再用无毅基甲 醇稀释到l O m L ( 总稀释比为1 : 2 0 0 0 ) , A 3 操作方法 A 3

25、 . 1 向三个量筒中各加人1 mL 2 , 4 - D N P H, 然后一个量筒中加人 1 m L样品溶液, 第兰个量筒中加人 l ml , 2 一 丁酮标准溶液, 第三个量筒中加人 1 m L无裁基甲醉作空白对照用。 A 3 . 2 向 所有量筒中准确加人。 . 0 5 m L浓盐酸, 充分混合, 放在5 0 的水浴中 加热3 0 m i n e A 3 . 3 迅速冷却后, 向各盆筒加人 5 m L氢氧化钾溶液。 A 3 . 4 用不含FA基化合物的甲醉稀释每个量筒内的液体混合物到2 5 m L , A 3 . 5 在1 5 m in以后, 在4 8 0 n m下空白对照组甲醉的吸光度

26、A为“ 0 0 , 侧定样品或2 一 丁酮标准液的吸 光度 A, A 3 . 6 作吸光度A - 2 一 丁酮浓度( m g / l 0 0 m L ) 的标准曲线。 A 4 端甚化合物含2( y ) 计算 9基化合物的含A按式( Al ) 计算: y= (Al) 式中: Y - M基化合物的含f( 以 庚醛表示) , g / l 0 0 m L ; B 由样品的吸光度A在标准曲线上读得( 以2 一 丁酮表示) , m g / l 0 0 m L ; M, , M, 分别为庚醛, 2 一 丁酮的分子i t . 注: 本方法参照笑国R e d A r ro w P r o d u c t s C o m p a n y I N C及J E C F A的检侧方法. 前者标准液为2 一 丁酮, 后者标准液 为庚班, 因而筱羞化合物的浓度可以用2 一 丁目或皮酸表示. Q B 1 1 2 2 一9 1 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。 本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由济南华鲁食品添加剂厂、 山东省食品卫生监督检验所、 华东化工学院负责起草。 本标准主要起草人周洪仁、 刘克胜、 李文辉、 陈英南、 王伯燕。

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