[石油化工标准]-SHT 0327-1992 润滑脂灰分测定法1.pdf

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1、中 华人 民共和 国石油 化 工行 业标准 润 滑脂 灰分 测 定法 S H/ T 0 3 2 7 -9 2 ( 2 0 0 4 年确认) 代替S Y 2 7 0 3 -8 2 主题内容与适用范围 本标准规定了润滑脂灰分测定法。 本标准适用 于润 滑脂 。 2 方法概要 用定量滤纸作引火芯,燃烧试样,并将固体残渣i f 烧成灰,以质量百分数表示。 3 试剂与材料 3. 1试剂 3 . 1 . 1 盐酸: 化学纯, 将盐酸与蒸馏水按体积比1 : 4 配 成稀盐酸。 3 . 1 . 2 硝酸铰:分析纯( 应无灰分) ,配成 1 0 %的水溶液。 32材料 定量滤纸: 直径9 c m o 4仪器 4

2、. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 带盖的瓷增祸:3 0 m L . 注:瓷柑竭可以使用至其里面的瓷釉损坏为止 干燥器 。 电热板、电炉或其他热源。 柑祸钳 。 烧杯: 5 0 0 m L . 高温电炉或柑祸炉:能在6 0 0 t 2 0 及8 0 0 C t 2 0 恒温。 5准备工作 5. 1 用 刮刀将试样的表 层刮掉 ,然后在 不靠近 容器壁 的至少 三处取 约等量 的试 样 ,装在 小烧杯 中 搅匀。 5 . 2 将瓷柑祸放人装有稀盐酸( 1 : 4 ) 的烧杯内,加热煮沸几分钟,取出,用水及蒸馏水洗净,烘干 后放人已加热到 8 0 0 C t 2 0 的高温电

3、炉或增祸炉中,媛烧至少 l O m in ,取出放在空气中冷却 3 m i n , 再移人干燥器中, 冷却3 0 一 4 0 m i n 后进行称量, 称精确至。 . 0 0 0 2 8 。重复进行缎烧、 冷却及称量,直 至连续称量间的差数不大于0 . 0 0 0 4 8 为止。 6试验步骤 6 . 1 按灰分量的大小, 在已恒重的增祸内称取试样2 一 5 g 称精确至。 . O l g o然后取一张定量滤纸, 叠成两折,卷成圆锥体。用剪刀把距尖端 5 一l o m m的部分剪去,放人柑祸内,使圆锥体的滤纸将试 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 -

4、0 5 - 2 0实施 1 0 5 0 S H/T 0 327 - 92 样表面盖住。放到电炉或电热板上加热,待滤纸浸透试样后点火燃烧。燃烧时火焰的高度不应超过 柑祸上边缘 i 0 c mo 6 . 2 试样燃烧终了,火焰熄灭后将盛有炭化残渣的柑祸小 口地移人 6 0 0 士2 0 的高温电炉中,在 此温度下至少保持 1 . 5 h ,至残渣完全成灰为止。 如果炭化残渣难烧成灰时,则在柑竭冷却后滴人几滴硝酸钱溶液,使残渣浸湿,然后慢慢蒸发 干,并继续缎烧。 6 . 3 残渣成灰后,取出放在空气中冷却 3 m i n ,再移人干燥器中,冷却 3 0 一4 0 m i n 后进行称量,称精 确至0

5、 . 0 0 0 2 g 。再放人高温炉或增涡炉内缎烧 1 5 m i n 。重复进行缎烧、冷却及称量, 直至连续称量间 的差数不大于0 . 0 0 0 4 g 为止。 7计算 试样的灰分 X %( m / m) 按下式计算: X二m 二 m z x 1 0 0 式中:m l 试样灰分与滤纸灰分的质量, M 2 -滤纸灰分质量,9 ; m 试样的质量,儿 8精密度 重复性:重复测定两个结果间的差数,不应超过下列数值。 灰分 , %( m/ m)允许差数, %( m/ m) 1 . 0一2 . 5 0. 1 0 2_ 50_ 1 52- 5 0 1 5 9 报告 取重复测定两个结果 的算术 平均值 ,作为测定 的结 果。 附加 说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于 1 9 5 4年。 1 0 51

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